化妆品工艺学实验三烫发精制备及效果评价实验讲义.doc

化妆品工艺学实验三冷烫精的制备和烫发效果的评价一 . 实验目的1. 掌握冷烫精的原料配比原理并制备产品。2. 掌握烫发效果的评价方法（卷发效率试验、卷发保持率试验）3. 了解巯基乙酸，PH值，温度和时间对卷发效果的影响4. 掌握用正交实验表安排实验和优选方法的应用二 . 实验原理1 烫发原理 人的头发基本上由角蛋白(keratin)组成，角蛋白是蛋白质的一种，不溶于酸和碱，而且耐酶的分解。长链缩氨酸组成多肽链，多肽链又通过多种侧链键合在一起，形成头发中的角蛋白纤维。共有5种键合类型，即盐键、氢键、缩氨酸键 (共价多肽键或酯键)、范德华键和二硫键。这些键的共同存在使头发产生弹性。卷发过程中的化学反应比较复杂，氢键在头发受水后可被切断，盐键由于烫发第1剂的碱性条件也会被切断。这些键中最牢固的是胱氨酸中的二硫键，烫发就是利用巯基化合物的还原作用破坏二硫键，反应可以用下式表示： 可以看出，双硫键被破坏后，头发中产生了游离的角蛋白巯基基团KS，在冷烫过程中，为了取得比较好的效果，应破坏约30的二硫键。此过程中如果适当加热，二硫键的破坏会更加快速而且彻底。二硫键被破坏后，将头发扭曲变形，然后利用氧化反应产生新的二硫键，使角蛋白多肽链在新的位置重新键合，反应可以用下式表示： 新的二硫键让头发固定在扭曲的位置，产生永久的扭曲。通过对头发细微结构的研究发现，头发中的角蛋白有结晶区和非结晶区之分。结晶区沿着头发的纵向排列，形成微细的纤维构造。非结晶区为随机螺旋构造，包埋在纵向的纤维构造中，应起着固定的作用。实际上，头发在受烫发剂的处理过程中，会发生非常复杂的变化，远不止二硫键的破坏和重建。现在的二硫键理论是行业界基本接受的烫发机理解释。2 烫发剂的组成根据二硫键理论，市场上的烫发剂一般由两部分组成：第1剂是碱性的卷发剂，通过还原反应破坏头发中的二硫键；第2剂是酸性的中和剂，通过氧化反应重建二硫键。现在越来越多的产品采用3剂型，第3剂为护理剂(conditioner)，它和发型的塑造基本无关。因为烫发过程对发质(尤其是毛鳞片)的破坏很厉害，为了保证烫后头发的光泽和柔顺，需要对其进行特殊的护理。（1）烫发剂中第1剂(卷发剂) 烫发剂中第1剂(卷发剂)中常用的还原剂为巯基乙酸、巯基乙酸盐、亚硫酸盐、巯基乙酸单甘油酯、单巯基甘油和半胱氨酸。常用的碱化剂为氢氧化铵、三乙醇胺、单乙醇胺和碳酸盐。表1列出了一个以巯基乙酸作为还原剂，氨一碳酸盐作为碱剂的烫发剂配方。 表1 采用巯基乙酸作为还原剂，氨一碳酸盐作为碱剂的烫发剂配方 (针对受损、正常和粗硬三种不同发质) 表2温烫型烫发剂 （2）. 烫发剂中第2剂(中和剂)烫发剂中第2剂(中和剂)中常用的氧化剂为过氧化氢、溴酸钠、溴酸钾和过硼酸钠。一般以柠檬酸、磷酸作为pH调节剂。为了使氧化剂保持稳定，保持较长的货架寿命，需要添加一定量的稳定剂，如六偏磷酸钠、锡酸钠。参考配方见表1。烫发剂中作为杂质存在的金属离子对产品的质量有很大影响，例如铁的存在会引起产品变色，使烫发能力降低，极大地缩短货架寿命。在原料选择、验收、生产工艺的各个步骤中，应该严格控制金属离子的混入。此外在配方中还应加入螯合剂，如EDTA一4Na、焦磷酸四钠盐等，以防止重金属离子对还原剂的氧化催化作用。 （3）. 亚二硫基二乙酸及其盐类在当代烫发产品中的应用亚二硫基二乙酸及其盐类是用在烫发产品中的护发添加剂，别称2，2一亚二硫基二乙酸及其盐类。在烫发过程中可以保护头发免遭过度的伤害。多年前这种原料曾经是宝洁公司的专利，现在专利保护期已过，在国外的烫发产品中应用相当广泛。添加亚二硫基二乙酸及其盐类的烫发类产品最早出现在北美市场上，主要宣传“自动平衡”、“自动调整”、“自动控制”的功效。这类产品既适合发廊专业人员使用，也适合家庭使用，对于烫发产品来说，这是十分难得的。亚二硫基二乙酸的作用类似中和剂中的过氧化氢或溴酸盐，起着固定剂(氧化剂)的作用，但它一般添加在第1剂(还原剂)中，用作调整剂。在“过程1”中，巯基乙酸发挥着角蛋白溶解酶的作用，而“过程2”中正相反，亚二硫基二乙酸发挥着调整剂作用。它的存在和增加使反应向左方向进行，破坏的二硫键重新键合，角蛋白半胱氨酸回复为角蛋白胱氨酸。这种反应将在整个还原过程中对头发纤维起到更好的保护作用，因此也可以保证这种类型烫发水的使用安全。（4）. 烫发剂效果的评价方法烫发剂效果的评价方法，基本上是模拟实际的使用条件，用原发在规定的器具上测定。烫发剂是一种特殊的化妆品，因为它的销售对象不是普通消费者，而是发廊或美容院中的美发师。因为烫发的复杂性，普通消费者很难在家里独立完成，这和其他化妆品有极大的不同。烫发剂配方是否成功，必须得到美发师的认可。所以很多公司的烫发剂的效果评估，是在发廊里由美发师完成的。 三 . 实验药品和仪器巯基乙酸、氢氧化铵、三乙醇胺、碳酸铵，TX10，甘油，EDTA，H2O2，卷发测量器、干燥器、标尺、玻璃仪器四 . 实验步骤1. 全班分组按正交实验表安排实验。2. 通过卷发效率、卷发保持率评价烫发效果。3. 通过级差分析和方差分析确定主要影响因数和优选配方。4. 优选配方的验证实验。五实验过程1. 全班分组分别按表3，表4，表5配制100克卷曲剂和定型剂，并安排实验。表3 卷曲剂和定型剂配方原料名称卷曲剂w/%定型剂w/%巯基乙酸X（按正交表中用量）碳酸铵6.5氨水（25）Y（满足正交表中pH值）渗透剂Tx10（25）1.2保湿剂甘油0.5螯合剂EDTA0.1香精适量蒸馏水加至100磷酸或柠檬酸调PH值至3EDTA0.15非拉西丁0.04香精适量表4因数水平表 因数水平巯基乙酸的质量分数w/%ApH值B烫发时间/min C 17.081029.4920310.51030 表5 L9（34）正交试验表及级差分析（烫发温度统一为40）实验号ABCD卷曲效率卷曲保持率17.08.01027.092037.0103049.48.02059.483069.41010710.58.030810.5810910.51020k 1卷曲效率k 2卷曲效率k 3卷曲效率k1卷曲保持率k2卷曲保持率k3卷曲保持率R卷曲效率R卷曲保持率因数卷曲效率因数卷曲保持率优选卷曲效率优选卷曲保持率 表6方差分析表2. 烫发剂效果的评价对于烫发剂烫发效果的评价，国际上没有通行的标准方法，应用比较广泛的是KIRBY法和螺旋棒法。 KIRBY法由DHKirhy提出，后经过多人的改进，现在得到了较广泛的采用。 螺旋棒法是由大门提出的。在测试时，将原发螺旋缠绕在圆棒上，圆棒和实际烫发时所用的卷发杠相似。这种方法得到的数据比较接近实际。（1） 卷发效率试验方法：取未经烫发或染发处理健康人原发，长度为20cm，在0.5十二烷基硫酸钠溶液中浸泡10min，温度为4050，用流水冲洗干净，自然风干。然后放置在装有饱和氯酸钠溶液的干燥器中，在温度20、湿度75条件下保管，作为实验材料。选取20根这样的头发，方向一致地理成一束，将毛根部用胶黏剂粘起来，头发统一排卷在卷发筒的中部。然后用橡皮筋等固定。用滴管滴加烫发剂，使头发被充分浸透。按规定的条件在40烘箱中放置一定的时间，取出后放冷，用水冲洗并擦去滴水。上定型剂后放入40烘箱保温5min取出，冷后从筒上卸下，自然平放测量长度并和原长度比较，计算出卷曲率。 卷曲效率原发长度卷曲发长度 / 原发长度 （2） 卷发保持率检验 将测定卷发效果后所得的实验用头发置于室内，使上面残留的液体自然风干，1周以后，放在60的温水中浸