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文档简介

X射线多晶衍射分析实例 单物相成分定性分析 一 打开XRD图普文件 二 对图谱进行处理 对XRD图谱进行K 2去除和图谱的平滑处理 三 对图谱进行寻峰 根据图谱的实际情况设置寻峰条件 对图谱进行寻峰 经过寻峰得出峰的相应参数 寻峰后所得的峰参数如图所示 包括峰的位置 晶面间距 强度 半峰宽等 四 进行衍射峰的匹配 设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配 经过衍射峰的匹配 得出定性结果 本张衍射图谱所对应样品的物相成分为SiO2 多物相成分的定性分析 一 打开衍射图谱 二 对图谱进行平滑等处理 三 设置寻峰参数进行寻峰 经过寻峰得到该图谱的衍射峰数据包括峰位 峰强 半峰宽 晶面间距等 四 根据实际情况设置峰匹配参数并进行峰匹配 经过峰匹配后得出定性结果该样品所含的混合相有CaCO3 Al2O3 SiO2 RIR值法物相半定量分析 以刚才我们定性分析的多物相混合样品为例 要进行半定量 首先要进行定性分析 在定性分析的基础上 再应用RIR值法进行半定量分析 根据刚才定性的分析结果 该样品所含的物相成分为 CaCO3 Al2O3 SiO2 我们通过数据库查寻 查找这三物相的相应RIR值 然后进行RIR值法半定量原理进行半定量计算 得出半定量结果如图 全谱拟合法物相半定量分析 全谱拟合法是应用Rietveld程序对所测图谱进行全谱拟合来进行物相的半定量分析 我们还是以刚才分析的样品为例 一 打开XRD图谱文件 二 对图谱进行平滑等处理 三 设置寻峰参数进行寻峰 经过寻峰得到峰的相应参数 四 导入CaCO3 SiO2 Al2O3三物相的结构数据 五 设置并调整拟合参数进行多次拟合直至得到最佳拟合结果 经过多次拟合得到最佳的拟合结果 拟合结果的好与坏有一系列的评判参数如上图 六 拟合完毕得到各物相的半定量结果 全谱拟合法求结晶度 一 对样品的衍射图谱进行处理和定性分析 从上图我们可以看图该图谱有一明显的非晶衍射峰胞 晶相部分的定性结果为 莫来石与石英 二 加入16 的CaCO3标样进行录谱 所得图谱如下 三 对加入标定的图谱进行处理和Rietveld全谱拟合 四 拟合完毕得到结晶相的半定量结果 五 根据所加标样实际量重新计算各结晶相及非晶态化合物含量 纳米材料晶粒度的计算 一 打开XRD图谱文件 二 对图谱进行平滑等处理 三 选取所要测物相的最佳衍射峰进行峰形拟合计算 求出峰的准确参数 四 根据所求的峰参数及仪器宽化 利用谢乐公式求出晶粒尺寸 思考题 如何确定材料是晶态或非晶态 为什么 X射线粉末衍射仪有哪些应用 试举例并说明分析方法 目的及意义 试述纳米晶粒尺寸测定的方法与原理 试分
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