X荧光光谱仪操作规程.doc

金凌印刷有限公司Canning Printing Co., LtdX荧光光谱仪操作规程文件编号：JW-QA34初次发行日期：2010.11.2本次发行日期：2011.3.28现行版本：A3页码：6页修订履历NO.修订简要更新版本生效日期修订者1增加 XRF 测试NG处理流程图A12010-11-8张亮生2增加 XRF 测试人员上岗前管理事项A22011-03-08钟明3增加5.2.1.8 测量标准设定对照表A32011-03-28钟明45678910撰写修订张亮生审核/批准X荧光光谱仪操作规程文件编号JW-QA34版 本A3页 码1 of 61.0 目的 为规范化EDX1800B荧光光谱仪的使用、保养和校验，确保环保检测结果的可靠性而制定本文件。2.0 范围适用于天瑞EDX1800B能量散射型X荧光光谱仪。3.0 权责3.1 本仪器由获得仪器厂家（或其它具资格的第三方机构）培训合格并获得资格证书的人员操作与保养。3.2 后备操作员在获得专业培训并获得资格之前，可在俱资质的操作员的监管下执行简单操作，其检测结果必须得到实际操作员的确认。3.3 所有检测结果必须得到品管课长或以上人员的审核。4.0 定义4.1 工作原理：是通过激发源激发X射线打击样品的分子结构，使之发生原子变迁，通过探测器收集原子变迁所产生的能量波，以分析判断原子（元素）的类型。4.2 灰色区域：当以EDX1800B检测有害物质含量时，本公司标准值正负30%以内的范围不便于明确判定是否合格，被称为灰色区域。4.3 均一材质：用一切物理方法（包括切割、剥离、研磨等）无法进一步拆分的材料，是有害物质含量测试的基本单位。5.0 工作要项5.1 工作环境5.1.1 远离强磁、强振、高压环境，否则会干扰能量谱形或造成设备不能正常工作。5.1.2 应保持室温1530为宜，气温过高或过低都会影响设备的正常运作；空气相对湿度应70%，湿度过高会造成内部高压单元产生拉弧和放电。5.1.3 配置一千瓦的稳压电源，杜绝突然断电现象和市电波动对测试结果的影响。 5.1.4 保持工作间和设备的整洁，防止灰尘的腐蚀。5.1.5 操作人员必须为设备制造商专业人员培训考核合格，并持上岗证后才符合操作此仪器的资格且主管学历需为大专以上并持有X荧光光谱仪考核合格上岗证5.1.6 内部对持证人员进行半年一次的实际操作方法考核.另休长假超过两个月人员上岗前需接受培训考核合格后才可上岗.5.2 误差： 5.2.1 X光谱测量是一种对比测量方法，实测时会有一定的误差。正常条件下，误差范围如下：5.2.1.1 当聚合物中铅的浓度高于100mg/kg时，测定铅的平均相对不准确度低于13%；当铅的浓度为10mg/kg，相对不准确度为30%；5.2.1.2 当聚合物中汞的浓度为或低1000mg/kg时，测定汞的平均相对不准确度低于10%；X荧光光谱仪操作规程文件编号JW-QA34版 本A3页 码2 of 65.2.1.3 当聚合物中镉的浓度为或高于100mg/kg时，测定镉的平均相对不准确度为10%；当镉的浓度为20mg/kg，相对不准确度为10%至50%；5.2.1.4 当聚合物中总铬的浓度为或低于115mg/kg时，测定总铬的平均相对不准确度低于17%5.2.1.5 当聚合物中总溴的浓度为或低于1000mg/kg时，测定总溴的平均相对不准确度低于10%；溴浓度提高10%，相对不准确度低于25%5.2.1.6 一般，对于以上五种元素，在聚合物中，浓度高于100mg/kg时，测量的相对不准确度都低于20%。5.2.1.7 测试其他之元素，测量相对不准确度统一为20%。5.2.1.8 测量标准设定对照表：5.2.2 同时随着以下因素的变化，其偏差值还有波动：5.2.2.1 人员：同一样品经不同人员测试可能产生不同结果，差异可能产生在取样、前置处理、测试模块、人工分析能量谱图等环节。5.2.2.2 样品：5.2.2.2.1 拆分程度：样品如果没有被拆分到均质材质，其测试结果将失真。所以，所取测试样品，必须要求均质化测试；当出现无法进行均质化测试时，所取测试点必须包括产品所有的组成部分。5.2.2.2.2 含表面处理层（包括自然氧化层）的均质材质，如表面层未处理（如打磨或刀刮等）或处理不干净，测试内部材质时将受表面层影响。如表面处理层较薄，测试表面层时可能受内部材质影响。5.2.2.2.3 固体被测面越洁净，测试结果越真实，如油污、灰尘等应尽量清理干净。5.2.2.2.4 固体被测面越光滑，测试时折射的X光线越凝聚，测试结果越准确。5.2.2.2.5 粉末样品颗粒的粗细程度，颗粒越细测试结果越精确。5.2.2.2.6 液体样品中的沉淀、结晶、气泡等都会影响测试结果。5.2.2.3 设备本身的稳定性、保养与维护越好，测试结果越准确。5.3 制样：5.3.1 样品在检测前必须拆分至均一材质，均一材质的分级标准参考电子产品分级标准如下：5.3.2 本公司常规测试样品制取要求：5.3.2.1 不干胶类材料、书纸类、其它固体类原物料：一般直接取样检测，要求将平整面X荧光光谱仪操作规程文件编号JW-QA34版 本A3页 码3 of 6作为测试面（其中不干胶类材料不测底纸，只测面材）。5.3.2.2 油墨：要求使用环保保鲜膜取样测试，测试时，所取油墨以盖住准直器且不透光为准。5.3.2.3 其它液体样品：用专用塑胶杯盛装后直接测试。5.3.3 其它样品制取要求参照附件一执行。5.4 测试：5.4.1 开机之前，操作员应检查电源和数据连线是否正常。5.4.3 开面进入软件操作界面，如图一。5.4.2 预热：仪器在使用前应进行预热准备工作，以30分钟为佳，如图二；预热30分钟 图一图二5.4.4 初始化：放上纯银。进入EDX1800B操作界面，点击“初始化”按键，当显示“初始化成功”提示框后即OK。5.4.5 设定测量时间：主要是根据不同材质的样品设定不同的测量时间。金属类样品测量时间：200300秒、塑料类样品测量时间：100200秒、焊锡类样品测量时间：150300秒、镁铝类样品测量时间：200300秒。5.4.6 选择工作曲线，如图三。 图三图四X荧光光谱仪操作规程文件编号JW-QA34版 本A3页 码4 of 65.4.7 将制好的样品正确放入样品室，关闭样品室。5.4.8 根据提示输入合法的样品名称，如图五。 图五图六5.4.9 点击“测试”按钮，样品室指示灯变红，在操作界面显示完成、样品室指示灯变成绿色之前不可打开样品室，如图六。5.4.10 测试完成后，“导入Excel”保存测试结果，如有需要，随时可打印出来，如图四。5.4.11 将测试过的样品粘贴专用的样品标签放置于样品箱，所有样品，至少保存一年，以供验证及追溯；如果客户有特别要求保存期限的，依客户要求执行。5.4.12 环保检测室主管每月月底制定下个月测试计划，所测对象包括：原材料、成品、半成品、辅资材、耗材、制工具、拆分工具等。5.5 保养：5.5.1 每天用软抹布和中性清洁剂（不可偏碱或偏酸）清洁设备表面和样品室。5.5.2 无论清洁还是测试操作，都要避免异物进入测试窗口，不能使用硬物直接接触测试窗口，如有异物进入应小心取，防止损伤探测器窗口和X光管窗口。5.5.3 仪器上禁止摆放茶杯、重物等与测试无关的物品，以免污染或损伤仪器。5.5.4 不要频繁地开关机，电源的频繁通断给仪器造成的冲击不容忽视。5.5.5 在使用中严格按照操作规程来对仪器进行操作。5.6 校验：5.6.1 内校：5.6.1.1 内校频率：每月一次5.6.1.2 标准件：欧盟认证的EC681K标样5.6.1.3 校验：初始化仪器，将EC681K放在测试窗口中，选择“塑胶及其它”曲线进行测试。将测试完的结果与标样的真实含量做对比，如所有物质实测结果都在允差范围内，可判OK。任何一种或多种物质实测结果超出允差范围，应作校准。标样EC681K含量表及允许范围：（单位：ppm）5.6.1.4 校准：先对仪器进行“初始化”，并选择“测塑胶及其它”样品类。将塑胶标样X荧光光谱仪操作规程文件编号JW-QA34版 本A3页 码5 of 6 “EC681K”放在测试窗口中，点击“开始”按钮，在样品名称栏中输入“EC681K”，然后点击“OK”按钮开始测试。测试完毕后，关闭测量结果窗口。选择“样品谱”菜单中“计算强度”项。在新的对话框中，点击“参与工作曲线”按钮参与作曲线。至此，曲线校准完毕。5.6.2 外校：5.6.2.1 外校周期：间隔一年5.6.2.2 外校机构：仪器销售厂商或第三方实验室5.6.2.3 校验内容至少包括：仪器的外观、系统、测试结果的可靠性、标样的可靠性（即内校的可靠性），校验报告上应显示校验依据（可以追溯到国家或国际标准）、校验方式、校验数据、判定结果、下次校验时间等5.6.2.4 外校流程：在外校报告指明的下次校验时间前两周之内，环保检测室应向产品环境管理代表提出外校需求申请，经批准后，联系外校机构上门校验。5.6.3 异常处理：5.6.3.1 内校时发现：指内部校验时发现检测功能异常，标样实测数据超出灰色区域，5.6.3.1.1 重复检测三次，求平均误差率，按5.6.1.4要求校准检测曲线。5.6.3.1.2 确认仪器后，追溯上次内校至今的所有测试记录，凡测试结果在平均误差率+10%之内的材料全部重新检测确认。示例：本公司对氯（Cl）的管制标准为700ppm，内校平均误差率35%，则测试结果在700*（1-35%-10%）=385至700*（1+35%+10%）=1015ppm的样品全部需要重测。5.6.3.2 外校时发现：指年度外校时发现仪器检测功能异常。5.6.3.2.1 申请仪器销售机构或第三方有资质机构调整或维修检测仪器。5.6.3.2.2 仪器调整或维修并经校验OK后，根据异常的表现形式按检测时间追溯再检测，直到连续确认三批均为合格时方可停止。5.6.3.2.3 为验证再次检测结果，应从追溯样品中再抽样送第三方检测。 5.6.3.3 测试时发现：指取样测试时，发现环境管理物质超标。 5.6.3.3.1 如果测试过程中发现异常，依据6.0 XRF测试NG处理流程作业。 5.6.3.3.2 当下次相同的案例再次出现高于XRF测试限值标准时，可依据上次第三方测试报告之OK值，作为参考经验值，由产品环境管理者代表决定是否需要再次