丙酮和水的分离.ppt

项目任务 丙酮和水的分离 丙酮的理化性质及应用 丙酮的应用 用于有机溶剂 醋酐 氯仿 染料 石腊的精炼 橡胶 润滑油的制造 阿贝折射仪的基本构造 1 测量望远镜 2 消散把手3 恒温入水口 4 温度计5 测量棱镜 6 铰链7 辅助棱镜8 加液槽9 反射镜10 读数望远镜11 转轴12 刻度盘罩13 闭合旋钮14盘座 遵循折射定律 阿贝折射仪的使用方法 1 仪器安装 将阿贝折射仪安放在光亮处 但应避免阳光的直接照射 以免液体试样受热迅速蒸发 用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内 检查棱镜上温度计的读数是否符合要求 一般选用 20 0 0 1 或 25 0 0 1 2 加样 旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮 使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置 若棱镜表面不清洁 可滴加少量丙酮 用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面 不可来回擦 待镜面洗净干燥后 用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上 迅速合上辅助棱镜 旋紧闭合旋钮 若液体易挥发 动作要迅速 或先将两棱镜闭合 然后用滴管从加液孔中注入试样 注意切勿将滴管折断在孔内 3 调光 转动镜筒使之垂直 调节反射镜使入射光进入棱镜 同时调节目镜的焦距 使目镜中十字线清晰明亮 调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失 再调节读数螺旋 使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合 4 读数 从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值 常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位 为了使读数准确 一般应将试样重复测量三次 每次相差不能超过0 0002 然后取平均值 气相色谱法的基本原理 一 基本原理气固色谱 气液色谱气 固色谱中被分离物随着载气的流动 被测组分在吸附剂表面进行吸附 脱附 再吸附 再脱附 这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的 气 液色谱中被分离物随着载气的流动 被测组分在固定液中进行溶解 挥发 再溶解 再挥发 的过程 使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的 气相色谱仪的组成 常压蒸馏 1 原理在特定的装置中 先将液体加热至沸腾 使该液体变成蒸汽 然后经冷凝重新变为液体后收集于另一容器的过程 常压蒸馏 2 意义可以测定液体化合物的沸点 鉴别其纯度 把沸点相差较大 30 以上 的液体混合物分开 除去易挥发或不易挥发的杂质 提纯液体化合物 常压蒸馏 3 仪器的安装 一 从热源处开始 自下而上 从左到右 仪器组装应做到横平竖直 铁架台整齐放在仪器背后 夹子松紧适宜地夹于烧瓶磨口处 烧瓶与电热套之间要有一定空隙 二 温度计的水银球上沿应在蒸馏头支管下沿的水平延长线上 普通蒸馏装置 蒸馏操作步骤 1 组装仪器 根据被蒸馏物的性质安装适当的蒸馏装置 2 加入物料于蒸馏头上口放一长颈玻璃漏斗 通过漏斗将待蒸馏液体倒入烧瓶中 加入1 2粒沸石防止暴沸 再装好温度计 3 通冷凝水检查装置的气密性和与大气相通处是否畅通后 打开水龙头 缓缓通入冷凝水 4 加热蒸馏开始先用小火加热 逐渐增大加热强度 使液体沸腾 然后调节热源 控制蒸馏速度 以每秒馏出1 2滴为宜 此间应使温度计水银球下部始终挂有液珠 以保持汽液平衡 确保温度计读数的准确 5 观察温度 收集馏分记下第一滴馏出液滴入接受器时的温度 如果所蒸馏的液体中含有低沸点的前馏分 待前馏分蒸完温度趋于稳定后 应更换接受器 收集所需要的馏分 并记录所需要的馏分开始馏出和最后一滴馏出时的温度 即该馏分的沸程 6 停止蒸馏如果维持原来的加热温度 不再有馏出液蒸出时 温度会突然下降 这时应停止蒸馏 即使杂质含量很少 也不能蒸干 以免烧瓶炸裂 三 注意事项1 开始加热前必须加入沸石 防止液体过热而出现的暴沸现象 在沸石的微孔中 吸附着一些空气 当加热时会不断冒出微小的气泡成为液体气化中心 使液体沸腾平稳 如果加热前忘记加沸石 应停止加热 待液体稍冷后再加 如果沸腾中途停止过 则在重新加热前加入新沸石 2 整个装置应通大气 决不能造成封闭系统 因为封闭系统在加热时会引起爆炸事故 3 某些液体有时因蒸干而爆炸 所以进行蒸馏时 一般都使烧瓶剩下少量液体 4 蒸馏过程中 加热温度不能太高 否则会使蒸气过热 水银球上的液珠消失 导致所测沸点偏高 温度也不能太低 以免水银球不能充分被蒸气包围 致使所测沸点偏低 5 结束蒸馏时 应先停止加热 稍冷后再关冷凝水 拆卸蒸馏装置的顺序与安装顺序相反 四 实验装置 简单分馏 1 基本原理利用有机物质的沸点不同 在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出 高沸点的组分后蒸出 从而达到分离提纯的目的 不同的是 分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复 一次得以完成 简言之 分馏即多次的简单蒸馏 在实验室常采用分馏柱来实现 工业上采用精馏塔 2 基本操作简单分馏操作的程序与蒸馏大致相同 将待分馏液倾入圆底烧瓶中 加1 2粒沸石 安装并仔细检查整套装置后 先开通冷凝水 再开始加热 缓缓升温 使蒸气约10 15min后到达柱顶 调节热源 控制分馏速度 以馏出液每2 3s一滴为宜 待低沸点组分蒸完后 温度会骤然下降 此时应更换接受器 继续升温 按要求接收不同温度范围的馏分 3 分馏装置 4 注意事项 一 待馏分的液体混合物不得从蒸馏头或分馏柱上口倾入 二 为尽量减少柱内的热量损失 提高分馏效果 可在分馏柱外包裹石棉绳或玻璃棉等保温材料 三 要随时注意调节热源 控制好分馏速度 四 开始加热时 升温不能太快 否则蒸气上升过多 会出现 液泛 现象 即柱中冷凝的液体被上升的蒸气堵在柱内 而使分馏难以继续进行 此时应暂时降温 待柱内液体流回烧瓶后 再继续缓慢升温进行分馏 目前回收丙酮的先进工艺 1 丙酮回收机基本原理溶剂回收机利用加热蒸馏的原理 均匀加热脏溶剂 使其达到沸点并气化后 通过冷却系统 回收得到干净的溶剂 达到重复利用的目的 丙酮回收机 2 丙酮回收活性炭的特点 对碳氢化学物质具有极好的吸附作用为丙酮挥发回收装置配套的专用活性炭具有工作容量大 脱附性能好 气体流动阻力小 比重轻等特点 3 应用领域 化工 油品 石油化工 制药 农药汽车部件 涂装 电气 电子元件印刷 电镀 罐装车 橡胶 感光材料 纤维 塑胶 人造革 干洗等行业 实验设计 最佳方案 普通蒸馏 方案可行性 1通过分馏柱使冷凝 蒸馏过程多次进行 使化合物得到分离和提纯 2水的沸点是100丙酮的沸点是56 48比较接近且他们是相近的互溶液体 一 实验目的 1 了解普通蒸馏和简单分馏的基本原理及意义 2 初步掌握蒸馏和分馏装置的安装与操作 3 比较蒸馏和分馏分离液体混合物的效果 二 实验原理 丙酮沸点为56C 与水互溶 是常用的有机溶剂 本实验分别采用普通蒸馏和简单分馏操作技