正交实验法优化草本咖啡粉配方的研究.doc

正交实验法优化草本咖啡粉配方的研究四川农业大学食品学院 何柳福 指导老师 陈安均 摘要：通过研究草本咖啡的浸提工艺、喷雾干燥条件和配方参数,确定了草本咖啡粉的制备工艺。结果表明,在料液比1:15条件下浸提3次,每次20min,所得浸提液的出粉率较高；采用正交试验确定的最佳配方为:添加30%的麦芽糊精、4.5%的-环糊精、0.12%的羧甲基纤维素钠和1.5%的阿拉伯胶。关键词：草本咖啡，浸提，正交试验，配方The research about rthogonal test optimization the formulas of Herbal coffeeCollege of Food Science Food Quality and Safety HeLiu-fuDirected by Assistant Professor Chen An-junAbstract： For obtaining the optimal technology of herbal coffee powder. The optimal spray drying process and formulas parameters were studied using single factor method combined with orthogonal array design and homogeneous design. The extraction technology including ratio of coffee to liquor , extraction time and extraction times were determined by homogeneous design. Based on this, by studing the addition of maltodextrin, -cyclodextrin, carboxymethylcellulose and arabic gum1,the optimal formulas parameters were made. Through the experiments, the results showed that the optimal ratio of coffee to liquor was 1:15. the extraction time, was 20 minutes, the extraction times was 3 times. The optimal formula of herbal coffee powder was designed by the orthogonal experiments: maltodextrin 30%,-cyclodextrin 4.5% , carboxymethylcellulose 0.12% and arabic gum1.5%.Key words： herbal coffee；extraction；orthogonal array design ；formulation.草本咖啡为苏本科热带亚热带植物。其含有15种以上氨基酸，3种人体需要的维生素，粗蛋白10，脂肪2，碳水化合物30，矿物质元素中Cu、Zn、Fe、Ca、P等含量丰富1。门检测及来自中国食品、营养、医学等诸界专家们联合评审鉴定,认为:草本咖啡不仅具有咖啡的色、香、味,且营养成分高于木本咖啡,而其生产成本又仅为?木本咖啡的四分之一（中国开发出-草本咖啡）2。除了具有传统咖啡提神、恢复人体活力的作用和怡人香味外，还有较好的保健作用 。咖啡与茶叶、可可并称为世界三大饮料， 就每年的消费量而言，它比可可大两倍，比茶叶大三倍3（21印度咖啡产业发展现状）。随着社会发展的进步，人们的生活节奏越来越快，人们的生活压力越来越大，大家都喜欢饮用咖啡以提神醒脑，特别是办公室一族，尤其喜爱速溶咖啡，饮用咖啡不仅有提神功效，还是一种很好的消遣方式甚至是一种生活姿态的表现，所以说，中国对咖啡的需求量是以增长的趋势在发展。在市场上常见的为木本咖啡饮品,草本咖啡则是相对于木本咖啡的另一种咖啡新资源。目前，我国对草本咖啡的研究主要集中在草本咖啡的种植与草本咖啡的毒理性实验上，而对草本咖啡粉制作工艺的研究较少。随着草本咖啡在中国的试种成功，草本咖啡将以一种新的咖啡资源抢占咖啡市场。草本咖啡生命力强, 能耐40高温, 抗35低温。耐肥抗瘠适应性强, 屋前屋后, 荒坡空地, 果林隙地等均可种植。草本咖啡生命力旺盛,耐肥、抗瘠、适应性强4 草本咖啡豆引种与栽培研究初报1，草本咖啡在相当于人平均消耗量50倍剂量的动物试验中（按“食品安全性毒理学评价程序”试验的要求评价）未发现急性毒性和致突变效应, 对动物的生长、繁殖和致畸作用均无明显影响（国产草本咖啡 的安全性评价）5。在致突变试验中, 小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验, 小鼠精子畸形试验及 Ames 试验均为阴性。说明草本咖啡对哺乳动物细胞, 生殖细胞没有引起畸变6（草本咖啡的毒性及致突变性测试）。本实验以草本咖啡原料，采用喷雾干燥技术，研究料液比，浸提时间，浸提次数对草本咖啡粉的浸提工艺的影响，从而得到草本咖啡的最优浸提工艺；以及研究麦芽糊精、-环糊精、羧甲基纤维素钠（CMC） 、阿拉伯胶对草本咖啡粉出粉率，含水量，溶解时间的影响，主要以处分率为指标，得出草本咖啡粉的最优配方。1.材料与方法 1.1材料与试剂 草本咖啡豆由北京力度科技发展有限公司提供；麦芽糊精、-环糊精、羧甲基纤维素钠（CMC） 、阿拉伯胶均为食品级。 1.2仪器与设备 BT-124S 型电子天平 北京赛多利斯仪器系统有限公司万能粉碎机 天津泰斯特仪器有限公司；SP-1500 型喷雾干燥机 上海顺仪实验设备有限公司。 1.3方法 1.3.1工艺流程 咖啡豆选豆(去杂) 烘烤磨碎过筛(80 目) 沸水浸提过滤配料搅拌均质喷雾干燥成品 1.3.2咖啡粉指标测定 出粉率的测定7：出粉率(%)=喷雾干燥后咖啡粉质量/(喷雾干燥前咖啡浸提液的总固形物质量+喷雾干燥前麦芽糊精、-环糊精、CMC 以及阿拉伯胶的加入量)100%。溶解时间的测定8：取 10g 样品，加入到盛有温度为 80的 150mL 水的小烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，记录完全溶解所需要的时间。 堆积密度测定9： 咖啡粉从漏斗中散落至 10mL 量筒中，测定 10mL 咖啡粉的质量，换算出其堆积密度。 总固形物质量分数测定10：精确称取一定量的咖啡浸提液（W1），105烘干至恒质量（W2），则总固形物质量分数=W2/W1100%。1.3.3浸提工艺参数确定浸提时实验操作为：一定量咖啡豆盛装于大烧杯中 向烧杯中加入一定量开水 将盛装有咖啡豆和水的大烧杯置于水浴锅中 将搅拌机安装好，搅拌棒于烧杯中心 加热一定时间 看其浸提后的了浓度，并进行多次浸提。根据上诉操作流程，经过分析，选择了咖啡豆与水之间的料液比，浸提时间，浸提时间，和浸提次数作为因素做均匀设计试验，以得到浸提最优工艺。浸提工艺因素水平选择为：料液比分别为1:10,1；15，1:20,1；25,1:30；浸提时间分别为10min,15min,20min,25min；浸提次数分别为1次,2,次3次,4次,5次。1.3.4咖啡粉配方单因素试验（1）以麦芽糊精的添加量为单因素进行考察，分别咖啡重量的 10%，15%，20%，25%，30%，35% 加入到咖啡汁中，固定-环糊精的添加量为 4%，CMC为0.1%，阿拉伯胶为 2% 进行调配后，进行喷雾干燥，综合产品的出粉率，含水率，溶解时间和堆积密度确定较好的麦芽糊精的添加量。（2）以-环糊精的添加量为单因素进行考察，分别咖啡重量的 0%，1%，2%，3%，4%，5% 加入到咖啡汁中，固定麦芽糊精的添加量为 30%，CMC为0.1%，阿拉伯胶为 2% 进行调配后，进行喷雾干燥，综合产品的出粉率，含水率，溶解时间和堆积密度确定较好的-环糊精的添加量。（3）以CMC的添加量为单因素进行考察，分别咖啡重量的 0%，0.05%，0.10%，0.15%，0.20%，0.25% 加入到咖啡汁中，固定麦芽糊精的添加量为30%，-环糊精的添加量为 4%，阿拉伯胶为 2% 进行调配后，进行喷雾干燥，综合产品的出粉率，含水率，溶解时间和堆积密度确定较好的CMC的添加量。（4）以阿拉伯胶的添加量为单因素进行考察，分别咖啡重量的0%，1%，2%，3%，4%，5% 加入到咖啡汁中，固定麦芽糊精的添加量为30%，-环糊精的添加量为4%，CMC为0.1%， 进行调配后，进行喷雾干燥，综合产品的出粉率，含水率，溶解时间和堆积密度确定较好的阿拉伯胶的添加量。1.3.5正交试验在单因素试验的基础上，以麦芽糊精、-环糊精、CMC、阿拉伯胶作为正交试验的四个因素，每个因素选取3个水平，以出粉率，溶解时间，含水量为指标，采用L9（34）正交试验，优选出草本咖啡粉最佳的配方，因素水平编码表如表1所示。 表1 因数水平编码表水平因素麦芽糊精（%）-环糊精（%）CMC C（%）阿拉伯胶（%）1A1B1C1D12A2B2C2D23A3B3C3D32 结果与分析 2.1浸提工艺参数的确定 选定料液比(1)、浸提时间(2)和浸提次数(3)3 个因素,采用 U5(54)均匀设计 (见表2)进行试验。 表2 U5(54)试验方案 水平因 素(1)料液比(2)浸提时间/min (3)浸提次数123451(1:10)2(1:15)3(1:20)4(1:25)5(1:30)2(10)4(20)1(5)3(15)5(25)4(4)3(3)2(2)1(1)5(5)表3 U5(54)均匀设计结果分析水平因 素指标(1)料液比(2)浸提时间/min(3)浸提次数/次出粉率/%123451(1:10)2(1:15)3(1:20)4(1:25)5(1:30)2(10)4(20)1(5)3(15)5(25)4(4)3(3)2(2)1(1)5(5)23.3127.6721.1222.75注：第 5 次试验为将所有最高水平相组合，不具有实际意义。在一定范围内，料液浓度越大，喷雾干燥效率也越高11。由表 2 可知，出粉率最大的为第 2 次试验，利用直观分析法12进行直观比较，可知第 2 次试验对应条件为较优工艺条件, 即在料液比 1:15 情况下浸提 3 次，每次 20min。通过测定,得出其较优工艺条件下溶液中总固形物质量分数为 3%。2.2咖啡粉最佳配方参数的确定 2.3.1 麦芽糊精的添加量对喷雾干燥效果的影响 表4 麦芽糊精的添加量对喷雾干燥效果的影响 麦芽糊精添加量/%指标出粉率/%含水率/%溶解时间/s堆积密度/gmL-110152025303531.7033.68 34.43 39.5641.98 42.51 4.734.584.39 3.693.05 2.5336.6739.3345.6751.0051.67 62.670.2390.233 0.2620.259 0.287 0.297麦芽糊精具有溶解性好、无异味等特点，用于粉状产品可防止产品结块，增强产品的溶解性，改善产品组织结构,起到助干剂的作用13。 但麦芽糊精的加入量需控制，若加入量太多，糊精味严重，影响产品的风味，也降低了产品的原汁含量；若加入过少，产品易粘壁且干燥性能不好14。从表 6 可知，麦芽糊精的添加量对喷雾干燥效果影响显著。随着麦芽糊精添加量的不断增加，岀粉率总体呈上升趋势，含水率逐渐降低，溶解时间却不断增大，堆积密度则呈现波动上升趋势。说明麦芽糊精能促进草本咖啡岀粉率的提高，但溶解时间不断延长，溶解性差。综合以上 4 个指标，同时考虑产品冲调后的口感，因此选用麦芽糊精添加量为 30%较好。 2.3.2 -环糊精的添加量对喷雾干燥效果的影响 表 5 -环糊精的添加量对喷雾干燥效果的影响 -环糊精添加量/%指标出粉率/%含水率/%溶解时间/s堆积密度/gmL-101234534.4335.68 36.72 37.64 39.6338.154.063.584.033.363.613.5157.67 52.3355.0053.0045.3353.670.2560.2570.2500.2930.2610.270-环糊精能对易挥发物质和对热、光、空气敏感的物质产生一定的稳定作用,因此常在喷雾干燥过程中加入适量的-环糊精来维持色素和芳香物质的稳定15。从表 7可以看出,-环糊精的添加量对喷雾干燥效果影响显著。随着添加量的逐渐加大，岀粉率出现平缓上升趋势；溶解时间在添加量为 4%时出现最低值，其余添加量条件下，溶解时间都较为接近；含水率则呈现波动降低趋势；堆积密度与含水率趋势相反，呈现波动上升趋势，究其原因，可能为水分蒸发较完全，含水率减小，导致颗粒互相黏附结块的趋势变小，黏附结块的颗粒间的空隙变小，从而产生较大的堆积体积，堆积密度变大16。综合以上各指标，选用 4%的-环糊精添加量时，产品的品质较好。 2.3.3 CMC 的添加量对喷雾干燥效果的影响 表 6 CMC 的添加量对喷雾干燥效果的影响 CMC添加量/%指标出粉率/%含水率/%溶解时间/s堆积密度/gmL-10.000.050.100.150.200.2534.4336.71 41.15 39.76 38.7838.723.96 4.764.02 4.853.944.7351.67 49.33 46.3346.67 60.3362.000.2670.2650.2640.2490.2520.252CMC 作为增稠剂,其胶粘、包胶、成膜作用可以使咖啡液中的水溶性物质在 CMC 胶液中均匀稳定的分散。CMC 添加过多会使溶液粘度过大,添加过少则增稠作用不明显19。从表 8可以看出，随着 CMC 添加量的不断增大，岀粉率先升高后有所降低，当添加量为0.10%时，岀粉率最高，因为添加一定量的CMC可降低料液黏度，提高岀粉率17；含水率随着 CMC 添加量的增大,变化较大，在添加量为 0.20%时，出现最小值；而溶解时间则先减少后急剧增大；堆积密度在添加量为 0.15%-0.25%之间时,变化较小。综合考虑，选用 CMC 的添加量为 0.10%较好。 2.3.4 阿拉伯胶的添加量对喷雾干燥效果的影响 表 7 阿拉伯胶的添加量对喷雾干燥效果的影响阿拉伯胶添加量/%指 标出粉率/%含水率/%溶解时间/s堆积密度/gmL-10123434.43 38.2438.9236.5831.084.494.294.484.414.0348.0052.6755.6761.3367.000.2390.2430.2620.2570.282阿拉伯胶具有很好的乳化性和成膜性,能在香气成分的周围形成保护薄膜,以防止其氧化和蒸发；同时，阿拉伯胶具有高度的水中溶解性及较低的溶液黏度18。从表9可以看出，随着阿拉伯胶添加量的逐渐增大，岀粉率缓慢升高后急剧降低， 在添加量为2%时，为最大值；含水率除了在添加量为 4%时，出现最小值，其他随添加量的增大，变化不明显；溶解时间随添加量的增大，呈现逐渐升高的趋势；堆积密度随添加量的增大，也呈现逐渐升高的趋势。综合各个指标，选取 2%的阿拉伯胶添加量，产品品质较好。 表8 配方因素水平表水平因素A麦芽糊精/%B-环糊精/% C CMC/%D 阿拉伯胶/%1232830323.54.04.50.080.100.121.52.02.5表9 正交结果分析因素指标ABCD出粉率/%含水率/%溶解时间/s123456789K1 K2K3PR11122233335.2741.2739.170.00012312312338.8038.0338.830.00312323131237.1638.7339.