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化验室规范一、 岩矿元素分析规范1、 铁矿石中全铁的测定。1.1三氯化钛还原重铬酸钾容量法（无汞盐法）试剂：（1）钨酸钠：25% 称取25克Na2WO42H2O溶于100毫升水中，加4-5滴浓磷酸。 （2）三氯化钛：30% 量取30毫升浓三氯化钛于20毫升浓盐酸中，冲稀至100毫升，加5-6颗锡粒存放于棕色试剂瓶中备用。 （3）盐酸 （4）硫磷混酸：1.5:1.5:7.0 量取150毫升浓硫酸缓缓稀释于700毫升水中，稍冷后再量取150毫升浓磷酸稀释于上述溶液中。 （5）二苯胺磺酸钠：0.8% 称取0.8克二苯胺磺酸钠溶于100毫升水中，滴加2-3滴硫磷混酸。 （6）二氯化锡：12% 称取12.0克二氯化锡溶于20毫升浓盐酸中，用水稀释至100毫升，保存于棕色试剂瓶中待用。 （7）硼酸：5% 称取5.0克硼酸溶于100毫升水中。 （8）氟化铵：30% 称取30克氟化铵溶于100毫升水中。1.2、操作步骤 准确称取0.3000克矿样于300毫升三角烧瓶中，加1毫升30%的氟化铵和200毫升浓盐酸，盖上坩埚盖于电热板上溶解至沸，并继续溶解到5毫升体积取下，用12%的二氯化锡还原至淡黄色，加10毫升5%的硼酸，加10毫升浓盐酸，用水稀释至100毫升左右，冷却后加8滴钨酸钠用三氯化钛还原至稳定的钢蓝色。用重铬酸钾溶液滴定至蓝色消失（此时重铬酸钾消耗数不计），加5毫升硫磷混酸和4-5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的蓝紫色为终点。1.3、计算： TFe%=T*V T=TFe%/每毫升k2Cr2O72、 氧化亚铁的测定2.1、 重铬酸钾容量法试剂：（1）盐酸：1：1 量取500毫升d=1.19的浓盐酸和500毫升水混合备用。 （2）碳酸氢钠：固体 （3）氟化铵：50% 称取50克氟化铵溶于100毫升水中。 （4）硼酸：5% 称取5.0克硼酸溶于100毫升水中。（5）硫磷混酸：1.5:1.5:7.0 量取150毫升浓硫酸缓缓稀释于700毫升水中，稍冷后再量取150毫升浓磷酸稀释于上述溶液中。 （6）二苯胺磺酸钠：0.8% 称取0.8克二苯胺磺酸钠溶于100毫升水中，滴加2-3滴硫磷混酸。2.2、操作步骤准确称取0.5000克矿样于300毫升三角烧瓶中，加3-4克碳酸氢钠和矿样混合，加1毫升50%氟化铵和30毫升1：1盐酸，盖上瓷坩埚盖，于电热板上加热溶解至微沸，并保持20分钟，取下加100毫升水，10毫升5%的硼酸冷却，加15毫升硫磷混酸，4-5滴二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的蓝紫色为终点。2.3、计算FeO%=K*V K=FeO%/每毫升k2Cr2O73、 铜的测定3.1、双环己酮草酰二腙（BCO）比色法试剂（1）盐酸：d=1.19（2）硝酸：d=1.42（3）柠檬酸三钠：50% 称取500克柠檬酸三钠溶于100毫升水中。（4）BCO:0.2% 称取40克双环己酮草酰二腙于加热条件下溶于400毫升95%无水乙醇中，冷却后用水冲稀至2000毫升备用。（5）缓冲溶液：称取200克氯化铵溶于500毫升d=0.89浓氨水中，用水稀释至2000毫升。3.2、操作步骤准确称取矿样0.5000克于300毫升三角烧瓶中，加盐酸15毫升于电热板上加热溶解至沸，待矿样溶解至近透明，加硝酸3毫升，并继续溶解至1-2毫升体积，取下稍冷却，用洗瓶冲洗瓶壁将溶液体积稀释至20毫升左右，放回电热板上加热至沸，取下流水冷却，过滤于250毫升容量瓶中，用水冲洗三角烧瓶和漏斗各三次，滤液中冲稀到刻度，加50%柠檬酸三钠5毫升混匀，加缓冲溶液10毫升（此时溶液的PH值应在8.3-9.6之间），再加0.2%BCO10毫升摇荡混匀，于722型分光光度计610m波长，用0.5厘米比色皿进行比色测定。3.3、计算根据比色测定的消光值，从标准曲线上查取铁矿石中铜的百分含量。标准曲线的绘制称取不同含量的国家标准矿样，按上述方法测定其消光值，以标准矿样中铜的百分含量为横坐标，消光值为纵坐标绘制标准曲线。4、 铜精矿中铜、铁连测4.1、硫代硫酸钠容量法试剂（1）盐酸：d=1.19 （2）硝酸：d=1.42 （3）硫酸：d=1.84 （4）氨水：d=0.89 （5）冰乙酸：98% （6）氟化铵：固体 （7）碘化钾：固体 （8）淀粉：0.5% 称取0.5克淀粉溶于100毫升沸水。 （9）碳酸氢钠：固体 （10）三氧化铝：1:1 称取500.0克三氧化铝AlCl3.6H2O溶于500毫升水中。4.2、操作步骤准确称取0.1000克矿样于500毫升三角烧瓶中，加盐酸15毫升，加热溶解，待大部分矿样溶解后，加3-4毫升硝酸，继续溶解，使矿样全部溶解并蒸发至1毫升体积。取下冷却后加3毫升左右的浓硫酸混匀，继续加热蒸发至三氧化硫的白烟消失（以赶尽氧化氮）取下稍冷，用洗瓶冲洗瓶壁，并稀释至80毫升左右，加热至沸以溶解盐类。取下冷却，用氨水小心滴加至铁的沉淀稳定出现，加冰乙酸3-4毫升，煮沸加固体氟化铵至棕色，三价铁离子消失（被掩蔽），取下流水冷却，加碘化钾1.5-2.0克左右，摇匀，放置15-30秒后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加2-3滴淀粉溶液，继续滴定至紫蓝色消失为终点。4.3、计算 Cu%=T*V T=Cu%/每毫升Na2S2O3在铜测