不锈钢比色化学分析方法.doc

普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P的测定 锰的测定（0.1%2%）一、 主要试剂：1.硝酸银溶液（0.4%）：称取硝酸银2g，溶于100硝酸及400 ml水中。2.过硫酸铵溶液（15%）：称30克过硫酸铵加入200ml水中溶解。 （2-3天有效）二、分析操作称样50mg置于150ml锥形瓶中，加硝酸银溶液（0.4%）10ml，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml，煮沸30s，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。于波长530nm处，水为参比，测量。硅的测定(1):（0.021%）一、 主要试剂1.硝酸（1+4）：量100ml硝酸加入400ml水中。2.高锰酸钾溶液（4%）：称高锰酸钾4克加入100ml中加热溶解。3.碱性钼酸铵溶液（5%）：称无水碳酸钾62.5克及25克钼酸铵加入500ml水中。4.草酸溶液（2.5%）：称草酸12.5克加入500ml中溶解。5.硫酸亚铁铵溶液（1%）：称5克硫酸亚铁铵加500ml水中溶解后，加入浓硫酸5ml。二、分析操作称取试样30mg置于150ml锥形瓶中，加硝酸（1+4）10ml，中温并在摇动中加热溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）2滴，加热煮沸，取下，立即加10ml碱性钼酸铵溶液（5%），摇匀，加入40ml草酸（2.5%）溶液，摇动至溶液清亮时（10s）,加入40ml硫酸亚铁铵溶液（1%），摇匀。于波长660nm处，水为参比，测量。磷的测定一、主要试剂1. 硝酸（1+2.5）：量100ml硝酸加入250ml水中2. 高锰酸钾溶液（4%）：称高锰酸钾4克加入100ml中加热溶解。3. 钼酸铵溶液（10%）-酒石酸钾溶液（10%）：（1+1）当天混合4. 氟化钠溶液（2.4%）-氯化亚锡溶液（0.2%）：称氟化钠12克溶于500ml水中，当班每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g二、 分析操作称取试样50mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾溶液（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵溶液（10%）-酒石酸钾钠溶液（10%）10ml，摇匀,加入氟化钠溶液（2.4%）-氯化亚锡溶液（0.2%）40ml,摇匀。立即于波长660nm处，水为参比，测量。 1铬的测定（0.012%）一、 主要试剂1. 硝酸（1+2.5）2. 高锰酸钾溶液（4%）3. 盐酸（1+3）4. 磷酸（1+10）5. 二苯偕肼溶液（0.5%）：称取20g邻苯二甲酸酐，溶于500ml乙醇中，低温加热溶解，加二苯偕肼2.5克溶解。二、分析操作称取试样1030mg，置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热溶解后，滴加高锰酸钾34滴，煮沸至沉淀出现（10s15s），加入盐酸（1+3）1ml，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕肼溶液5ml，摇匀。于波长530nm处，水为参比，测量。注：如果铬的含量1%，则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。镍的测定(0.053%)（一）、主要试剂1.硝酸（1+2）2.镍显色液：称取氢氧化钠75g，丁二酮肟2g,酒石酸20g,加500ml水溶解后，稀至1升3.过硫酸铵溶液（3%）（二）分析操作称取试样30mg，于125ml锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml，加热溶解后，加入镍显色液50ml，加过硫酸铵溶液（3%）10ml,摇匀，静置2min。于波长530nm处，水为参比，测量。铜的测定（0.11%）（一）主要试剂1.硝酸（1+4）2.高锰酸钾溶液（4%）3.亚硝酸钠溶液（2%）4.柠檬酸溶液（50%）5.氨水（1+1）6.BCO溶液（0.2%）：称取1g双环已酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml，稍加温溶解后，水稀至500ml。（二）分析方法称取试样50100mg，于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+4）5ml，低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）34滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸钠溶液（2%）6滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml，氨水(1+1)10ml，流水冷却至室温，加入BCO溶液（0.2%）10ml，加水50ml,静置3min。于波长610nm处，水为参比，测量。 2钼的测定（0.052.5%）（一）主要试剂1.高氯酸2.硝酸3.钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）4.硫酸（1+19）（二）分析操作称取试样1040mg，于125ml锥形瓶中。瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s，取下，放置30s，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。（当MO1%）时，先加硫酸（1+19）20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至。于波长470nm处，水为参比，测量 。 3 轴承钢（高合金钢）中Mn Cr Mo的测定（炉前快速法）一、锰的测定（0.12%）（一）主要试剂1.硝-磷混酸：1350ml水中加450ml硝酸，70ml磷酸混匀。用前每100ml溶液中加入0.4g硝酸银溶解使用。2.过硫酸铵溶液（10%）：3.高氯酸：（二）分析操作称取50mg试样于150ml锥形瓶中，加2ml高氯酸，加热并滴加硝酸溶解后，加热冒高氯酸烟30s，取下，稍加冷却后，加15ml硝-磷混酸，15ml过硫酸铵溶液，煮沸30s，取下，流水冷却10s，加30ml水，摇匀。于波长530nm，2cm比色杯中，水为参比，测量。二、铬的测定（0.12%）（一）主要试剂1.氢氟酸-氯化钠混合液：在氢氟酸中加入氯化钠至饱和，使用上面澄清液2.硝酸-磷酸混合酸：硝酸+磷酸+水120+120+7603.高锰酸钾溶液：2%4.盐酸（1+2）：5.磷酸-硼酸溶液：100ml溶液中含磷酸4ml，硼酸2g6.二苯偕肼溶液（0.5%乙醇溶液）：称取4g苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5g二苯偕肼，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。（二）分析操作称样10mg于预置1ml高氯酸的高型烧杯中，滴加氯氟酸-氯化钠溶液68滴助溶。溶完后立即加硝-磷混酸8ml，高锰酸钾溶液（2%）2ml，煮沸10s,加入盐酸（1+2）1ml，煮沸至红色消失（如红色不消失，可补加盐酸（1+2）少许）。加入磷酸-硼酸混合液50ml,加二苯偕肼溶液5ml，摇匀。于波长530nm，1cm比色杯中，水为参比，测量。三、钼的测定（现碳素钢中钼的测定）（一）主要试剂1.高氯酸：2.硝酸：3.钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸（5%）等体积混合（当日混合）4.硫酸（1+19）：（二）分析操作称取试样1040mg，于锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s，取下，放置30s，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。（当Mo1%时，先加入硫酸（1+19）20ml，摇匀，再加30ml钼显色剂，立即摇匀，流水泠却至室温。于波长470nm处，12cm比色杯中，水为参比，测量。 4合金钢及不锈钢（不含Cr Ni）中i Cr Cu Mo Mn P Ti 的联合测定一、主要试剂1.溶样酸：王水（3+1）盐酸3+硝酸12.磷酸（5+95）：3.过硫酸铵溶液（5%）：十五天有效.二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液：每100ml热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g溶解后，加入0.5g二苯偕肼溶解后，贮于棕色瓶中5.碱性酒石酸钠溶液（15%），含10%氢氧化钠6.碱性丁二肟溶液（0.5%），含10%氢氧化钠7.氢氧化钠溶液（10%）8.硫酸（1+1），（1+10）9.氨性柠檬酸铵溶液（15%）：氨水（1+1）配制10.B.C.O溶液（0.1%）乙醇（1+1）溶液11.硫氰酸铵溶液（25%）12.钼酸铵-酒石酸钠溶液（各9%，（1+1）使用前混合）13.氟化钠-氯化亚锡溶液（2.4%-0.2%）：每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加0.2g氯化亚锡溶液（当班配）14.高氯酸：70% （市售）15.抗坏血酸（5%）：用乙醇（1+1）配制16.高碘酸钠溶液（4%）：每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml，加煮沸溶解17.变色酸溶液（3%）含亚硫酸钠（0.2%）18.亚硫酸钠：10%二、分析操作（1）称取0.20g试样于100ml锥形瓶中，加12ml王水，加热溶解后，加高氯酸5ml，中温，至发高氯酸白烟升到瓶口维持30s，取下，放置自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后，加20ml水摇荡溶解盐类后。稀释至100ml容量瓶中。三、各元素的测定（一）铬的测定（0.051.2%）分取2ml试液于150ml锥形瓶中，加90ml磷酸（5+95），摇匀，加5ml二苯偕肼溶液（0.5%），摇匀，放置2-3min。于波长530nm处，1-2cm比色皿，水为参比，测量。（二）镍的测定（0.055%）分取5ml试液于100ml锥形瓶中，加5ml过硫酸铵溶液（5%），碱性酒石酸钠溶液（15%）5ml，加5ml碱性丁二肟溶液（0.5%），放置10min，加水30ml摇匀。于波长480nm处，1-2cm比色杯，水为参比，测量。 5（三）钼的测定（0.051%）分取试液10ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+1），10ml抗坏血酸溶液（5%），摇匀，加3ml硫氰酸铵溶液（25%），摇匀，加20ml水摇匀，放置15-20min。于波长460nm处，水为参比，2cm比色杯，水为参比，测量。（四）铜的测定 （0.05-1%）分取试液10ml于100ml锥开瓶中，加20ml氨性柠檬酸铵溶液（15%），摇匀，加20mlBCO溶液(0.1%)，摇匀，放置2min。于波长620nm处，1-3cm比色杯，水为参比，测量。（五）锰的测定（0.052%）分取试液20ml于150ml锥形瓶中，加10ml高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min，取下冷却后，加20ml水，摇匀。于波长530nm处，2cm比色杯，水为参比，测量。（六）磷的测定（0.0010.1%）分取试液20ml于100ml锥形瓶中，加5ml硫酸（1+10），加2ml亚硫酸钠（10%），煮沸15s，取下，立即加入钼酸铵-酒石酸钠溶液5ml，摇动10s，加入20ml氟化钠-氯化亚锡溶液，摇匀。立即于波长680nm处，2cm比色杯，水为参比，测量。（七）钛的测定（0.051%）分取试液5-10ml于50ml容量瓶中，加10ml抗坏血酸溶液（5%），5ml变色酸溶液（3%），用水稀至刻度。于波长470nm左右，2cm比色杯，水为参比，测量。 6不锈钢中铬、镍的联测一、主要试剂1.盐酸2.高氯酸：70%3.硫磷混酸：硫酸+磷酸+水66+50+8844.高锰酸钾溶液（5%）5.尿素溶液（5%）6.亚硝酸钠溶液（2%）7.二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液：每100ml溶液中加邻苯二甲酸4g，溶解后贮于棕色瓶中8.氯化铵溶液（5%）9.柠檬酸三铵溶液（50%）10.碘溶液（0.1N）：12.7g碘，加入碘化钾25g，加水溶解后，稀至1000ml11.氨性丁二肟溶液（0.1%）氨水（1+1）配制12.过氧化氢：30%二、分析操作称取试样20mg于125ml锥形瓶中，加入1ml盐酸，2ml过氧化氢，低温加热溶解，待试样全溶后，5ml高氯酸，中温冒高氯酸白烟至瓶口。稍冷，加20ml水（稍加热）溶解盐类，冷却至室温，稀入100ml容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。三、各元素的测定（一）铬的测定（25%）吸取母液2-5ml于250ml锥形瓶中，加入硫磷混酸10ml，滴加1-2滴高锰酸钾溶液呈红色，加热煮沸，流水冷却，加尿素（5%）溶液10ml，滴加亚硝酸钠（5%）使用红色恰好褪去，摇匀，加水70ml，加入5ml二苯偕肼溶液，放置1分钟（10s），加入氯化铵10ml摇匀。于波长530nm处，1-2cm比色杯中。水为参比，测量。（二）镍的测定（0.1时，这时可用硝酸（1+3）5ml，滴加氢氟酸溶解，再加5ml高氯酸发烟，加水溶解盐类后，分取按常规测定铬、钼。要做稀土，镁称样500mg;如不做，称样200mg 12铸造铝合金的系统分析一、主要试剂1.硝酸（1+1）2.40%氢氟酸（市售）3.用热水配制的过饱和硼酸溶液：（冷却后使用其澄清溶液）4.5%钼酸铵溶液5.草酸铵溶液-硫酸溶液：草酸铵溶液（3%）与硫酸（1+3）等体积混合6.6%硫酸亚铁铵溶液：500ml6%硫酸亚铁铵中加1ml浓硫酸7.PH9.2缓冲液-柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵溶液（5%）50ml混合。PH9.2缓冲液：27g氯化铵，31.5ml氨水稀释至500ml8.0.1%双环乙酮草酰二腙（B.C.O）溶液：称取0.5gB.C.溶于50ml热乙醇（1+2）中，溶完后以水稀至500ml9.0.2%抗坏血酸溶液：10.邻菲罗啉溶液(0.4%):乙醇1+2配制11.30%六次甲基四胺溶液12.定锰混合酸：500ml溶液中含有磷酸10ml，硝酸20ml，硝酸1g13.20%过硫酸铵溶液14.三乙醇胺（1+1）15.乙二醇二乙醚四乙酸（EGTA）-Pb溶液;称取EGTA0.19g,加水200ml加热溶解，滴加氢氧化钠（10%）助深。溶完后，另取氯化铅0.153g，溶于300ml水中，将上述两液合并，调至中性PH=7,以水稀至1升16.PH10.5缓冲溶液取硼砂（四硼酸钠，又叫硼酸钠）21g，氢氧化钠4g，加水溶解后，稀至1升。17.0.025%偶氮氯膦溶液18.乙二胺溶液（1+50）19.EDTA5%溶液20.抗坏血酸溶液1%21.钛补充酸：10ml硫酸加入50ml水中，加30ml盐酸，水稀至100ml22.二安替比林甲烷（4%）：用补充酸配制二、分析步骤称取100-200mg细薄试样，置于塑料烧杯中，加入硝酸（1+1）6ml，氢氟酸2ml，室温溶解，溶完成，加入硼酸溶液40ml，摇动片刻，稀入250ml容量瓶中，摇匀，制成母液。 （一）硅的测定：分取试液2ml，补加（1+1）硝酸三滴，置于250ml高型烧杯中，加入钼酸铵溶液5ml,于沸水浴中加热30s，取下，加入草酸铵-硫酸溶液40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，水50ml，摇匀，以水作参比，波长660nm，1cm比色杯，测量吸光度。 13（二）铜的测定：分取试液10ml置于250ml高型烧杯中，加入缓冲剂-柠檬酸三铵混合液20ml，B.C.O溶液5ml摇匀5min后，加水40ml,静置30min后，选用波长600nm，2cm比色杯，测量吸光度。（三）铁的测定分取试液10-20ml，置于250ml高型烧杯中，加入抗坏血酸溶液10ml，邻菲罗啉溶液5ml，六次甲基四胺溶液5ml，摇匀，以水作参比，波长520nm，2cm比色杯，测量吸光度。（四）锰的测定：分取试液20ml，置于150ml高型烧杯，加入定锰混合酸5ml，过硫酸铵溶液5ml，加热煮沸至无小气泡，取下，以水为参比，波长530nm，2cm比色杯，测量吸光度。（五）镁的测定：分取试液10ml，置于100ml容量瓶中，加入三乙醇胺10ml，邻菲罗啉溶液10ml，EGTA-Pb溶液40ml，乙二胺溶液5ml，PH10.5缓冲剂10ml，偶氮氯膦溶液10ml。每加一种试剂都要摇匀，倒出部分溶液，以EDTA褪色为参比。选用波长580nm，2cm比色皿，测量吸光度。（六）钛的测定分取试液10ml，于50ml容量瓶中，加入5ml抗坏血酸溶液，10ml二安替比林甲烷溶液，放置20分钟，水稀至刻度，于波长420nm处，2cm比色杯中测量吸光度。 14焦 碳 分 析一、水份测定：称取粒度小于13mm的试样500g（准至0.5g）记作m（g），置于预先称量的镀锌铁盘（20030020mm）中、铺平。将铁盘置于预热至170-180的干燥箱中，恒温60min，取出铁盘冷却5min称量。然后每10min恒量一次，直至两次相差0.5g以内为止，残留物质量记作m1(g)。水份的计算（百分数） m-m1 Wo= m 100二、灰份测定：称取搅拌均匀，粒度小于0.2mm的试样1g（精确至0.2mg），记作m（g）放入预先恒量的灰皿中，铺平，放在加热至81510的马弗炉门口，在10min内逐渐移入炉子的恒温区，关闭炉门，灼烧2h取出，在空气中冷却5min，再移入干燥器中冷却至室温，称量。再放入马弗炉中灼烧30min，直至两次质量差在0.001g以内为止，以后一次数据为准。残留物质量记作m1（g）。灰份的质量百分数计算： m1 Af= m 100注：每次测定灰份时，应先测定水份。水份样与灰份样应同时测定。三、挥发份的测定：称取搅拌均匀粒度小于0.2mm的试样1g（精确至0.002g），记作m，放入预先已灼烧恒量的瓷坩埚中，铺平。将坩埚置于坩埚架（不锈钢或不锈钢丝网做成）上，盖上坩埚盖，迅速送入马弗炉的90010的恒温区内。立即开动秒表计时并关好炉门，灼烧7min取出，在空气中冷却5min，移入干燥器内冷却至室温，称量，残留物质量记作m。挥发份的质量百分数计算： m-m1 Vf= m 100注：试样放入炉中3min内炉温应升至要求温度，否则测定结果无效。四、固定碳的计算：Cf=100-Wo-Af-Vf 15 钨 的 测 定一、试剂1、溶解酸：磷酸+盐酸=1：22、硫盐混合酸：硫酸+盐酸+水=1：4：83、三氯化钛：三氯化钛+盐酸+水：1：1：1二、分析步骤称取35mg试样置于250ml锥形瓶中，加溶解酸2ml，浓硝酸1ml，加热溶解，加浓硫酸1.5ml，加热冒烟，将碳化物完全破坏，硝酸烟驱尽