实验__火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定.doc

实验 火焰原子吸收法灵敏度和铜含量的测定一、实验目的 1. 进一步巩固原子吸收光度法的基本原理和基础知识；2. 熟悉原子吸收光度计的仪器构造和基本操作技术；3. 掌握标准溶液的配制方法；4. 掌握火焰原子吸收法测定痕量铜的原理和方法。二、实验原理原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。减弱后的特征辐射被检测系统检测。根据朗伯比耳定律，吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系，即可求得待测元素的含量。本实验中将铜溶液直接喷入空气乙炔火焰。在火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。在试样原子化时，原子蒸气中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比。用标准曲线法可以计算出元素的含量。即A=kc由原子吸收法灵敏度的定义，按下式计算其灵敏度（特征浓度）S= C0.0044/A三、实验仪器、试剂:1、实验仪器（1）TAS-990原子吸收光谱仪、TAS-990火焰原子吸收光谱仪 （2）空压机 （3）乙炔钢瓶、容量瓶(50m 4个)、刻度移液管(5ml 1支)、洗瓶(1个)、烧杯 (200ml 1个)2、实验试剂称取优级硝酸铜试剂，配成溶液，用刻度移液管准确移取50g/ml 溶液0，1.0，2.0，3.0ml分别置于50ml 容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀，则铜溶液浓度分别为0，1.0，2.0，3.0g/ml。 四、实验步骤1、 工作条件的设置吸收线波长 324.700nm空心阴极灯电流 3mA狭缝宽度 0.2mm原子化器高度 10 mm空气流量 5L/min 乙炔气流量1.5L/min2、 铜标准溶液的配制（0.000、0.500、1.000、3.000、5.000mg/L）3、 在仪器正常的情况下，先按由低高的顺序依次测定铜标准系列溶液的吸光度。为保证测定准确，要求标准系列r0.99。样品测定中以蒸馏水作为空白，要求先测定空白，然后再测定样品。仪器操作见后面所附的操作规程。4、 实验结束，用蒸馏水喷洗原子化系统2 min，按关机程序关机、关气路、关电源。5、 数据处理，绘制标准曲线，计算待测试样浓度及灵敏度。五、注意事项及紧急情况处理1、注意事项：（1）开、关电源时，必须严格按照仪器操作上的顺序进行。（2）防止点燃火焰时发生回火，点火前要检查气路及其接头是否漏气；必须检查水封是否构成；废液管不能直接插入实验室的废水系统中。（3）点火时，应先开启空气流量计，后开启乙炔流量计。关火时，应先关闭乙炔流量计，后关闭空气流量计。此顺序决不可以颠倒。（4）乙炔是易燃、易爆品决不可将火源、易燃物带入实验室。（5）实验完毕后，必须关闭乙炔钢瓶总阀门，才可离开实验室。2、紧急情况处理：（1）工作中如遇突然停电，应迅速熄灭火焰。然后将仪器的各部分恢复到停机状态，待恢复供电后再重新启用。（2）进行火焰法测定时，万一发生回火，千万不要慌张，首先要迅速关闭燃气和助燃气，切断仪器的电源。如果回火引燃了供气管道和其它易燃物品，应立即用二氧化碳灭火器灭火。发生回火后，一定要查明回火原因，排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前，不要轻易再次点火。在重新点火之前，切记检查水封是否有效，雾室防爆膜是否完好。六、思考问题1、在实验中如果点不着火，可能是哪里存在问题，应从哪些方面入手进行仪器的检查工作。2、实验中如果发生乙炔气体泄漏仪器报警，应如何处理？TAS-990操作规程一:开机依次打开打印机，显示器，计算机电源开关，等计算机完全启动后，打开原子吸收主机电源。二:仪器联机初始化.1：在计算机桌面上双击 AAwin图标，出现窗口，选择联机方式，点击确定,出现仪器初始化界面。等待35分钟(联机初始化过程)，等初始化各项出现确定后，将弹出选择元素灯和预热灯窗口。2：依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步，出现设置元素测量参数窗口。3：可以根据需要更改光谱带宽，燃气流量，燃烧器高度等参数，（一般工作灯电流，预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。）设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。4：不要更改默认的波长值，直接点击寻峰。将弹出寻峰窗口，（根据所选元素灯元素不同，整个过程需要时间不同，一般在13分钟）等寻峰过程完成后，点击关闭。点击下一步，点击完成，三：设置样品点击 样品，弹出样品设置向导窗口：1：选择校正方法（一般为标准曲线法），曲线方程（一般为一次方程），和浓度单位，输入样品名称和起始编号，点击下一步。2：输入标准样品的浓度和个数（可依照提示增加和减少标准样品的数量），点击下一步。3：可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正（一般为不要）然后点击下一步。4：输入待测样品数量，名称，起始编号，以及相应的稀释倍数等信息，点击完成。四：设置参数 点击 参数，弹出测量参数窗口。 1：常规：输入标准样品，空白样品，未知样品等的测量次数（测几次计算出平均值）选择测量方式（手动或自动，一般为自动），输入间隔时间和采样延时（一般均为1秒）石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。 2：显示：设置吸光值最小值和最大值一般为（00.7）以及刷新时间（一般300秒） 3：信号处理：设置计算方式（一般火焰吸收为连续或峰高，石墨炉多用峰面积），以及积分时间和滤波系数。（火焰积分时间一般为1滤波系数为0.3秒，石墨炉多用5秒和0.1秒） 4：质量控制：（适用于带自动进样的设备）点击确定，退出参数设置窗口五：火焰吸收的光路调整1：火焰吸收测量方法下：点击仪器下的燃烧器参数，弹出燃烧器参数设置窗口，输入燃气流量和高度，点击执行，看燃烧头是否在光路的正下方，如果有偏离，更改位置中相应的数字，点击执行，可以反复调节，直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。（如不平行，可以通过用手调节燃烧头角度来完成）点击确定退出燃烧器参数设置窗口。六：测量1：依次打开空气压缩机的风机开关，工作开关，调节压力调节阀，使得空气压力稳定在0.20.25MPa后，打开乙炔钢瓶主阀，调节出口压力在0.050.06MPa（点火前后出口压力可能有变化，这里的出口压力在0.050.06MPa指点火后的压力）检查水封，点击 点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出，,点击确定将开始点火)，等火焰稳定后首先吸喷纯净水。以防止燃烧头结盐。 2：点击测量下的测量,开始(或 )，吸喷空白溶液校零，依次吸喷标准溶液和未知样品，击开始，进行测量。测量完成后，点击终止，完成测量，退出测量窗口。挡住火焰探头熄火（如果不再需要继续测量其他元素，请关闭乙炔钢瓶主阀，让火焰自动熄灭），点击确定，退出熄火提示窗口，吸喷纯水1分钟，清洗燃烧头，防止燃烧头结盐。 3：点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行 保存或 打印处理。七：关机过程 依次关闭AAwin软件，原子吸收主机电源，乙炔钢瓶主阀，(石墨炉注意关闭氩气钢瓶主阀，冷却水），空压机工作开关，按放水阀，排空压缩机中的冷凝水，关闭风机开关，退出计算机Window操作程序，关闭打印机，显示器和计算机电源。盖上仪器罩，检查乙炔，氩气，冷却水，是否已经关闭，清理实验室。八：注意事项 1：如果开机顺序不对，可能出现COM口被占用，无法联机的现象，这时需要关闭原子吸收主机电源开关，重新启动计算机，等待Windows完全启动后再开启原子吸收主机电源开关，将联机正常。 2：开机初始化时，如果在工作灯位置没有元素灯，或原子化器挡光，可能造成初始化过程中的波长电极初始化失败。 工作中：如果工作灯位置上元素灯设置的元素和实际元素灯元素不同，或原子化器挡光，将造成寻峰失败，出现灯能量不足，负高压超上限的提示。 3：点火前后，乙炔钢瓶压力可能有变化，注意调节出口压力。当燃气流量小于1200时可能点火失败或吸喷溶液后自动熄火，这时需要调高燃气流量到1500，再点火。4：在使用氘灯扣背景时，有可能出现不点火的现象，这时用东西挡住火焰探头，等喷火后去除挡光物，即可正常工作。5：点击 元素灯可以弹出设置元素测量参数，在这窗口下，双击元素灯位置将打开元素周期表，可以根据需要改变灯的元素符号，也用于测量工作中更改工作灯的设置，点击后 元素灯后，按照提示，重复“二：2”步骤执行。6： 换灯的使用：如果要测量的元素，在目前灯座上没有相应的元素灯，需要从灯座上重新插入新的元素灯时，点击 换灯，将弹出更换元素灯窗口，将新的元素灯插入相应的灯位置上，点击确定，然后点击 元素灯按照提示，重复“八：5 ，二：2”步骤执行。（目的在于不带电插拔元素灯以免造成仪器电路的损坏。）7：如果寻峰完毕后出现的不是仪器默认的特征峰值，需要点击仪器下的波长定位（或直接使用键盘上的F3键），输入需要的波长值，点击确定退出波长定位窗口，再点击 能量，点击自动能量平衡