原子发射光谱分析实验一.doc

原子发射光谱分析实验一、【实验题目】 原子发射光谱分析实验二、【目的要求】 要求同学掌握原子发射光谱分析中所用仪器设备基本结构及其原理；了解发射光谱法定性及定量分析的步骤；要求同学利用看谱法分析铬、钨、锰钢中的铬、钨、锰的含量，给出它们的含量范围；掌握铁光谱比较法定性判别未知试样中所含的元素；了解特种钢中可能存在的其它元素。三、【基本原理】 原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。每个电子处在一定的能级上，具有一定的能量。在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。 处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内(约10-8s)便跃迁至基态或其它较低的能级上。当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低的能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用下式表示：原子的各个能级是不连续的(量子化)。电子的跃迁也是不连续的，所以原子光谱是线状光谱。光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在(定性分析)，而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量(定量分析)。这就是发射光谱分析的基本依据。试样在外界能量的作用下转变成气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁到较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。对所产生的辐射经过摄谱仪器进行色散分光，按波长顺序记录在感光板上，就可呈现出有规则的谱线条，即光谱图。然后根据所得光谱图进行定性鉴定或定量分析。四、【仪器与试剂】1. 仪器：WP-1型平面光栅摄谱仪；8W型光谱投影仪；台式看谱镜；天津产红快开型光谱感光板；元素发射光谱图及元素波长线表。2. 样品：定量分析试样-钢块、钢棒。3仪器的构造原理：进行光谱分析的仪器设备主要由光源、分光系统(光谱仪)及观测系统三部分组成。1） 光源：最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花等等。本实验中所使用的光源为低压交流电弧光源。下面为交流电弧发生器(高频引燃低压交流电弧)的作用原理图：此交流电弧发生器(高频引燃低压交流电弧)的作用原理如下。 (1)接通交流电源(220或l10V)，电流经可变电阻器Rl适当降压后，由变压器Bl升压至2.53kV，并向电容器C2充电(充电电路为l2-L1一C2，放电盘G/断路)，充电速度由Rl调节。 (2)当C2所充电的能量达到放电盘G的击穿电压时，放电盘击穿跳过火花，此时由于在回路内有高频变压器B2初级线圈电感的存在，即产生一高频振荡电流(振荡电路为C2-Ll-G，l2不作用)，振荡的速度可由放电盘G的间距及充电速度来控制，使每半周只振荡一次。 (3)振荡电压经B2的次级线圈升压达10kV，通过电容器Cl将电极间隙G的空气绝缘击穿，产生高频振荡放电(高频电路为L2-Cl-G)。(4)当电极间隙G被击穿时，跳过的火花使电极间隙之间的空气电离，电源的低压部分便沿着已造成的电离气体通道，通过G进行弧光放电(低压放电电路R2-L2-G，Cl不作用)。(5)当电压降至低于维持电弧放电所需的数值时，电弧将熄灭，但此时第二个交流半周又开始，重复上述过程，使G又被高频放电击穿，随之又进行电弧放电，如此反复进行而使电弧不断点燃。2） 光谱仪：本实验是用的WP-1型1米平面光栅摄谱仪。试样在光源激发后发射的光，经过三透镜照明系统由狭缝1经平面反射镜2折向球面反射镜下方的准直镜3，经3反射以平行光束射到光栅4上，由光栅分光后的光束，经球面反射镜上方的成像物镜5，最后按波长排列聚焦于感光板6上。旋转光栅转台8改变光栅的入射角，便可改变所需的波段范围和光谱级次，7为二次衍射反射镜，衍射(由光栅4)到它的表面上的光线被射回到光栅，被光栅再分光一次，然后再到成像物镜5，最后聚焦成像在一次衍射光谱下面5mm处。这样经过两次衍射的光谱，其色散率和分辨率比一次衍射的大一倍。发射光谱分析根据接收光谱辐射方式的不同可以有三种方法，即看谱法、摄谱法和光电法。图(a)是这三种方法的示意图。由图可见，这三种方法基本原理都相同，都是把激发试样获得的复合光通过入射狭缝射在分光元件上，使之色散成光谱，然后通过测量谱线而检测试样中的分析元素。而其区别在于看谱法用人眼去接收，摄谱法用感光板接受，而光电法则用光电倍增管、阵列检测器接收光谱辐射。3）观测设备：以摄谱法进行光谱分析时，必须有一些观测设备。需要将摄得的谱片进行放大投影在屏上以便观察，叫光谱投影仪(或称映谱仪)。光源1(12V50W钨丝灯)的光线，经球面反射镜2反射，通过聚光镜3及隔热玻璃11，再经反射镜10将光线转折55o，由聚光镜组3射向被分析的光谱底板4，使光谱底板上直径为15mm的面积得到均匀的照明。投影物镜组6使被均匀照明的光谱线，经过棱镜7，再由平面反射镜9反射，最后投影于白色投影屏12上。投影物镜组6中的透镜5能上下移动，使此仪器的放大倍数可在19.75-20.25的范围内进行调整。8为调节透镜，可转至光路中，以作调节照明强度之用。五、【实验步骤】：1. 以纯铜棒为上电极（辅助电极），以钢棒为下电极（自电极）进行摄谱的操作。通过摄谱仪的视口观查样品的谱线。2. 利用铁光谱特征线组并已经摄好的样品谱图进行译谱。译谱从波长短的方向向波长长的方向逐一查找可能存在的元素。（本实验要求确定试样中有无铬、锰、钼、钨、钒、镍、钛、铝、铜、铌、镁、硅、碳、硫、磷）3. 利用台式看谱镜对试样中的铬、钨、锰的半定量分析（1）锰的分析分析条件：光源-交流电弧光源；电压-220（V）；电流-5（A）；电极-纯铜圆盘电极；极距-2（mm）；预燃-17（s）。分析波长：Mn1=6021.80 埃 Mn2=6016.64 埃 Mn3=6013.50 埃 Fe4=6027.06 埃 Fe5=6020.18 埃 分析标志：强度评定 Mn含量（%） 强度评定 Mn含量（%）34,25 1.01.053=4 0.90 25 1.101.2034 0.95 25 1.251.30（2）铬的分析分析条件：光源-交流电弧光源；电压-220（V）；电流-5（A）；电极-纯铜圆盘电极；极距-1.5（mm）；预燃-15（s）。分析波长：Gr1=5409.79埃 Fe2=5410.91埃 Fe3=5415.21埃 Fe4=5405.78埃 分析标志：强度评定 Mn含量（%） 强度评定 Mn含量（%） 强度评定 Mn含量（%）12 1.301.40 14 3.001较小于2 0.85 12， 13 1.501.60 1=4 3.504.0012 0.91.00 13 1.802.00 1较大于2 1.101.20 1=3 2.50 （3）钨的分析：分析条件：光源-交流电弧光源；电压-220（V）；电流-5（A）；电极-纯铜圆盘电极；极距-2（mm）；预燃-40（s）。分析波长：W1=4843.83 埃 Fe2=4789.65埃 Fe3=4786.81埃 分析标志：强度评定 Mn含量（%） 强度评定 Mn含量（%）34,25 1.01.053=4 0.90 25 1.101.2034 0.95 25 1.251.30注：谱线的强度即是在看谱镜中谱线的明暗度。六、【数据处理】1. 列出分析元素选用的灵敏线或特征线组的波长及特性。2. 确定试样中的主要成份及微量杂质。3.