煤质化验工培训教案.doc

课程名称： 压滤工技能培训 本次课课题：压滤机的基础知识 学时：10学时 教学目的及要求： 通过培训，使学员了解和掌握压滤机操作中的一些基本知识。 教学重点： 在工艺基本概况基础上，进行细化讲解。 教学难点： 学员能够理解。 教学方法： 结合教案进行课堂理论讲授 教学用具： 教案 教学内容： 第四节 压滤机的基础知识4.1 压滤机的基本理论煤炭分析试验方法一般规定一、 内容：煤炭分析有关的术语和定义，符号，测定，方法精密度，结果表述 符号，基的换算，溶液浓度，记录和报告。1 煤样1.1 分析试验煤样： 达到空气干燥状态 空气干燥状态：是煤样和空气湿度达到平衡的状态，即在室温下连续干燥1h质量变化不超过0.1%1.2 煤样的存放：密闭容器（防止水分变化，氧化及污染）1.3 煤样的称取：充分混匀（防止比重不同部分的分层和离析），方法可用转瓶法；（2007版）取样时，应尽可能从煤样容器的不 同部位，用多点取样法取出。2测定介绍几个概念允许差T ：不同试验项目允许差不同； 同一项目测定(重复性限）值取值范围不同允许差也不同极差d：简单来说就是一组测值中最大值与最小值的差。例：挥发分测定四次，结果分别为32.21、32.36、32.19、32.44，则该组数据的极差d32.4432.190.25超差： dT 2.1重复测定次数 测定次数 允许差（T） 结果 一般 2 T 2次平均超差 3 1.2T 3次平均再超差 4 1.3T的全部舍弃例：灰分测定，Aad 15%时,重复性限= 0.20%2次：10.52, 10.75 d=0.233次： 10.52, 10.75, 10.70 d = 0.23 1.2T= 0.244次： 10.52, 10.75, 10.77, 10.57 d = 0.25 1.3T= 0.262.2 水分测定时间 新标准增加全水分应在煤样制备后立即测定”的要求，如不能立即测定，则应将其准确称量、 置于符合要求（不吸水、不透气）的密闭容器中并尽快测定。 与需进行水分校正和基的换算的项目 同时或在尽可能短的时间内完成 水分不发生显著变化 最多不超过5天（旧标准7天）3 方法精密度精密度： 相互独立的一组数据的离散程度影响因素：仪器设备、环境、样品、人员、方法等表示方式：极差d、平均偏差、标准偏差S、重复性限和再现性临界差等 3.1 重复性限 r = t0.05Sr同一化验室，同一操作者，同一台仪器，同一分析试样，于短期内所作的重复测定结果间差值（在95概率下）的临界值 3.2 再现性临界差 R= tSR 不同化验室，对同一煤样缩制最后阶段分取出的、有代表性的部分所作的重复测定，所得结果平均值间差值（在95 概率下）的临界值 举例解释重复性限： 灰分测定中当灰分小于15时，其方法精密度表中规定的重复性限为0.20，这意味着在同一个试验室内，由同一操作者，用同一台仪器，对这样一个样品在短时间内所做的100次重复测定中，有95次所得结果间的差值不会超过0.20。 再现性临界差： 一个数值，在再现条件下，即在不同试验室中、对从试样最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复测定，所得结果的平均值间的差值（在特定概率下）不能超过此值。即100家试验室做得结果中有95家不会超过此值。注意：1） 重复性限就是过去所述的同一化验室允许差 2） 再现性临界差就是过去所述的不同化验室允许差 3 ）平行测定 不等于重复测定（理解重复测定概念） 4 ）对允许差 有概率的限定条件（如95%）4、结果表述4.1数字修约规则 四舍六入五单双原则修约一次完成，不能连续修约四舍 ：末位有效数字后第一个数字小于等于4 ，则全部舍去。 例：灰分测定（以下同） 22.2348 22.23 ； 15.59241 15.59六入 ：末位有效数字后第一个数字大于等于6 ，则末位有效数字进1 。 例：8.9574 8.96 ； 27.8965 27.90五单双：末位 5后面的数字有效 并非全部为零，则在5前一位上进1数字 例：12.3550512.36；18.045118.05后第 27.0150001 27.02一个数字 5后面的数字全部为零 为5 5前面一位为奇（单）数则进位 例 ：11.275 11.28 5前面一位为偶（双、零）数则舍 例：30.52530.52有效数字：简单认为是左起第一个不为零的数和以后的数。 例：12.36 25.689 0.004751标准中的数据修约规则中用到这一概念，但可以依据标准中的相应条款确定应保留的位数，在哪一个数字上修约。测定值和报告值都应修约到规定的位数一些项目（如Q, GRI, 灰熔点） ：测定值位数报告值位数多数项目： 测定值位数报告值位数要求熟练掌握的一些项目 项目单位测定值报告值工业分析小数后两位小数后两位全硫小数后两位小数后两位哈氏可磨指数小数后一位个位全水小数后一位小数后一位发热量MJ/kg小数后三位小数后两位J/g个位十位粘结指数/小数后一位个位其余项目应查相应的标准。6符号6.1 项目代表符号原则：1）用英文 2）基本用ISO规定的 3）ISO没有规定的，用欧美通用的 4） ISO、欧美没规定的，用英文开头字母或缩略字 5）我国或其他国家独有的，采用原规定的符号6.2 项目细划分符号 英文名词的第一个字母或缩略字，标在项目符号的右下角6.3 基的符号 空气干燥基ad 干燥基d 干燥无灰基daf 干燥无矿物质基dmmf 收到基ar煤炭检验主要项目的表示符号全水分 Mt, Mar（收到煤样水分） 水分 (空气干燥基) Mad灰分 A 空气干燥基灰分Aad 干燥基灰分Ad 收到基灰分Aar挥发分V 空气干燥基挥发分Vad 干燥基挥发分Vd 干燥无灰基挥发分Vdaf 收到基挥发分Var固定碳 FC FCad, FCd, FCdaf, FCar发热量 Q 空气干燥基高位发热量 Qgr,ad 干燥基高位发热量 Qgr,d 收到基低位发热量 Qnet,ar全硫St 空气干燥基全硫 St,ad 干燥基全硫 St, d 收到基全硫 St,ar焦渣特征 CB粘结指数 GR.I胶质层最大厚度 Y7、基的换算 根据空气干燥基结果及相关的水分、灰分、矿物质结果进行换算（除低位发热量以外！） 干燥基结果 干燥无灰基结果 收到基结果 干燥无矿物质基结果8溶液浓度8 1物质的量浓度定义：单位体积溶液中所含溶质的物质的量单位：摩尔每升符号：mol/L摩尔：一系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元数与0.012kg的C-12的原子数目相等基本单元：可以是原子，分子，离子，电子及其它粒子，或粒子的特定组成表示方法举例 基本 摩尔 溶液 1升溶液 单元 质量 浓度 溶质量c(NaOH)=1mol/L NaOH 40g 1摩尔每升 40gNaOHc( H2SO4)=3mol/L H2SO4 49g 3摩尔每升 349gH2SO4 c( Ca2+)=0.1mol/L Ca2+ 20g 0.1摩尔每升 0.120gCa原子量：Na23, O16, H1, S32, Ca40 8.2 以质量分数或体积分数表示的百分比浓度 溶质的质量（或体积）与溶液质量（或体积）之比，单位为百分比。 质量分数 % (m/m) 体积分数 % (v/v) 8.3 质量浓度 溶质质量除以溶液体积 克每升 毫克每升 毫克每毫升 微克每毫升 g/L mg/L mg/mL g/mL8.4 体积比或质量比 两种试剂以体积比或质量比相混合的浓度体积比：（14)H2SO4 1体积H2SO4加4体积水质量比：艾氏剂：(1+2) Na2CO3+MgO 1份质量的Na2CO3和2份质量的MgO8.5 溶液名称以水作溶剂的溶液 水溶液 溶液 以其它液体作溶剂的溶液 溶剂 溶液如：乙醇溶液 9、记录和报告9.1 试验记录试验项目名称，日期，依据标准，所用仪器设备号，样品实验室编号，试验数据及结果计算，异常现象，环境条件（需要时），试验者和审核者。保证试验结果的复现性和试验过程的可追溯性9.2 试验报告报告名称、编号、页号、总页数、签发日期，试验单位名称、地址，委托单位名称、地址（如适用），样品名称、状态、原编号、送样日期样品的实验室编号试验项目，依据标准，试验结果如有抽样，抽样地点、时间、基数、子样数 子样量、总样量，抽样人员等批准、审核，主验人员签字煤中全水分的测定方法1、煤中全水分的概念 全水分： 煤的内在水分和外在水分的总和 内在水分：在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时保持的水分。 外在水分：在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时失去的水分。2、煤中全水分测定意义2.1评价商品煤质量的主要指标之一；2.2影响煤的各种工业利用；2.3基和低位发热量计算。3、全水分测定方法3.1 基本原理 “加热失重法”即将被测煤样在一定条件下加热，使煤中的水分蒸发，致煤样质量减少，煤样试验前后质量的损失量为其中水分的质量，从而计算煤中的全水分。3.2 方法概述方法A、B、C（方法C置于附录A中）方法A（两步法）:方法A1 （适用于所有煤种,仲裁 法）方法A2 （不适用于褐煤）方法B（一步法) : 方法B1（适用于所有煤种）方法B2 （不适用于褐煤） 方法C（微波干燥法）：（适用于烟煤和褐煤） GB/T 2112007中全水分的五种方法主要是在加热介质（方法）、样品粒度和操作步骤三个主要因素上有不同的侧重和选择。-加热介质：空气或氮气，或者微波加热；-样品粒度： 13mm、 6mm或 3mm -操作步骤：一步法或两步法方法A (两步法）方法A1：氮气流中干燥 13mm煤样，在40干燥到质量恒定；破碎到3mm，在(105110） ，在氮气流中干 燥到质量恒定。方法A2：空气流中干燥将A1中氮气改为空气，其它一样方法B(一步法）方法B1：氮气流中干燥 6mm煤样，在 (105110）,在氮气流中干 燥到质量恒定。方法B2：空气流中干燥13mm 或（6mm）在 (105 110） ，在空气流中干 燥到质量恒定。方法C(微波干燥法）6mm煤样，煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速震动产生摩擦热，使水分迅速蒸发。步骤见附录A。4 全水测定一般要求 4.1煤样的采集可以单独采取，也可在一般总样的制备过程中在一定阶段分取。 4.2煤样制备 13mm煤样量新标准为3Kg（原2Kg），6mm煤样量改为1.25Kg（原500g）； （为与新制样标准GB474一致）两步法中内在水分测定用的样品粒度由6mm改为3mm；制样要迅速，要无明显的水分损失；九点法；制备好后应立即测定，否则应密封保存，并称量质量，在测定前要核实质量（第6.3款）。 如有水分损失，则应按照标准中（5）式补正。注意：当水分损失大于1时，表明煤样在制备完毕后和测定之前可能受到意外损失，煤样的全水分不可补正。测得全水分仅可作为试验室收到煤样的全水分。 在报告结果时，应注明未经补正水分损失，并将煤样容器标签和密封情况报告。4.3称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1分钟。5、方法A （两步法）方法A1试验参数： 第一步：煤样粒度：小于13mm 称量范围: （50010）g 称量精度：称准到0. 1g 干燥温度：环境温度或不高于40的空气干燥箱 干燥时间：到达恒重为止（连续干燥1h，质量变化不超 过0.5g） 第二步： 煤样粒度：小于3mm； 称量范围： （101）g ； 称量精度：0.001g； 干燥温度：105110 干燥时间：烟煤：1.5h；褐煤 无烟煤：2h结果计算 Mf=100m1/m式中：Mf_煤样外在水分， m 称取的13mm煤样质量，g m1 干燥后煤样减少的质量，g Minh=100m3/m2式中：Minh_煤样内在水分， m2 称取的煤样质量，g m3 干燥后煤样减少的质量，g Mt=Mf(100Mf)Minh/100n 方法A2: 将通氮干燥箱改为空气干燥箱，其它同A1。 6、方法B (一步法）方法B1（通氮干燥）试验参数：煤样粒度：小于6mm；称量范围（1012）g；称量精度：0.001g；干燥温度：105110 干燥时间：烟煤：2h ；褐煤和无烟煤：3h。检查性干燥：除恒重指标为0.01g外，与Mad测定相同。计算方法：略。方法B2（空气干燥）试验参数：煤样粒度：6mm(或13mm)称量范围（1012）g(或500g10g）；称量精度：0.001g（或0.1g）干燥温度：105110 干燥时间：烟煤：2h ；无烟煤：3h。检查性干燥：除恒重指标为0.01g（或0.5g)外，与Mad测定相同。7 方法C（微波干燥法）6mm煤样（1012）g，按仪器说明书操作。（适用于烟煤和褐煤）（注意：微波测水仪须经试验证明测定结果与方法B中6mm结果一致。）称量精度：0.001g； 干燥时间：见仪器说明书。干燥温度： /检查性干燥：不进行。8、测定煤的全水分应注意如下问题：采集的全水分试样保存在密封良好的容器内，并放在阴凉的地方； n 制样操作要快，最好用密封式破碎机；n 全水分样品送到试验室后立即测定；n 进行全水分测定的煤样不宜过细，如要用较细 的试样进行测定，则应该用密封式破碎机或用两步法进行测定先破碎成较大颗粒测其外水，再破碎到较细颗粒测其内水。n 制备好的全水分试样如不立即测定，则应准确称量，以便进行水分损失（或吸收）校正。注： 对某些特殊煤种，按本标准测定的全水分会低于按GB/T212测定的一般分析试验煤样的水分，此时应用两步法测定全水分并用一般分析试验煤样水分代替内在水分。煤的工业分析方法1 标准概述 煤的工业分析是煤的水分（M）、灰分（A） 、挥发分（V）三个项目的测定和一个固定碳（FC）计算共四个项目的总称。 根据煤的工业分析的结果可以初步判断煤的性质，特别是作为燃料的质量，利用干燥无灰基挥发分和焦渣特征可以大致判断煤的品种牌号。根据工业分析的结果可以导出计算各种烟煤低位发热量的经验公式。对于同一矿井的煤来说，这样的经验公式具有相当好的精确度，从而有很大的实用价值。对于使用单一煤源的用户如电厂来说，这一点也很有意义。 2 煤中水分的测定2.1 水分测定包含的项目狭义：空气干燥基水分Mad 水分测定 空气干燥基水分Mad 广义 全水分Mt 最高内在水分MHC除了工业分析中测定的空气干燥基水分（Mad）以外，广义上的水分测定还包括全水分（Mt）和最高内在水分（MHC）的测定。全水分是指煤中内在水分和外在水分之和。最高内在水分是指煤粒内部毛细孔吸附的水分达到饱和状态时所含有的水(在环境温度为30，相对湿度为96%测定)。由于煤内部的毛细孔的多少与煤化程度有一定的关系，所以这一指标能在很大程度上反映尤其是低煤化程度的煤的煤化程度。3. 煤中水分测定的意义煤炭分析试验中校正和换算的依据；煤中的水分含量与煤的变质程度有一定的关系，可以从水分含量大致推断煤的变质程度；煤中的水分含量对煤的各种工业利用途径都有不同程度的影响，可用于指导煤炭的加工利用。贸易计价指标。3.1 煤中水分存在形态及性质煤中水可以根据其结合状态分为化合水和游离水两大类。化合水是指以化合形式与煤中矿物质相结合的水（结晶水）。煤中的游离水是指以附着或吸附等物理方式与煤结合的水分。又分成内在水分和外在水分两部分。 外在水分是指在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平稳时失去的水分。内在水分是指在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时保持的水分。 4、加热干燥法（空气干燥和通氮干法）微波加热干燥法基本原理a、加热干燥法：1g分析煤样在105110C下，在干燥氮气流或空气流中加热到质量恒定，根据煤样的质量损失计算出水分含量。b、微波加热干燥法：煤样置于微波测水仪内，仪器内磁控管发射非电离微波，使水分子超高速振动产生摩擦热而迅速蒸发，根据煤样的质量损失计算水分含量。A 、通氮干燥法：需通氮气，用小空间干燥箱能有效防止煤样氧化，适用于所有煤种（仲裁检验方法）B、空气干燥法：方法简便，适用于例常分析；煤样易氧化，使结果偏低，仅适用于烟煤和无烟煤。微波干燥法：快速、简便，能防止煤样氧化；适用于褐煤和烟煤。（1）通氮干燥法升温干燥箱控温在（105 110）C；通气提前10 min通氮气, 流量为每小时换气15次；称样分析煤样（10.10)g, 称准到0.0002g，平摊在称量瓶中；干燥打开称量瓶盖，置于干燥箱中加热：烟煤1.5h，褐煤、无烟煤2h；冷却从烘箱中取出，立即盖上盖，放入干燥器 中冷却到室温（约20min）；称量检查性干燥：时间：30min温度：(105 110)C 终止条件：m0.0010g 或有所增加 特例：Mad2.00% ，不进行 计算结果 质量减少时：以最后一次质量为计算依据质量增加时：以质量增加前一次的质量为计算依据(2) 空气干燥法升温干燥箱控温在（105 110）C；鼓风提前（3 5）min；称样分析煤样10.1g；称准到0.0002g，平摊在称量瓶中；干燥打开称量瓶盖，置于干燥箱中：烟煤1h、无烟煤1.5h；冷却从烘箱中取出，立即盖上盖，放入干燥器中冷却到室温（20min）；称量检查性干燥：时间：30min； 温度：(105 110)C 终止条件：m0.0010g 或有所增加为止; 特例：Mad800C)灼烧足够长的时间保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出煤样在灰皿中要铺平，避免局部过厚 避免燃烧不完全；防止底部煤样中生成的SO2被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定10、灰分的测定方法两种方法：缓慢灰化法（慢灰）快速灰化法（快灰） 1）缓慢灰化法灰皿新灰皿灼烧至恒重，保存在干燥器中；称样分析煤样(10.1)g ，摊平；灰化将灰皿送入100C的马弗炉恒温区中；炉门留有15mm左右的缝隙；缓慢升温 至500C (30min以内 ；保持30min；继续升温到（815 10) C，灼烧1h；冷却取出灰皿，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min)；称量检查性灼烧：时间：每次20min；温度：（815 10) C 终止条件：连续两次灼烧后的质量变化不 超过0.0010g 例外：灰分15% 时，不必进行检查性灼烧 结果计算： 以最后一次灼烧后的质量为计算依据( 与水分不同) ； 例：灰分测定记录 样品号 1# 2#灰皿质量 g 17.2546 15.2564煤样质量 g 0.9985 1.0023灰皿+煤样质量 g 18.2531 16.2587烧后灰皿+灰质量 g 17.4541 15.4324第一次检查后灰皿+灰质量 g 17.4528 15.4310 第二次检查后灰皿+灰质量 g 17.4520 15.4311第三次检查后灰皿+灰质量 g灰的质量 g 0.1974 0.1647 灰产率 % 19.77 16.432) 快速灰化法 “马弗炉法”：缓慢推样，防止爆燃快灰仪法”：连续测定、时间可控、轴向倾斜(1) 快灰仪法灰皿新灰皿灼烧至恒重，保存在干燥器中；升温快灰仪升温至（81510) C调速传动带调节到17mm/min左右或其他合适的速度 （需做与缓慢灰化法的不同煤种 的对比试验，确定传送带速度）；称样分析煤样（0.5 0.01)g ，称准0.0002g 摊平；灰化装煤样的灰皿放在传送带上；冷却取出灰皿，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min)；检查性灼烧不需要(2)高温炉法升温马弗炉加热到850 C；灰皿新灰皿要灼烧到恒重，灰皿放在干燥器中；称样分析煤样(10.1)g ，称准至0.0002g，摊平；灰化灰皿缓慢推入马弗炉,先使第一排煤样灰化，待(510)min后煤样不再冒烟，以不大 于2cm/min的速度把其余各排灰皿顺序推入恒温区；灼烧 关上炉门留有15mm缝隙，灼烧40min；冷却取出灰皿，首先在空气中冷却5min左右，再移入干燥器中冷却至室温，约20min；检查性灼烧同缓慢灰化法。11、注意问题炉温准确毫伏计和热电偶每年至少校准一次；恒温区每年至少测定一次，确保煤样在恒温区内灼烧；通风良好煤样要摊平检查性灼烧12、方法精密度灰分/% 重复性限Aad/% 再现性临界差Ad/%30.00 0.50 0.7013、挥发分的测定13.1 煤的挥发分产率的含义煤在规定条件下（900），隔绝空气加热，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。 13.2 挥发分的测定意义挥发分产率与煤的变质程度有密切的关系，故被采用作为煤炭分类的第一指标；对煤的各种工业利用途径都有影响.13.3 定义及生成1）定义 煤样在规定条件 下，隔绝空气加热7min ，校正水分后的挥发物质产率即为挥发分。 2）生成 煤的挥发分是煤在规定条件下受热分解放出的产物； 煤中游离水不属挥发分之列；13.4第二阶段：分析步骤坩埚在900 C下灼烧到恒重，冷却后放在干燥器中备用；预升温将马弗炉加热至920 C左右；称样分析煤样(1 0.01)g于坩锅中，摊平，盖盖，放在坩埚架上；加热坩埚架送入恒温区，迅速关上炉门并计时，准确加热7min；冷却空气中冷却5min左右，然后放在干燥器中冷却到室温；称量焦渣特征判断：能大致估算出煤的粘结性和膨胀性；13.5注意事项 影响挥发分测定结果的主要因素是加热温度、加热时间、加热速度，此外试验设备的型式和大小，试样容器的材质、形状和尺寸以及容器的支架都会影响测定结果，即测定结果取决于所规定的试验条件，因此说它是一个规范性很强的试验项目。 为了获得可靠的挥发分结果，必须注意以下问题：1）严格控制试验温度在（900 10) C 定期校正热电偶和毫伏计，保证炉温正确； 定期测量恒温区，坩埚放在恒温区中。2）保证3min内炉温恢复到（900 10) C 验证温度恢复速度是否符合要求； 每次试验放同样数目的坩埚，以保证热容量一致。 3）总加热时间严格控制为7min4）使用符合标准的坩锅 坩埚质量15 20g 带配合严密的盖 5）坩锅架质量 耐高温，不掉皮（镍铬或其他金属）； 使所有坩埚都在恒温区中 使电偶热接点位于坩埚下方6）防止试样氧化： 对于焦炭可在煤样中加入几滴苯（ISO标准），防止空气侵入。7）防止煤样的喷溅 对于褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成3mm的小块。8）重复测定分两炉次，于不同位置，样品不足 时空锅补齐。14 固定碳的计算14.1 意义1）固定碳随变质程度的加深而增加；2）在炼焦工业中，根据它来预计焦炭的产率。14.2 计算公式FCad=100MadAadVad注意：固定碳不同于碳元素含量。煤的发热量测定方法GB/T 21320081 发热量测定意义 煤的发热量是燃烧设备热工计算的基础。燃烧工艺过程的热平衡、耗煤量、热效率等的计算，都是以所用煤的发热量为依据的。在设计电厂锅炉和蒸发量大的各种高压锅炉时，也需要根据煤的平均低位发热量来考虑锅炉种类、型号、燃烧方式等。 在中国煤分类和中国煤层煤分类中，列为低阶煤的分类指标或辅助指标。如褐煤与烟煤分界采用恒湿无灰基（30,相对湿度为96%）高位发热量Qgr,MHC,af=24MJ/kg为界值，24MJ/kg的为烟煤（长焰煤），24MJ/kg为褐煤。煤的收到基低位发热量是评价动力煤质量的最主要的指标。在国内贸易中，动力煤以收到基低位发热量为计价依据。2 发热量的定义和单位 2.1 发热量定义和单位 定义：单位质量的煤在规定条件下完全燃烧所放出的热量。 何为弹筒、高位和低位发热量？ 煤炭在氧气中的燃烧是一种化学反应，煤燃烧放出的热量就是煤和氧气发生的化学反应的反应热。而化学反应的反应热不仅与参与化学反应的反应物组成与状态有关，还与产物的组成和状态有关。所以提到所谓煤的发热量就应当说明是什么状态的煤在什么条件下与氧气发生燃烧反应，得到什状态下的什么产物所放出的热量，才算完整。 在试验室条件下测定煤的发热量时，煤的状态和燃烧条件（煤样达到空气干燥状态、在充有过量的氧气的氧弹内完全燃烧）都是固定的，可以变化的就是产物的组成和状态。因此，根据煤炭在充有过量的氧气的氧弹内完全燃烧后其产物的组成和状态不同，将煤的发热量区分为三种发热量：弹筒发热量Qb、高位发热量Qgr、低位发热量 Qnet 。发热量 燃烧产物弹 筒: O2、N2、CO2、HNO3、 H2SO4、液态水、固态灰高 位: O2、N2、CO2、 SO2、 液态水、 固态灰低 位: O2、N2、CO2、 SO2、 气态水、 固态灰 弹筒发热量: 是试验室测定发热量时直接从量热仪上测定的发热量； 高位发热量：是由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量； 低位发热量：是由高位发热量减去水的气化热后得到的发热量。 发热量的单位：焦耳每克 J/g ； 兆焦每千克 MJ/kg；卡每克 卡（cal）/g 单位换算：1MJ/kg1000J/g， 1卡20（cal）/g4.1816J/g 注：这里的卡20 ，即一克纯水从19.5 升高到20.5 所吸收的热量。 1卡IT （国际蒸汽表卡）= 4.1868J 1Btu = 1055.06J 1b(磅）=453.6g 1Btu/ 1b=1055.06/453.6=2.326J/g 1.8Btu/ 1b=1.0cal/g 2.2 热容量定义和单位 定义：量热仪的量热系统每升高1所要吸收的热 量称为热容量。严格意义上讲应该称为有效热容量。 热容量单位：焦耳每开尔文，J/K 或 J/ K：开尔文，热力学温度单位。几点说明：（1）有时会用到其它的卡如“15卡”，要注意区别。(2)严格意义上讲，高位和低位发热量还应有恒容和恒压两种区分，由弹筒发热量计算得到的高位和低位发热量都是恒容状态。但两种热值相差很少，所以一般都不再区别考虑。(3)严格意义上讲，发热量还与反应产物的最终温度有关，但当在相近条件下标定热容量和测定发热量时，温度对燃烧热的影响可以近似抵消无需考虑。3 氧弹量热法基本原理3.1 基本原理 一定质量的煤放在氧弹内完全燃烧，放出的热量被一定量的水吸收，根据水温的升高来计算煤的发热量。 要实现这一基本原理，必须至少解决以下三个方面的问题：(1)量热系统与外界热交换的问题；(2)测定过程中引入的额外热量校正问题；(3)仪器的热容量，即量热系统每产生单位温升需要吸收多少热量的问题。3.2 氧弹量热仪基本结构组成 结构：杯、连接环、盖、电极、密封圈氧弹性能：耐高温、耐高压、不漏气、无热效应安全使用：水压试验、点火避开内外筒：内筒外表面，外筒恒温方式温度计：玻璃水银温度计 贝克曼温度计 数显温度计 普通精密温度计4 量热系统与外界热交换的问题 在发热量测定试验中，随着煤样燃烧释放热量，量热系统的温度会升高，在量热系统温度高于外界温度时，热量就会向外界扩散 ，形成热量损失，导致实际水温的升高值偏低；量热系统温度低于外界温度时，相反的情况将发生。 总之，温差导致量热系统与外界存在着热交换，若不采取措施，就会影响测定结果的准确。解决这个问题的办法是在量热系统的周围加一个双壁水套，通过控制水套的温度来消除或校正量热系统与外界的热交换。 这个外加的水套，就叫做外筒。而盛放用来吸收煤样燃烧释放热量的水的桶就叫内筒。根据外筒水温的控制方式，量热仪可以基本分为两大类：绝热式和恒温式。 两种量热仪除了外筒水温控制方式不同以及由此引发的结果计算方法不同以外，在氧弹、搅拌和测温等方面完全一致。 A.恒温式热量计:外筒温度基本恒定 特点：内、外筒存在温差 内、外筒间有热交换需要进行冷却校正B. 绝热式：外筒水温跟踪内筒温度 特点： 内、外筒不存在温差 内、外筒间无热交换 不需要进行冷却校正 C. 无水热量计： 特点：无水，无搅拌器，双层氧弹直接测量氧弹温度，快速需进行各种校正 4.1 绝热式量热仪 绝热式量热仪的外筒水温通过自动控制装置，能够在试验过程中自动跟踪内筒水温的变化而使两者温度保持一致，内外筒之间不存在温差，因而也就没有热量交换，故称绝热式。由于没有热损失，也就不需要进行冷却校正，所以绝热式量热仪的结果计算比较简单。 绝热式量热仪结果准确，精度高，使用情况稳定。但仪器结构比较复杂，维护要求高，操作也相对繁琐。目前在国内试验室内使用不够普遍。 4.2 恒温式量热仪 恒温式量热仪的外筒水温在试验过程中保持相对恒定不变，因此叫做恒温式。恒温式量热仪中，根据保持外筒温度恒定不变的方式又分为两种：动态式和静态式。动态式是指外筒中有自动控温装置，能使得外筒水温在试验过程中保持相对稳定不变。 静态式外筒即外筒不加任何控温装置，仅仅靠增大水量，同时控制试验室环境温度，或在外筒外再增加绝热保护层，来维持水温保持相对恒定。一般外筒盛满水后其热容量至少是热量计热容量的五倍以上。 静态式外筒形式的量热仪结构简单，仪器造价低廉，维护方便，应用最普遍。由于外筒水温保持不变，内外筒水之间就会产生温差，相应要带来热量交换，这部分交换的热量就必须要经过校正以保证测定结果的准确。校正这部