三氯氢硅合成操作规程.doc

精氢净化岗位操作规程（一）开车操作方法与步骤：1、与氯碱厂调度室联系，得到可以送氢的明确指示后，马上用氮气置换系统。置换顺序：将氮气重入缓冲罐与阻火器之间的管道，从缓冲罐与阻火器下部排空阀放空。打开阻火器后阀，将氮气赶入1#冷凝器，从下部把排水阀放空。依次赶入2#、3#、4#冷凝器放空。最后分别赶入4组氢气干燥器放空。置换结束后，将氮气压力保持0.03MPa。2、置换好氮气后，请化学公司送氢气，氢气经氢气泵、缓冲罐、阻火器放空5分钟后进入1#冷凝器放空，依次进入2#、3#、4#冷凝器与4组氢气干燥器。3、氢气在本系统正常后，开启本系统盐水、冷却水。4、与氯化岗位联系，开启总出口阀，将氢气送人氯化，并做好开车记录。（二）工作职责：1、氢气缓冲罐、冷凝器排水阀每10分钟排水一次；2、氢气缓冲罐、泵、冷凝器、氢气进出处的压力表每30分钟记录一次；3、氢气纯度98%，氢气露点-25；4、氢气进口压力在0.010.03MPa，出口压力在0.070.08 MPa；5、泵里水保持在范围内。（三）硅胶倒组操作：（AB）1、缓慢开完B组氢气干燥器进口阀，关闭放空阀，排压2-3次后打开干燥器之间连接阀和氢气出口阀；2、当B组氢气干燥器进行正常后，关闭A组氢气出口阀、干燥器之间连接阀；3、打开B组干燥器冷却水进出口阀，使干燥器夹套及蛇管内保持冷却。（四）氢气干燥器组再生操作：1、干燥器停用2小时后进行再生操作；2、关闭干燥器冷却水出口阀，排完蛇管及夹套余水；3、打开干燥器蒸汽进出口阀，微量打开干燥器上方氢气进出口阀，并打开干燥器下部放空阀、空气平衡阀；4、再生结束后（达72小时以上），关闭蒸汽进出口阀，干燥器下部放空阀，干燥器组氢气进出口阀。（五）开泵及倒泵：1、开泵前打开冷却水及进口阀，再缓慢打开口流阀，再按按钮开关；2、倒泵时先打开备用出口，再打开冷却水；3、按上述操作开泵；4、把原来使用的泵关闭。（六）紧急停车操作1、立即关闭净化系统氢气进出口阀（缓冲罐前）及出口总阀（阻火器后），如正在再生，应马上关闭再生放空阀；2、立即关闭冷凝器，干燥器开启的阀门，关闭盐水、蒸汽、冷却水开启阀；3、用氮气置换系统，置换方法同开车操作；4、与化学公司联系，查明原因，及时向上级汇报，做好记录；5、如正常停车，则先通知氯化小组，做好准备后按上述步骤停车，最后通知调度室，停止送氢。氯化合成岗位操作规程（一）操作方法与步骤：1、开车前的准备与检查:检查工艺设备是否齐全完好，并具备开车状态；全面检查电器、仪表是否灵敏，硅粉干燥器、沸腾炉加热部分是否正常；检查蒸汽、氮气、盐水与自来水供应情况，必须具备开车条件；检查各缓冲罐内压力是否达至规定范围；开启沸腾炉、干燥器、电加热；启动真空泵，开启硅粉干燥器抽真空阀、进料阀，将硅粉抽入干燥器内，抽完后关闭抽真空阀、进料阀，停真空泵，开启硅粉干燥器放空阀；检查淋洗塔及连接管道是否畅通，并开启。2、开车操作：(1)点氯化氢合成炉:通知有关小组，调度送氢气、氯气、冷冻盐水；开启水喷射泵抽半小时，用空气置换氯化氢合成炉内的混合气体，检查是否有负压产生并开启喷淋塔喷淋水(重新点炉需4小时后再点)；开启氯化氢合成炉阀门，松开点火棒锁骨，取出点火棒，将炉门视镜擦干净；化验氢气纯度，合格后才能点炉；点炉前开启氢气阀门，流量45格，点燃氢气点火棒；与操作室人员联系好，当点炉人员将点火棒送入炉内看见火焰后再开氯气到盐酸炉内，点炉成功后关上盐酸炉阀门，将合成的氯化氢放空，置换3060分钟后即可备用。3、氯化氢合成操作：要求控制好氯化氢合成炉内氢气、氯气配比Cl2:H2=1:11.05，氯气过多，火焰呈绿色，氢气过多，有烟雾产生，火焰呈白色，操作时让反应在略过氢的状态下进行；根据开沸腾炉的数量控制氢气、氯气的流量；加料时应稍调小流量，加完料调大。4、三氯氢硅合成：(1)抽硅粉：向加热锅加200kg硅粉，通蒸汽加热；待加热锅硅粉加热至100左右；打开真空泵，关闭排空阀，打开抽料阀及真空阀；将真空管对准加热锅，把硅粉抽入硅粉干燥器；抽料结束后关闭真空阀、抽料阀，打开排空阀；干燥器对硅粉加热。(2)向沸腾炉加料：确保干燥器中硅粉温度在240左右，沸腾炉升温至440左右。关闭氯化氢阀门（酸雾捕集器或石墨冷凝器阀门）。关闭网袋过滤器出口阀门，打开网袋过滤器底部阀门。关闭硅粉干燥器排空阀，打开干燥器底部阀门。打开氮气阀门吹硅粉（时间根据氮气压力而定）。打开沸腾炉进口阀门进料，直到加完。关闭氮气阀、沸腾炉进料阀、干燥器下料阀、网袋过滤器底部阀。打开沸腾炉内的氯化氢阀门，通氯化氢进沸腾炉反应。在反应过程中，中段温度开高，就开启降温水阀，用水进行冷却，将炉内温度控制在3205左右,三氯氢硅从冷凝器冷却为液体，后进入计量罐备分馏使用。当沸腾炉内反应完后(上下段温差30)，关闭氯化氢进气阀，关闭网袋出口阀门，重复上述操作，重新反应。5、停车操作(1)正常停车:通知调度室、净化、冷冻小组停车原因和时间。将沸腾炉内硅粉尽量反应完毕。开启氯化氢放空阀，关闭进沸腾炉的氯化氢阀门，炉内停止反应。同时关闭氯化氢合成炉的氯气、氢气进口阀。关闭硅粉干燥器，沸腾炉内电加热。关闭沸腾炉到过滤器、空冷器、盐水冷凝器的进出口阀门，关闭盐水冷凝器的放空阀门。关闭盐水冷凝器的冷却水，冷冻盐水的进出口阀门，关闭个喷淋塔淋水阀。关闭粗三氯氢硅下料阀。（2）紧急停车：突然断氯气或氢气：立即关闭氯气、氢气进口阀，开启氯化氢放空阀、喷射泵置换气体，关闭进沸腾炉的氯化氢阀，停止反应，其余按正常停车程序处理；突然断水：如断水时间短，将将氯化氢立即放空并调小氯化氢合成炉的氯气、氢气流量，立即采取相应的措施，如果时间长，立即停止系统反应，按正常停车程序操作；停电：立即停止系统反应，按正常停车程序操作。