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药物分析中 典型药物的分析 考点对比记忆单元细目鉴别方法杂质检查项目和方法含量测定方法芳酸及其酯类药物的分析阿司匹林1.三氯化铁反应 煮沸放冷加三氯化铁，水解后，紫堇色配位化合物2.水解反应 加碳酸氢钠煮沸放冷 加过量稀硫酸析出白色沉淀3.红外光谱法 1.溶液的澄清度 检查无羧基的特殊杂质 加碳酸氢钠溶液应澄清2.游离的水杨酸 （原料及其制剂均查，HPLC）3.易碳化物 4.有关物质（HPLC）5.溶出度（片HPLC）6.释放度（肠溶片HPLC）1.原料，酸碱滴定法（采用乙醇溶解样品 用氢氧化钠直接滴定 酚酞作为指示剂）2. HPLC（片和肠溶片）布洛芬1. 紫外光谱法 苯环和羧基，265nm273nmAmax,245nm271nmAmin259nm有肩2. 红外光谱法 羧基和对位取代的苯环，特征吸收1有关物质（原料TLC）2.溶出度（片HPLC）3.释放度（缓释胶囊HPLC外标法）4不包括酸度.1. 酸碱滴定法（原料）2. HPLC外标法（片、缓释胶囊丙磺舒1.三氯化铁反应 具有羧基，米黄色沉淀。2.分解产物的反应 硫酸盐的反应3.紫外分光光度法苯环，具有特征紫外吸收4.红外光谱法 1.酸度采用酸碱滴定法2.有关物质（HPLC）3. 不包括溶液的澄清度HPLC外标法胺类药物的分析盐酸普鲁卡因1. 直接芳香第一胺反应 重氮化-偶合反应2. 2水解反应红外光谱法 3. 氯化物的反应 4. IR对氨基苯甲酸（原料、注射液均用HPLC，限量0.5%，1.2%1. 亚硝酸钠滴定法（永停法指示终点，含有芳香伯胺）2. HPLC注射液盐酸利多卡因1. 与硫酸铜试液的反应氯化物的反应 2. 红外光谱法1.酸度2.溶液的澄清度3.水分4.炽灼残渣5.重金属HPLC对乙酰氨基酚1、 直接与三氯化铁试液的反应 （蓝紫色）2、 水解后的重氮化-偶合反应（红色）3、 红外光谱法1、 对氨基酚及有关物质（原料，HPLC）2、 对安苯乙酰胺（原料，HPLC）3、 对氨基酚（片、咀片、泡腾片、胶囊、颗粒、滴剂HPLC）4、 溶出度（片、胶囊、颗粒UV）1、 UV吸收系数(原料、咀片、片、栓、胶囊、颗粒)2、 HPLC（泡腾片、注射液、滴剂，凝胶）肾上腺素1. 与三氯化铁试液的反应紫红色（原料、注射液）。2. 与过氧化氢试液的反应 原料显血红色。1. 酸性溶液的澄清度与颜色 2. 酮体的检查 （原料，UV）3. 有关物质（原料注射液HPLC）4. PH(注射液)1非水溶液滴定法（原料）烃胺侧链具有弱碱性2HPLC反相离子对色法（反离子试剂为庚烷磺酸钠）巴比妥类药物的分析苯巴比妥1. 与亚硝酸钠-硫酸的反应 为橙红色。2. 与甲醛-硫酸的反应 玫瑰红色3. 丙二酰脲类的鉴别反应 铜盐紫，银盐白4. 红外光谱法1. 酸度2. 2乙醇溶液的澄清度 3. 中性或碱性物质4. 有关物质（原料、片，HPLC）5. 含量均匀度（片，HPLC）6. 溶出度（片UV75%）1.银量法（原料，电位法指示终点）2. HPLC（片）司可巴比妥钠1. 制备衍生物测定熔点(加醋酸析出的结晶mp.97 2. 与碘试液的反应 烯丙基，碘棕黄色消失。3. 红外光谱法4. 丙二酰脲类的鉴别反应1. 溶液的澄清度 2. 中性或碱性物质 溴量法 含有烯丙基注射用硫喷妥钠1. 制备衍生物测定熔点(加稀盐酸酸析出的结晶mp.157 -1612. 与铜盐反应（绿色，含硫）3. 与醋酸铅试液的反应黑色硫化铅。4. 钠盐的鉴别1碱度 水溶液 PH值应为9.5-11.2。2溶液的澄清度3. 有关物质4. 细菌内毒素5. 无菌UV磺胺类药物的分析磺胺甲噁唑SMZ1. 与硫酸铜试液的反应 与硫酸铜反应生成难溶性的草绿色沉淀 2. 芳香第一胺的反应 生成橙黄至猩红沉淀3. 红外光谱1. 酸度 1g+10ml水=pH4.0-6.02. 碱性溶液的澄清度与颜色氯化物 标准溶液对照3. 硫酸盐 标准溶液对照4. 有关物质 薄层色谱法5. 炽灼残渣 7.重金属1. 亚硝酸钠滴定法，（原料、片）永停滴定法指示终点。磺胺嘧啶SD复方磺胺甲噁唑SMZ+1. 与硫酸铜试液的反应 生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色4. 芳香第一胺的反应 生成橙黄至猩红沉淀2. 红外光谱1沉淀反应:鉴别TMP,与碘生成棕褐色沉淀2.TLC:同时鉴别SMZ、 TMP,3. HPLC SMZ、 TMP,4. 芳香第一胺的反应：SMZ1. 酸度 2. 碱性溶液的澄清度与颜色3. 氯化物4. 炽灼残渣5. 重金属6. 溶出度（片，UV）1溶出度同时测定HPLC SMZ、 TMP,70%1. 亚硝酸钠滴定法（原料、抗菌药）永停滴定法指示终点。2. HPLC（片）HPLC同时测定SMZ、 TMP,杂环类药物的分析异烟肼1. 与氨制硝酸银试液的反应 （产生银镜）2. HPLC法红外分光光度法 1. 酸碱度2. 溶液的澄清度与颜色3. 游离肼（TLC）4. 有关物质HPLCHPLC硝苯地平1. 与氢氧化钠试液的反应显橙红色2. UV,CHCL3,237nm3. 红外分光光度法1. 有关物质检查HPLC用铈量法(酸性溶，硫酸铈滴定液，邻二氮菲指示，橙红消失，空白试验校正)左氧氟沙星1. HPLC手性流动相法2. UV原料、片3. IR1. 酸碱度2. 溶液的澄清度 3. 吸光度4. 有关物质（HP-LC法，原料、片）5. 光学异构体HPLC手性流动相法6. 残留溶剂GC7. 溶出度（片，第一法，UV）HPLC原料、片）盐酸氯丙嗪1. 氧化反，加硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。2. UV3. Cl-的反应 4. IR1. 溶液的澄清度与颜色 以水为溶剂，澄清度控制游离的氯丙嗪，颜色控制其中氧化物产物的量。2.有关物质 原料、片、注射液、均HPLC 控制间苯二苯胺1. 非水溶液滴定法（原料，电位法指示）2. UV吸收系数法（片、注射液，254）地西泮1. 硫酸荧光（365黄绿色）2. 紫外分光光度法3. 红外分光光度法4. 氯化物的鉴别（氧瓶燃烧后）1、有关物质的检查 （原料、片、注射均用HPLC）2.溶出度（片，第一法，UV2、含量均匀度（片，UV吸收系数法）1、非水溶液滴定法（原料）1. HPLC片、注射消液氟康唑1. UV（原料、胶囊）2. IR3. 显示有机氟化物（氧瓶燃烧，加茜素氟蓝和硝酸亚铈显色）4. HPLC（片）5. TLC（胶囊）1. 溶液的澄清度2. 氟（氧瓶燃烧，UV）3. 有关物质HPLC4.含氯化合物（氧瓶燃烧用氯化物检查法）5. 溶出度（片，胶囊，UV）1. 非水溶液滴定法（原料，高氯酸，电位法，空白试验校正）2. HPLC（片，外标法，峰面积）3. UV（胶囊）生物碱类药物分析盐酸麻黄碱1. 双缩脲反应 为芳环侧链上具有氨基醇结构的特征反应2. 红外光谱法3. Cl-的反应 水溶液氯化物的鉴别反应检查项目：溶液的澄清度、酸碱度、有关物质（HPLC）1. 非水溶液滴定法 原料2. HPLC注射液 、滴鼻液硫酸阿托品1. 托烷生物碱特征反应（Vitali）2. SO42-的反应3. IR1. 莨菪碱 有旋光性为左旋体2. 有关物质3. 酸度1. 非水溶液滴定，原料，具有碱性1mol消耗1mol高氯酸2. UV片、注射液盐酸吗啡1. 与甲醛-硫酸试液的特征反应（Marquis）2. 与钼硫酸试液的反应 专属鉴别3. 与铁氰化钾试液的反应 区别可待因4. 红外光谱法5. Cl-的反应1. 盐酸吗啡：阿扑吗啡、罂栗酸、有关物质2. 盐酸吗啡片：含量均匀度、溶出度1. 盐酸吗啡：采用非水溶液滴定法2. 盐酸吗啡片 含量测定采用紫外分光光度法磷酸可待因1. 制备衍生物测定熔点2. 与氨试液的反应3. 与亚硒酸的反应4. 红外光谱法5. 磷酸盐的反应1. 酸度、溶液的澄清度与颜色2. 有关物质1. 非水溶液滴定 原料2. HPLC（片、外标法，峰面积）3. 注射液 蒸干后非水溶液滴定4. 糖浆 中和滴定硫酸奎宁1. 产生荧光的反应 在稀硫酸溶液中显蓝色的荧光2. 绿奎宁反应（Thalleiaqllin） 在微酸性水溶液中，加溴试液和氨溶液，即显翠绿色。3. SO42-的鉴别 4红外光谱法1. 三氯甲烷-乙醇中不溶物 2. 其他金鸡纳碱 采用TLC薄层色谱法进行检查，供试品溶液自身稀释对照法3. 酸度1. 非水溶液滴定，硫酸奎宁有弱碱采用电位法指示终点1mol消耗3mol高氯酸糖类药物的分析葡糖糖比旋度25时+52.6+53.21. Glu：碱性酒石酸铜(砖红色)、IR2. Glu inj碱性酒石酸铜1. Glu酸度、溶液的澄清度与颜色 、乙醇溶液的澄清度 （查糊精）亚硫酸盐和可溶性淀粉 (碘试液黄色)蛋白质 (加磺基水杨酸)氯化物、硫酸盐、干燥、炽灼、钡盐、钙盐、铁盐、重金属、砷盐、微生物. Glu inj：ph、重金属、-羟甲基糠醛（uv）无菌、内毒素含量测定 采用旋光法测定加氨：加速葡萄糖的变旋平衡的到达右旋糖酐比旋度1. 右旋糖酐:NaOH-CUso4(具有还原性，在碱性NaOH条件下将酒石酸铜试液中的铜离子还原成氧化亚铜，据此鉴别2. 右旋糖酐氯化钠inj 一：同上，二：氯化钠中，钠的焰火反应，氯离子的鉴别3. 右旋糖酐:氯化物、分子量与分子量分布 (分子排阻色谱法)、氮(比色法)、干燥失重、炽灼残渣、重金属4. 右旋糖酐氯化钠injPH、分子量与分子量分布 (分子排阻色谱法)重金属、渗透压、异常毒性、内毒素、过敏反应右旋糖酐： 旋光度法，氯化钠：沉淀滴定（银量法），以硝酸银滴定，以铬酸钾为指示剂甾体激素类药物的分析醋酸地塞米松物理常数：比旋度、吸收系数1. 与斐林试剂的反应 （强碱;氢氧化四甲基铵，碱性酒石酸试液，c17-a-醇酮，四氮唑比色）2. 醋酸酯的反应 利用产生乙酸乙酯香气3. 红外光谱法4. 有机氟化物的反应 1. 原料：有关物质 主要为其他甾体，采用反高效液相色谱法RP-HPLC硒 （氧瓶燃烧破坏，加盐酸羟胺还原，与2，3二氨基萘，UV）限度为0.005%，二氨基萘比色法.片：含量均匀度及溶出度测定（RP-HPLC）1. RP-HPLC原料，甲睾酮为内标，峰面积2. RP-HPLC片3. 醋酸地塞米松注射液 采用四氮唑比色法测定含量Ax Cr 100/Ar V 标示量100%丙酸睾酮溶点、比旋度1. 高效液相色谱法测定含量，同时鉴别2. 红外光谱法 1734、1242、10801.有关物质 合成中间体、副产物等其他甾体，采用高效液相色谱法1.HPLC（外标法，峰面积）黄体酮溶点、比旋度1. 与亚硝基铁氰化钠的反应 黄体酮显蓝紫色2. 与异烟肼的反应 酸性条件下与异烟肼缩合成黄色的腙3. 红外光谱法有关物质主要是合成的中间体和副产物，采用HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法。.HPLC（外标法，峰面积）雌二醇溶点、比旋度1. 与三氯化铁试液的反应(C3上酚羟基)2. 紫外分光光度法3. 红外分光光度法有关物质，采用HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法。1.HPLC（外标法，峰面积）维生素类药物的分析维生素B11. 硫色素反应 维生素B1在碱性NaOH溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇中，显蓝色荧光。2. IR3. 氯化物的鉴别 属盐酸盐，可以鉴别Cl-的存在。1特殊杂质：硝酸盐 （靛胭脂法）总氯量 (银量法)有关物质（HPLC）2.酸度 、溶液的澄清度与颜色 、乙醇溶液的澄清度 （查糊精）硫酸盐、干燥、炽灼、铁盐、重金属1. B1：（非水溶液滴定电位法）以冰醋酸为溶剂，用高氯酸滴定液滴定2. B1片和注射剂（UV）。片：A100 10 3 w/E 5 W 标示量 100%注射液：A 200 10 3/ E 5 W 标示量 100%维生素C1. C :与硝酸银生成黑色深沉与二氯靛酚钠试液的反应，颜色消失红外分光光度法2. C片：与硝酸银试液的反应 与二氯靛酚钠试液的反应TLC. C inj:与亚甲蓝反应TLC1. 特殊杂质铁盐和铜盐C溶液的澄清度与颜色草酸(原子吸收分光光度法)重金属、炽灼、细菌内毒素. C片：溶液颜色. C inj：ph、草酸、颜色、细菌内毒素维生素C原料、片、inj均采用碘量法加入丙酮目的：消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响维生素E 比旋度，折光率，吸收系数1.鉴别试验 与硝酸的反应：在酸性条件下，先水解为生育酚，进一步被硝酸氧化成生育红，显橙红色。（硝酸、无水乙醇）2.IR、3.HPLC1特殊杂质.生育酚 利用生育酚的还原性，采用铈量法残留溶剂正己烷的检查 （TLC）有关物质（TLC）2.酸度 每1g酸性杂质不超过0.05mmol气相色谱法补充笔记：官能团醋酸醋基维生素K需测折光率1呈色反应 在碱性条件下可分解呈红棕色高效液相色谱法紫外分光光度法 具有蒽醌结构红外分光光度法K: 特殊杂质1. 甲萘醌 利用甲萘醌在碱性条件下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色进行检查。控制的限量为0.2%2. 顺势异构体(TLC）胺峰面积归一化方法计算，顺式异构体的含量不得过21%。3.有关物质 K1注射液1. K: .HPLC 2. 生素K1注射液.HPLC 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素钾PGAna及制剂：HPLCIR蓝色火焰PGk及制剂：HPLCIR、紫色火焰1. PGna及PGk吸光度（UV） 青霉素聚合物 （针对高分子杂质和药物的分子量不通，分子排阻色谱法）有关物质（HPLC）、细菌内毒素、无菌、结晶性、酸碱度、溶液澄清度与颜色、干燥、.PGna及PGk：青霉素聚合物、有关物质、细菌内毒素、无菌、酸碱度、溶液澄清度与颜色、干燥、原料及其制剂：反HPLC阿莫西林1.原料：HPLCTLC IR2.制剂:HPLCTLC1.原料：有关物质（HPLC） 阿莫西林聚合物 (分子大小不同分子排阻色谱法)残留溶剂（丙酮、二氯甲烷，气相色谱）水分、炽灼、酸度、溶液澄清度.片：有关物质（HPLC） 溶出度（UV）3.胶囊：有关物质（HPLC） 阿莫西林聚合物 (用分子排阻色谱法)溶出度、水分4干混悬剂：酸度、水分5.颗粒：酸度、干燥失重、溶化性原料及制剂：HPLC头孢羟氨苄1.原料;三