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第二部分 电子显微分析一、电子光学1、电子波特征，与可见光有何异同?2、电磁透镜的像差（球差；色差；像散；如何产生，如何消除和减少）球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。用小孔径成像时可使球差明显减小。像散是由于电磁透镜的轴向磁场非旋转对称引起。透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。象散可由附加磁场的电磁消象散器来校正。色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。稳定加速电压和透镜电流可减小色差。3、电磁透镜的分辨率、景深和焦长（与可见光），影响因素电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。（1） 已知衍射效应对分辨率的影响（2） 像差对分辨的影响。像差决定的分辨率主要是由球差决定的。景深：当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离。焦长：固定样品的条件下（物距不变），象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围，用DL表示。二、透射电子显微镜1、透射及扫描电镜成像系统组成及成像过程（关系）扫描电镜成像原理：在扫描电镜中，电子枪发射出来的电子束，一般经过三个电磁透镜聚焦后，形成直径为0.0220mm的电子束。末级透镜（也称物镜，但它不起放大作用，仍是一个会聚透镜）上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上作光栅状扫描。通常所用的扫描电镜图象有二次电子象和背散射电子象。2、光阑（位置、作用）光栏控制透镜成像的分辨率、焦深和景深以及图像的衬度、电子能量损失谱的采集角度、电子衍射图的角分辨率等等。防止照明系统中其它的辐照以保护样品等 3、电子衍射与x衍射有何异同电子衍射与X射线衍射相比的优点：1.电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。2.电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。3.物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短不足之处：电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。5、布拉格方程 2dsinq=l 波长短，q10一般形式：2dsinq=l是产生衍射的必要条件，但不充分。 极限条件：100kV, l=0.037 sinq = l/2dHKL=10-2, q10-210电子衍射角非常小，是电子衍射与X射线衍射之间的主要区别。6. 消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件：晶胞体积,结构因子,Bragg角,电子波长 7电子衍射基本公式和相机常数电子衍射花样中： Q是中心斑点 P是hkl晶面族的衍射斑点，二者距离为：电子很短，电子衍射的2很小，有 代入布拉格方程得： 式中：L衍射长度、相机长度（mm）一定加速电压下，值确定，则 式中：K仪器常数、相机常数（nm,mm） 如果K已知，则有： R与 的正比关系是衍射斑点指数化的基础。可由衍射斑点的R值计算与该斑点相应的晶面（hkl）的d值。9电子衍射花样及其标定：方法与步骤方法：有三种 指数直接标定法、比值法(偿试校核法)、标准衍射图法(1)、指数直接标定法：(已知样品和相机 常数Ll)可分别计算产生这几个斑点的晶面间距d=Ll /R并与标准d值比较直接写出(hkl)。也可事先计算R2R1，R3R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定。(2)、比值法(偿试校核法)：物相未知根据Ri/R1比值查表或Ri2/R12比值查表,再利用Ri之间的夹角来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的指数(h2k2l2),应根据R1与R2之间的夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相苻来确定。夹角公式为： 再根据矢量加和公式，求出全部的斑点指数。R3R1R2， R3R3任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数B = r = RB RA 13、制备薄膜样品的基本要求，具体工艺过程，要求：第一，薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必须有足够的“透明度”，因为只有样品能被电子束透过，才有可能进行观察和分析。第三，薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中、在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。第四，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。三、扫描电镜1、固体样品受入射电子激发产生的各种物理信号，分辨率二次电子，背散射电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子，阴极荧光及特征能量损失电子等。扫描电镜的分辨本领有两重含义：对于微区成份分析而言，它是指能分析的最小区域；对于成象而言，它是指能分辨两点之间的最小距离二次电子 入射电子与原子核外电子发生相互作用，使原子失掉电子称为离子（电离），脱离的电子称为二次电子背射电子电子射入样品，受到原子的弹性和非弹性散射，一部分电子的散射角大于90，从试样表面逸出，称为背散射电子、反射电子吸收电子入射电子中部分与样品作用，随着非弹性散射次数增多，其能量损失、活动力降低，不能再逸出表面，被样品吸收，称为吸收电子。透射电子：透射电子是入射束的电子透过样品而得到的电子。它取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等特征x射线是原子内层电子受到激发之后，在能级跃迁过程中直接释放的，具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。俄歇电子处于激发态的原子体系，释放能量的另一种形式是反射具有特征能量的俄歇电子。 距试样表面10深度范围内反射的，可进行表层成分分析。阴极荧光 入射电子束轰击发光材料表面时，从样品中激发出来的可见光或红外光。2、当电子束入射重元素和轻元素时，其作用体积有何不同?各自产生的信号的分辨率有何特点?答：当电子束入射轻元素时，相互作用区为“梨”型区；当电子束入射重元素时，相互作用区为“半球”型区3、衬度像二次电子产额与样品倾斜角的关系 ： 二次电子产额IS ：二次电子信号强度 Ip ：入射电子束强度 倾斜角：样品的法线与入射电子束轴线之间夹角1）因为随着样品倾斜角的增大，入射电子束在样品表层50-100范围内运动的总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多，产生的二次电子数增多;2）其次，随样品倾斜角的增大，入射电子束作用体积较靠近、甚至暴露于表层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多。五、电子探针显微分析（WDS，EDS)1、波谱和能谱的区别 定性分析 定量分析 工作方式（点、线、面）检测效率 ：能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。 空间分析能力：能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。 能量分辨本领： 能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。 分析速度： 能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。 分析元素的范围： 波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。 可靠性： 能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。 样品要求： 波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。定性分析：1）点分析：用于测定样品上某个指定点的化学成分。用波谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的x射线谱线；若用能谱议分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。2） 线分析：用于测定某种元素沿给定直线分布的情况。 3） 面分析：用于测定某种元素的面分布情况。方法是将X射线谱仪固定在所要测量的某元素特征X射线信号的位置上，电子束在样品表面做光栅扫描，此时在荧光屏上便可看到该元素的面分布图像。显像管的亮度由试样给出的X射线强度调制。图像中的亮区表示这种元素的含量较高。定量分析：定量分析时，先测得试样中Y元素的特征X射线强度IY，再在同一条件下测出已知纯元素Y的标准试样特征X射线强度IO。然后两者分别扣除背底和计数器死时间对所测值的影响，得到相应的强度值IY和IO，两者相除得到X射线强度之比KY= IY / IO。 直接将测得的强度比KY当作试样中元素Y的重量浓度，其结果还有很大误差，通常还需进行三种效应的修正。即原子序数效应的修正，吸收效应修正，荧光效应修正。经过修正，误差可控制在2%以内。 2、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，应选用哪种电子探针仪？为什么3、为什么能谱仪检测不到轻元素x线经过一个通常由铍制成的薄“窗”进入低温恒温器铍窗口应能经得住大气压并有尽可能