分析化学检识鉴别.doc

黄酮类显色鉴别反应还原反应盐酸-镁粉反应1、多数黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇显红紫红色2、少数显蓝、绿色，B环上有-OH或-OCH3颜色随之加深3、查耳酮、橙酮等无该显色反应；花色素引起假阳性反应钠汞齐还原反应1、黄酮、异黄酮、二氢黄酮、二氢异黄酮类显红色2、黄酮醇类显黄色淡红色；二氢黄酮醇显棕黄色四氢硼钠还原反应1、二氢黄酮、二氢黄酮醇被还原显红紫红色2、A环与B环上有一个以上-OH或-OCH3取代颜色加深络合反应AlCl3反应1、络合物多呈黄色，紫外灯显鲜黄色荧光2、4-羟基黄酮醇或7，4-二羟基显天蓝色荧光锆盐-杞橼酸反应1、鉴别黄酮类化合物中3-或5-OH的存在与否，加锆盐生成黄色络合物；2、加入杞橼酸，黄色不减退，有3-OH或3，5-OH；3、黄色减退，无3-OH但有5-OHFeCl3反应1、黄酮类化合物含有酚羟基2、酚羟基数目位置不同呈现紫、绿、蓝等颜色碱性试剂反应1、黄酮类在氢氧化钠水溶液产生黄橙色1、查耳酮、橙酮在碱液产生红或紫红色；2、二氢黄酮在冷碱液中呈黄色橙色，放置或加热则呈深红或紫红色；3、以上均是二氢黄酮类在碱性条件下开环的原因1、黄酮醇类在碱液先呈黄色，通空气3-OH被氧化，溶液转为棕色苯丙素类化合物鉴别显色反应羟基污酸铁反应1、内酯结构碱性开环，与盐酸羟胺缩合生成异羟污酸，在酸性条件下与Fe3+络合显红色酚羟基反应1、与FeCl3溶液反应产生绿色至墨绿色沉淀2、若取代酚羟基的邻，对位无取代，可与重氮化试剂显红色至紫红色Gibbs反应（2，6-二氯苯醌氯亚胺）1、碱性条件下内酯水解生成酚羟基，如其对位（6位）无取代与Gibbs试剂反应显蓝色，判断C6位是否有取代基Emerson反应（4-氨基安替比林和铁氰化钾）1、碱性条件下内酯水解生成酚羟基，如其对位（6位）无取代与Emerson试剂反应显红色，判断C6位是否有取代基醌类化合物颜色鉴别反应Feigl反应1、醌类衍生物在碱性条件下加热能迅速与醛类及二硝基苯反应生成紫色化合物无色亚甲蓝显色反应1、为苯醌类及萘醌类专用试剂，样品在PC或TLC上呈蓝色斑点，可与蒽醌类化合物相区别Borntrager反应1、羟基醌类在碱性溶液中颜色改变，加深。多呈橙、红、紫红及蓝色2、该反应与共轭体系的酚羟基和羰基有关与金属离子反应1、如有a-酚羟基或邻二酚羟基结构时，则可与Pb2+、Mg2+等金属离子形成络合物，显橙黄、橙红、紫红、蓝色对亚硝基二甲苯胺反应1、9或10位未取代的羟基蒽醌类化合物，尤其是1，8-二羟基衍生物，其羟基对位的亚甲基上的氢很活泼，可与0.1%对亚硝基二甲苯胺吡啶溶液缩合反应产生紫、绿、蓝、灰颜色2、本反应作为蒽醌类的定性鉴别反应，不受其他物质干扰强心苷类化合物颜色反应C17位上不饱和内酯环的显色反映Legal反应（亚硝酰铁氰化纳）1、吡啶23滴+3%亚硝酰铁氰化纳1滴+2mol/L氢氧化钠1滴，反应呈红色并逐渐退去2、凡分子中有活性亚甲基均有此反应Raymond反应（间二硝基苯）1、50%乙醇+间二硝基苯乙醇溶液0.1ml（摇匀）+20%氢氧化钠0.2ml，呈紫红色2、机制间二硝基苯与活性亚甲基缩合Kedde反应（3，5-二硝基苯甲酸）1、甲醇+3，5-二硝基苯甲酸34滴，产生红色或紫红色2、用于强心苷纸色谱和薄层色谱显色，喷雾后呈紫红色，几分钟后退色Baljet反应（碱性苦味酸）1加入碱性苦味酸数滴呈橙色或橙红色，反应较慢，通常15min后才显色a去氧糖颜色反应KK反应1、冰乙酸5ml+20%FeCl3一滴（摇匀）+浓硫酸5ml（沿管壁）2、如有a去氧糖乙酸层显蓝色，其他羟基糖不显色3、反应阳性可肯定a去氧糖存在Xanthydrol反应1、加Xanthydrol试剂水浴3min，如果分子中有a去氧糖显红色2、此反应极度灵敏，还可用于定量分析对-二甲氨基苯甲醛反应1、样品乙醇液点于滤纸上，喷试剂，90加热3min，如有a去氧糖，可显灰红色斑点过典酸-对硝基苯胺反应1、喷过典酸试剂，室温10min，再喷对硝基苯胺，出现深黄色斑点，置紫外灯下为棕色背底出现黄色荧光斑点，再喷5%氢氧化钠。斑点转为绿色甾体类化合物颜色反应Liebermann-Burchard反应样品溶于氯仿+硫酸-乙酐（1：20），产生红-紫-蓝-绿-污绿-退色等颜色变化；在冰乙酸中一样Salkowski反应样品溶于氯仿+硫酸，硫酸层显血红色或蓝色，氯仿层显绿色荧光Tschugave反应样品溶于冰醋酸+氯化锌+乙酰氯加热；或样品溶于氯仿+冰醋酸+乙酰氯+氯化锌煮沸，反应呈紫红-蓝-绿等变化Rosen-heimer反应将样品滴在滤纸上，喷25%的三氯化锑氯仿溶液加热至60呈红色至紫色Kahlenberg反应将样品滴在滤纸上，喷20%的五化锑氯仿溶液加热至60-703min样品斑点呈灰蓝、灰、灰紫颜色三萜类化合物颜色鉴别反应Liebermann-Burchard反应样品溶于乙酸酐+硫酸-乙酐（1：20）数滴，产生黄-红-紫-蓝-退色等颜色变化Salkowski反应样品溶于氯仿+硫酸，硫酸层显红色或蓝色，氯仿层显绿色荧光Tschugave反应样品溶于冰醋酸+氯化锌+乙酰氯加热，反应呈淡红色或紫红色等变化Rosen-heimer反应将样品滴在滤纸上，喷25%的三氯化锑氯仿溶液加热至100呈红色，并逐渐变为紫色Kahlenberg反应将样品的氯仿或乙醇溶液滴在滤纸上，喷20%的五化锑氯仿溶液加热至60-70，样品斑点呈蓝、灰、灰紫等多种颜色三萜类化合物和甾体类化合物颜色鉴别反应大致相同生物碱的沉淀反应很颜色反应沉淀反应碘化铋钾试剂即KbiI4，生成橘红色至黄色无定形沉淀碘化汞钾试剂即K2HgI4，生成类白色沉淀碘-碘化钾试剂即KI-I2，生成红棕色无定形沉淀硅钨酸试剂即SiO212WO3nH2O，生成类白色或淡黄色沉淀苦味酸试剂即2，4，6-三硝基苯酚，生成黄色沉淀，为苦味酸生物碱盐雷氏铵盐试剂NH4Cr（NH3）2SCN）4，生成红色沉淀或结晶颜色反应Mandelin试剂阿托品-红色；奎宁-淡橙色；吗啡-蓝紫色；可待因-蓝色；士的宁-蓝紫色；Frohde试剂乌头碱-黄棕色；吗啡-紫色转棕色；黄连素-棕绿色；利血平-黄色转蓝色Marquis试剂吗啡-橙色至紫色；可待因-洋红色至紫色两类鞣质的鉴别反应试剂可水解鞣质缩合鞣质1、稀酸（共沸）无沉淀暗红色糅红沉淀2、溴水无沉淀黄色或橙红色沉淀3、三氯化铁蓝色或蓝黑色（或沉淀）绿或绿黑色（或沉淀）4、石灰水青灰色沉淀棕色或棕红色沉淀5、乙酸铅沉淀沉淀（可溶于稀乙酸）6、甲醛或盐酸无沉淀沉淀鞣质的化学性质还原性酚羟基多，易被氧化，能还原菲林试剂与蛋白质沉淀结合产生不溶于水的沉淀，作为提纯、鉴别的方法之一与重金属沉淀沉淀，在提取分离中此方法可除去鞣质与生物碱沉淀沉淀，在提取分离中此方法可除去鞣质与三氯化铁作用产生蓝黑色或绿黑色反应或沉淀。制造蓝色墨水与铁氰化钾氨作用反应呈深红色，很快变成棕色糖类和苷的检识Molish反应（阳性结果为两液之间出现紫环）1、加5%a-萘酚乙醇液数滴摇匀，沿试管壁加入浓硫酸，两液之间出现紫环说明组成含有糖或苷类。阳性仅能说明含有游离或者结合的糖；2、与菲林试剂反应、滤液再和Molish试剂反应，呈阳性说明存在苷类3、正丁醇萃取液与Molish试剂反应，呈阳性说明存在苷类菲林试剂反应生成砖红色沉淀，若反应呈阳性说明有还原性糖存在多轮试剂反应萜类化合物检识卓酚酮类检识三氯化铁反应与1%的三氯化铁反应，生成赤色络合物硫酸铜反应生成稳定的绿色结晶，可用氯仿重结晶，高熔点环烯醚萜类检识Weiggering反应产生各种颜色Shear反应车叶草苷：黄色-棕色-深绿色艹奥（Yu）（挥发油）类检识Sabety反应5%溴的氯仿液，产生蓝、紫、绿Ehrlich反应产生紫色或红色对二甲胺苯甲醛室温显蓝色，氢化yu在80加热1