纽甜标准翻译.doc

纽甜 新特姆纽甜 新特姆 C20H30N2O5 378 47 L 苯丙氨酸 N N 3 3 二甲基丁基 L 天冬氨酰基 1 甲基酯 165450 17 9 N N 3 3 二甲基丁基 L 天冬氨酰基 L 苯丙氨酸 1 甲基酯 165450 17 9 纽甜中 C20H30N2O5含量不低于 97 0 也不超过 102 0 以干基计 包装及贮存 包装及贮存 保存于密闭容器中 并贮存于干燥处 避免暴露于高温环境中 美国药典美国药典 相关标准相关标准 11 美国药典纽甜相关标准 美国药典纽甜相关混合物 A 标准 鉴别 鉴别 红外线吸收峰 特异性旋光度 特异性旋光度 40 0 至 43 4 间 确定时 20 测试溶液 测试溶液 5mg 溶解于 1mL 水中 水份 按方法水份 按方法 IC 不超过 5 0 灼烧残基灼烧残基 不大于 0 2 铅铅 备注 用酸清洗过 5 浓度硝酸和 5 浓度盐酸混合物清洗之后再用清 水清洗 的自动取样杯及定量仪器以避免污染 用通过强酸强碱 离子交换 树脂的水配制溶液及清洗玻璃仪器 选择的试剂应含尽可能低的铅 标准品及 样品贮存于酸洗过的聚乙烯容器中 稀释液稀释液 吸取 2ml 的无铅硝酸至 1000ml 容量瓶中 以水稀释至刻度后混合 标准备用溶液标准备用溶液 用 100ml 稀释液将 79 9mg 硝酸铅溶解于一个 500ml 的容量瓶 中 并用稀释液定容至刻度 转移 10ml 该溶解液至 100ml 容量瓶中 再用稀 释液定容至刻度 每 1ml 标准备用溶液中包含了相当于 10 g 的铅 标准溶液标准溶液 用稀释液逐步稀释一定量的标准备用溶液以得到 0 03 及 0 015 g mL 的溶液 测试液测试液 精确称取 160mg 纽甜 转移至 10ml 容量瓶中 使用稀释液溶解并 用稀释液定容至刻度 空白液空白液 使用稀释液作为空白液 步骤步骤 分别注入等体积 约 15 L 的标准溶液 空白液以及测试液于石墨炉 原子吸收分光光度计中 设定 283 3nm 光谱 设备配有自动进样器 涂有热分 解物的石墨管 实心热解石墨板 还有足够背景用于修正 使用空心阴极灯 并用氩气作为吹扫气体 达呼吸质量级的气体作为备用气体 使用供应商推荐 的最适于铅检测的程序 用 500 温度作为灰化温度 2000 温度作为原子化 温度 使用空白区域的反应修正测试液及标准液的区域反应 生成铅浓度标准 曲线 从而计算出测试液中的铅浓度 以 g mL 表示 并根据以下公式计算出 纽甜中的铅含量 1000 C W 式中 C 是以空白校正过后的测试液中铅的浓度 g mL W 表示重量 g 是用于制备测试液的纽甜的重量 不超过 0 0002 相关复合物相关复合物 流动相流动相 按 检验 部分进行 相关复合物相关复合物 A 标准溶液标准溶液 精确称取美国药典标准的纽甜相关复合物 A RS 并 溶解于流动相以配得浓度为 0 03mg ml 的溶液 检测器灵敏度溶液检测器灵敏度溶液 转移 2ml 相关复合物 A 标准溶液至 50ml 容量瓶中 以流 动相定容至刻度并混合均匀 标准溶液标准溶液 按 检验 部分中关于标准品制定的制备 测试溶液测试溶液 转移约 100mg 纽甜 精确称重 以流动相溶解于 50ml 容量瓶中 定容至刻度并混合 备注 本溶液贮存在 0 至 10 时可稳定 32 小时 色谱系统色谱系统 见色谱分析法见色谱分析法 621 使用与 检验 部分中所述的一致的系统 除了层析相关复合物 A 标准溶液以及检测器灵敏度溶液 记录峰值响应时间 检测器灵敏度溶液的信噪比不超过 10 重复注入相关复合物 A 标准溶液的相对 偏差不超过 5 0 步骤步骤 单独注入相同体积 约 25 L 的相关复合物 A 标准溶液 标准溶液以及 测试液于色谱仪中 记录色谱图 并测定主峰的响应时间 计算相关复合物 A 在纽甜中的比例 按下式计算 100 CS CU rU rS 式中 CS指美国药典级纽甜相关复合物 A RS 在纽甜相关复合物 A 中的浓度 mg ml CU指纽甜在测试液中的浓度 mg ml rU以及 rS分别指测试液及相关 复合物 A 的峰反应 不能超过 1 5 按以下公式计算其它杂质的比例 100 CS CU Ai AS 式中 CS指美国药典级纽甜 RS 在标准溶液中的浓度 mg ml CU指纽甜在测 试液中的浓度 mg ml Ai指测试液中所有杂质峰的反应之和 如有观察到相 关复合物 A 及溶解峰除外 AS指纽甜在标准液中的峰反应 不能超过 2 0 检验 检验 流动相流动相 740ml 水溶解 3 0 g 1 庚烷磺酸钠于一适当的 1000ml 容器中添加 3 8ml 三乙胺后混合 以磷酸调整 PH 值至 3 5 以水稀释 750ml 再添加乙腈 250ml 以磷酸调整 PH 值至 3 7 混合 过滤 并除去气体 有必要时适当调整 见色谱分析法色谱分析法 621 标准液制备标准液制备 精确称取一定量的美国药典级纽甜 RS 以流动相溶解 并定量 稀释 必要时逐渐稀释 以获得一浓度为 1 0 mg mL 的溶液 测试液制备测试液制备 精确称重约 50mg 纽甜至一 25ml 容量瓶中 以流动相稀释并定 容至刻度 混合 移液管移取 5ml 该溶液至 10ml 容量瓶中 以流动相稀释并 定容至刻度 混合 备注 本溶液贮存在 0 至 10 时可稳定 32 小时 色谱系统色谱系统 见色谱分析法见色谱分析法 621 液相色谱配有 210 nm 检测器以及一个 4 6mm 10 cm 含有 L1 包装的柱子 流速为 1 5ml 分钟 柱温保持在 45 色 谱分析标准液 按步骤记录峰响应时间 拖尾因子不超过 2 0 重复注入溶液 的相对偏差不超过 2 0 步骤 步骤 分别注入等体积 约 25 L 的标准制备液以及分析液于色谱仪中 记 录色谱图 记录主峰的反应时间 按以下公式计算 C20H30N2O5在纽甜中的含量 mg 50C rU rS 式中 C 是指浓度 mg mL 美国药典级纽甜 RS 在标准液中的浓度 rU 以 及 rS 分别指从分析液及标准液所获得的峰反应 辅助信息辅助信息 请参考美国药典委员会的 FAQS 话题话题 问问 题题联系方式联系方式专家委员会专家委员会 专论专论Robert H Lafaver B A Scientist 1 301 816 8335 EM105 Excipient Monographs 1 相关标相关标 准准 Lili Wang Technical Services Scientis