X射线衍射测定粘土矿物(陈厚文).ppt

X射线衍射测定粘土矿物 陈厚文 8143083 建筑与土木工程 岩土工程 X射线衍射测定粘土矿物原理 粘土矿物以晶体矿物为主 晶体就是原子 离子在空间有规律的排列 其内部的原子排列具有固定的规律 原子排列层间的间距就是矿物晶体结构的特征 X射线是一种波长很短的光波 穿透力很强 X射线射入粘土矿物晶格中会产生衍射现象 不同的粘土矿物 晶格构造各异 会产生不同的衍射图谱 XRD分析就是基于不同的粘土矿物具有不同的晶体构造 利用了粘土矿物具有层状结构的特征以及X射线衍射原理 根据衍射峰值计算出晶面间距 判断出矿物类型 并半定量的推断出样品中各粘土矿物的百分含量 X射线衍射测定粘土矿物原理 晶面间距根据布拉格定律计算 布拉格定律表达式为 式中 d为晶面间距 n为正整数 为X射线的波长 为产生衍射峰值时X射线入射角 X射线衍射测定粘土矿物试验方法 1 分离粘土颗粒1 首先用蒸馏水清洗 去除样品中残留的钻探泥浆 2 将清洗好的样品放入塑料瓶中 用蒸馏水浸泡 用振动器使样品完全崩解 对于非常坚硬的样品则需用超声波进行处理 3 在样品中加入蒸馏水直到液体导电率小于50 60 s 4 然后将制成的悬浮液用离心机以2000r min的速度分离2min 粉土粒 5 悬浮液用陶瓷过滤器进行过滤 去掉水份 剩余的粘土颗粒放到小碟中 在烘箱中以50oC的温度进行烘干 最终会沉淀下来 而小于2 m的颗粒仍会保留在悬浮液中 X射线衍射测定粘土矿物试验方法 2 样品制备1 从上述分离出来的小于2 m的样品中 称取1g左右放入0 5mol L氯化镁溶液中 用球状玻璃棒充分搅拌 2 称取0 05g镁饱和试样加入2 3mL纯水 充分搅拌使其分散 吸出1 5mL悬液 在洁净的平面载玻板上均匀铺开 静置凉干 制备成定向薄膜试样 3 做好的载玻片放在干燥器中保留24h X射线衍射测定粘土矿物试验方法 3 试样的甘油化处理试样甘油化处理的目的是供蒙脱石类矿物与蛭石 绿泥石区分以及水化埃洛石与伊利石区分用 在样品中制成的镁饱和试样中加入5 甘油溶液 用球状玻璃棒充分搅拌 吸尽剩余的甘油溶液 按制作样品方法制成定向薄膜试样 X射线衍射测定粘土矿物试验方法 4 试样550oC热处理试样550oC目的是供绿泥石与高岭石以及其他14A矿物区分用 定向薄膜放550OC高温炉中加热2h 然后冷却至60OC左右取出 贮于盛有无水氯化钙的干燥器中 直至进行XRD分析时取出使用 X射线衍射测定粘土矿物试验方法 5 X射线衍射XRD分析所用的仪器为波特飞利普00186衍射仪 由X射线发生器 测角仪 计数器及自动记录装置组成 试验条件和主要参数如下 X射线衍射测定粘土矿物试验方法 发生器设置 50kV 30mA射线管阳极为铜靶 CuKa辐射 波长 1 5406A步长 0 02deg发散狭缝 自动扫描角度范围 00 320 2 将做好的载玻片插在射线衍射仪的试验台上 选定技术参数和试验条件后 启动仪器进行操作 当测角器转至所需角度2 后 即可结束试验 X射线衍射试验注意事项 1 粘土的提取 2 m粘土的提取用悬浮法 要静置7 8h以上 否则有石英等杂质混入将影响测量结果 为了去除有机质 碳酸盐等要加入双氧水和稀盐酸 特别要注意适量 否则将影响粘土的悬浮 2 自然风干片 N 的制备风干约12h 主要注意的问题是样品涂层要均匀 同时不能太厚也不能太薄 大约为0 1mm 太厚了加热之后会干裂不能用 太薄了又会使衍射强度不够 使峰的强度和高度不好测量 影响分析结果 样品的量最好一定 各试样的测量结果才好做比较 X射线衍射实验注意事项 3 乙二醇饱和片 EG 的制备试样在恒温箱中大约要保温7h以上 40 50 以充分饱和 否则蒙皂石的衍射峰不发生移动 影响物相的判断 测量数据也不准确 4 550 加热片 T 的制备马弗炉加热到550 恒温2h 注意开始时升温要慢一点 否则试样容易开裂而不能用 X射线衍射实验注意事项 5 N片 EG片 T片的测量注意它们是同一样片 只是经过3次不同的处理 故每次测量时要保持放置样品的方向一致 做标记 同时扫描程序测试条件要一致 6 基线的选取和衍射峰的强度I与衍射峰高度h测量这里最需要注意的问题就是每次试验要用一致的测量方法和基线的选取方法 半高宽要选对称的峰 对不对称的峰取窄边乘2 还要注意重叠峰的分离等 X射线衍射结果 通过上述试验 可以得到 1 干的常规样 2 油膨胀处理样 3 550oC加热处理后的样 共三组衍射图谱 衍射图谱是以衍射角 2 为横坐标 以衍射谱线的衍射强度 与最高衍射峰比较的相对强度 为纵坐标的曲线 下图是样品XRD试验所得到的衍射图谱 X射线衍射图谱 具体实例分析 以墨江金矿三 四期矿样的物质成分研究进行说明X衍射的工作方法和分析步骤 具体是 1 矿样特征 由于墨江三 四期矿样均为褐色砂状矿样 以氧化物为主 用水析分离后表明三期矿石风化程度较大 2 光谱分析 对矿样的平均样品进行光谱分析 确定矿样中大致上所含元素种类 光谱分析结果表明硅 铝 镁 铁含量较高 同时还有元素少量或微量 3 化学分析 对含量较高的元素进行化学分析 得出元素在矿样中的具体含量 化学分析结果表明矿样的主要元素为二氧化硅 次要元素为铁 氧化铝和氧化镁 三期矿石含硫较低 其他金属元素含量也不相同 其中三期含金高含银低 具体实例分析 4 X衍射分析 挑选矿物和单矿物进行XRD实验分析使用仪器为日本理学3015升级型X射线衍射仪 XRD分析 按照矿样的外貌特征和颜色特征方面进行挑选 务求将每种单矿物都筛选出来 之后进行对单矿物的XRD试验 得出衍射图谱 对水析细部分矿样进行XRD试验 得出水析细部分矿样的衍射图谱 对平均矿样分析 得出平均矿样的衍射图谱 对得出的衍射图谱进行分析 运用电脑分析 确定各种矿物组成 5 三 四期矿物样品组成以及含量 根据挑选矿物和单矿物的XRD的分析结果 进行定性分析 墨江金矿三期矿物组成为 石英 绿泥石 含铬绿泥石 滑石 高岭石等 墨江金矿四期矿物组成为 石英 滑石 高岭石 绿泥石 黄铁矿 针铁矿等 具体实例分析 根据衍射图谱和化学分析结果进行矿样的定量分析 因为依据衍射图谱对物质定量是依据他们最强峰的高度或面积进行计算 根据物质的组成元素在物质中所占的含量 以及衍射图谱中各物质的最强峰高度和面积进行确定各物质在矿样中所占含量的多少 得出墨江金矿三期矿样中石英占54 39 高岭石占7 18 绿泥石占10 32 伊利石占2 53 滑石占