卡拉胶检验规程(GB15044 94).doc

卡拉胶1鉴别试剂和溶液a)乙醇：85%溶液b)氯化钾：2.5%溶液c)亚甲基蓝：1:100溶液测定步骤（1）称取4g样品，加到200ml蒸馏水中，加热至80，不断搅拌使溶解，用蒸馏水补充足蒸发损失的水分，使溶液冷却至室温，变成半透明粘滞液体，并能产生凝胶状物。（2）取鉴别（1）溶液50ml，加2.5%氯化钾溶液200ml，重新加热并充分混匀，冷却，用玻璃棒测试，当出现脆性的胶体时，说明是以型为主的卡拉胶；当出现柔软（弹性）胶体时，说明是以型为主的卡拉胶；如果溶液不是胶体，那就是以为主的卡拉胶。 （3）取鉴别（1）溶液5ml，加亚甲基蓝溶液（1：100）1滴，产生纤维状沉淀。2硫酸酯：仪器和试剂a) 高温炉；b) 分析天平：示值精度：0.1mg；c) 干燥器；d) 瓷坩埚：20ml；e)烧杯：100、250、300 ml；f)玻璃试管：13mmL180mm；g)玻璃三角漏斗：8cm；h)定性、定量滤纸：12.5cm；i) 6mol/L盐酸溶液：取盐酸540ml,加水适量使成1000ml，摇匀；j) 0.1mol/L氯化钡溶液：取2.4426g氯化钡，溶于适量水中，稀释至100ml，摇匀。测定步骤称取经105烘干至恒重的样品0.5g（准确至0.002g），装于玻璃试管中，加入6mol/L盐酸溶液20ml，密封后放进烘箱在105士1水解6h.然后取出，用定性滤纸过滤，并用热蒸馏水反复洗涤至洗出液无氯离子为止。将得到的滤液与洗出液合并煮沸，在玻璃棒不断搅拌下滴入0.1mol/L氯化钡溶液约10ml保持近沸状态约2h，沉淀，然后用定量滤纸过滤，并用热蒸馏水洗涤脱氯，将沉淀连同滤纸放进已经锻烧恒重的坩埚中，置于高温炉内盖好，先在200300下炭化滤纸，然后升温至750800煅烧40分钟，待炉温降至200后，取出坩埚置于干燥器内，冷却至室温，称重。硫酸酯含量为1540%，二次测定值不得超过0.1%，结果计算： 硫酸酯含量(%)= （m1 - m2）0.4116100 m式中：m样品的质量,g；m1瓷坩埚加残渣的质量,g；m2瓷坩埚质量,g。3 粘度仪器 LVF型 旋转式黏度计测定步骤精密称取本品7.5g，放于已恒重600mL烧杯内，加入蒸馏水450mL，搅拌1020分钟，使样品充分扩散在水中，再加蒸馏水使扩散液的最后重量达500g,在水浴中加热,不断搅拌,2030分钟后，温度升至80，停止加热，加水调节重量，冷却至7677，移到75的恒温槽中。预先将粘度计的摆锤和防护套在水中加热至75干燥后，安装在带有1#转子的粘度计上，以30r/ mni的速度旋转多周后，待标尺盘上指针保持稳定，方可得出读数。粘度应为0.01Pas。结果计算：样品的粘度（Pas）=KX式中：K系数；X表针所指的读数4干燥失重仪器a) 烘箱：1052；b) 分析天平：示值精度：0.1mg；c) 称量瓶；d)干燥器。测定步骤精密称取样品1g ,放于已105烘箱中干燥至恒重称量瓶中铺匀，开盖在105烘箱中干燥4h，于干燥器中冷却至室温，称重，减失重量不得过15%，二次测定值不得超过0.1%。结果计算：干燥失重=100%式中：m0称量瓶质量，gm1干燥前称量瓶与样品的质量,g；m2干燥后称量瓶与样品的质量,g。5总灰分仪器a) 高温炉；b) 分析天平：示值精度：0.1mg；c) 瓷坩埚：2030ml；d) 干燥器。测定步骤精密称取在105烘干至恒重的样品1g，置已恒重的瓷坩埚中，将瓷坩埚在高温炉内煅烧至完全炭化，然后逐渐升温至 700，使完全灰化至恒重。遗留残渣不得过30%，二次测定值不得超过0.1%。结果计算：总灰分=100%式中：m0瓷坩埚质量，g；m1灼烧前瓷坩埚与样品的质量,g；m2灼烧后瓷坩埚与样品的质量,g。6酸不溶灰分仪器和试剂a)分析天平：示值精度：0.1mg；b) 烘箱：1052；c）砂芯漏斗；d）盐酸：10%（V/V）溶液。测定步骤取总灰分项下遗留的残渣，置于50 ml烧杯中，缓缓加入10%（V/V）盐酸溶液20 ml，煮沸5分钟，用105烘箱中恒重的砂芯漏斗过滤，用热蒸馏水反复洗涤至无氯离子，然后置于105干燥箱中烘干至恒重。遗留酸不溶性灰分的量不得过1%。结果计算：酸不溶灰分 (%)= （m1 - m2）100 m式中：m样品的质量,g；m1漏斗加酸不溶性灰分的质量,g；m2漏斗的质量,g。7铅仪器和试剂a）瓷坩埚：100ml；b）纳氏比色管：50ml；c）盐酸：分析纯；d）硝酸：分析纯；e）氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml；f）酚酞指示液：取酚酞0.1g，加乙醇100ml使溶解；g）稀醋酸：取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml；h)标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）；i）硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用；j）醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml。测定步骤称取样品1.0g加入瓷坩埚中，将瓷坩埚放在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在500600高温炉中炽灼使完全灰化至恒重，取出冷却至室温，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，加盐酸2ml置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为甲管；另取配制供试液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液2ml与水15ml，微热溶解后，移置#纳氏比色管中，加标准铅溶液1.0ml, （每1ml相当于10g的Pb）再用水稀释成25ml，作为乙管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，甲管显出的颜色与乙管比较，不得更深。8砷仪器和试剂a）高温炉：可控温度500600；b）瓷坩埚：100ml；c) 淀粉：分析纯；d) 氢氧化钙：分析纯；e）盐酸：分析纯；f）定砷装置：100ml标准磨口锥形瓶、中空的标准磨口塞、导气管（外径8.0mm，内径6.0mm）全长约180cm、具孔有机玻璃旋塞、中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖；g）无砷锌粒：分析纯;h）醋酸铅棉花：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液（取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml）与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮存玻璃塞瓶中备用。测定时于导气管中装入；i）碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，本液应临用新制；j）酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，本液配成后3个月即不适用；k）溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液（取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，本液应置玻璃塞瓶内，在暗处保存）中，1小时后取出，在暗处干燥。测定时将其放入有机玻璃旋塞与有机玻璃旋塞盖之间并旋紧；l）标准砷溶液：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1g的As）。测定步骤a) 精密量取标准砷溶液2ml，置磨口锥形三角瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管密塞于磨口三角瓶上，并置2540水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸；b)用称取的样品1.0g置于瓷坩埚中，加15%的硝酸镁溶液2ml，加入0.2g氧化镁粉末，混匀，浸泡4小时，于低温或水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全，在550高温炉中炽灼使完全灰化，冷却后取出，加适量水湿润灰分，加酚酞溶液数滴