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以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 参考标准 碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法 SY T5329 1994 悬浮物通常指水中不溶解而又存在于水中 不能通过过滤器的物质 按照SY T5329 94标准 油田注水中的悬浮固体指采用平均孔径0 45 m的纤维素膜微孔过滤 经汽油或石油醚溶液洗去原油后 膜上不溶于油水的物质 一 定义 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 二 操作步骤 1 滤膜的准备2 样品的抽滤3 滤膜和样品的恒重4 悬浮物含量的计算 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 1 滤膜的准备 蒸馏水浸泡30min 并洗涤3 4次 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 1 滤膜的准备 烘箱温度设定为90 烘30min 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 一 滤膜的准备 干燥器中冷却 称量 重复上述操作至前后质量差小于0 2mg 电子天平开机预热 至显示为0 0000 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 2 样品的抽滤 悬浮物含量低时 应增加样品抽滤量 使悬浮物含量在5 100mg 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 2 样品的抽滤 先抽滤后量抽滤体积 主要为防止样品中悬浮物在量筒内壁的吸附 减少误差 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 2 样品的抽滤 若样品不含油 用蒸馏水冲洗玻璃内壁至滤液不含氯离子 减少内壁吸附所带来的误差 若样品中含油 则用汽油 石油醚冲洗内壁至滤液无色 烘干后继续用蒸馏水洗至滤液不含氯离子 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 3 滤膜和样品的恒重 恒重温度与滤膜恒重温度一致 恒重时间为1h 冷却 称量 重复步骤至前后质量差小于0 4mg 4 悬浮物含量的计算 悬浮物含量 单位 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 影响因素讨论 混合纤维素酯膜恒重次数与质量关系 10张滤膜90 烘30min后 前后质量相差0 01g以上 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 混合膜恒重次数与质量关系 10张滤膜90 烘30min后 前后质量几乎不变 相差小于0 2mg 结论1 相同孔径不同材质的滤膜对恒重质量有很大影响 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 悬浮物测定 4 下样品放置时间与悬浮物含量关系 悬浮物含量受放置时间影响较大 总体上放置时间越长 含量越高 结论2 放置时间越长 悬浮物含量越大 样品应尽快测定 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 总铁的测定 参考标准 碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法 SY T5329 1994 在酸性介质中 pH1 8 2 5 水样中的二价铁用高锰酸钾或双氧水氧化为三价铁 三价铁与磺基水杨酸反应生成紫色络合物 其颜色深浅与三价铁离子浓度成正比 一 原理 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 总铁的测定 1 100g L磺基水杨酸溶液2 pH2 2缓冲液 盐酸溶液 苯二甲酸氢钾缓冲溶液3 10g L高锰酸钾溶液4 1 1盐酸5 双氧水 分析纯6 浓氨水7 50mL比色管8 紫外分光光度计9 恒温水浴锅 二 药品和仪器准备 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 总铁的测定 三 操作步骤 1 取样2 高锰酸钾氧化3 显色4 比色 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 总铁的测定 1 取样 取50mL注水水样于清洁 干净的50mL比色管中 若水样浑浊 应过滤 若样品颜色较深 则取相同样品经过高锰酸钾氧化 双氧水滴至无色 氨水调pH 加入缓冲溶液后直接比色作空白校正 若样品无色清澈 应用蒸馏水作空白 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 总铁的测定 2 高锰酸钾氧化 向比色管中加入1mL 1 1 盐酸 滴加1 2滴10g L的高锰酸钾溶液 使溶液紫色不褪 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 总铁的测定 80 水浴恒温30min 期间应经常观察比色管中溶液的颜色 若紫色褪去继续滴加10g L高锰酸钾至紫色不褪 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 总铁的测定 3 显色 滴加双氧水后 紫色褪去的溶液 30min后 向溶液中滴加1 2滴双氧水 至紫色褪去 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 总铁的测定 测试样品pH 若pH不为2 用氨水调pH 此时pH为2 以人为本 安全第一 质量至上 环保优先技术监测中心环境站 中国石油吐哈油田公司 总铁的测定 向比色管中加入10mLpH缓冲溶液和1mL1
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