标准溶液的配制与标定.doc

标准溶液的配制与标定基本标准溶液的配制与标定1目录1、 中和法邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制0.05M NaOH溶液的配制0.05M NaOH溶液的标定2、 氧化还原法KMnO4-Na2C2O4法0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制0.0500MKMnO4溶液的配制及标定K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定碘量法0.05M Na2S2O3溶液的配制0.05M Na2S2O3溶液的配制0.05M Na2S2O3溶液的标定3、 络合滴定法0.0500MZn标准溶液的配制0.05M EDTA溶液的配制0.05M EDTA溶液的标定1. 中和法1.1 标准溶液的配制及标定1.1.1 0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制基准试剂邻苯二甲酸氢钾于110120干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取10.2114g，烧杯中以冷沸的去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签；1.1.2 0.05M NaOH溶液的配制感量0.1g粗天平上称取NaOH 2.0g，在烧杯中以约150ml煮沸并冷却的去离子水溶解，待冷却至室温后转移至1000ml容量瓶中以此去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。1.1.3 标定以20ml吸液管分别吸取0.0500M邻苯二甲酸氢钾标准溶液23份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.1MNaOH溶液洗涤25ml滴定管23次，加此NaOH溶液至此滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定，加0.1%酚酞溶液指示剂23滴，滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消褪为终点，记录此数据并计算、取平均值。1.2 滴定0.05M HCl溶液1.2.1 0.05MHCl溶液的配制以吸液管吸取浓HCl 5ml，加入约150ml去离子水中稀释，转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。1.2.2 0.05MHCl溶液的滴定以20ml吸液管分别吸取所配0.05M HCl溶液23份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml，加0.1%酚酞溶液指示剂（根据实际情况可选用甲基橙、0.25%靛蓝二磺酸钠与等体积的0.1%甲基橙混合指示剂）23滴，以已标定的0.0500M NaOH滴定，滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。2. 氧化还原法2.1 KMnO4-Na2C2O4法2.1.1 0.0500MNa2C2O4标准溶液的配制基准试剂Na2C2O4于110120干燥2小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.3500g，烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。2.1.2 0.0500MKMnO4溶液的配制及标定感量0.1mg光电天平上称取KMnO4 1.65g，在烧杯中以适量去离子水溶解、煮沸并低温保持30min，待冷却后置于冷暗处保存数日，以玻璃砂芯漏斗过滤并以冷沸去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。以20ml吸液管分别吸取所配0.0500MNa2C2O4标准溶液23份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振。以待标定的0.05M KMnO4溶液洗涤25ml滴定管23次，加此KMnO4溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定，待锥形瓶中溶液显微黄色时加0.2% N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液23滴，继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现粉红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。2.2 K2Cr2O7 -（NH4）2Fe(SO4)2法2.2.1 0.0500MK2Cr2O7标准溶液的配制基准试剂K2Cr2O7于110120干燥23小时，干燥器中冷却至室温后，感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取2.4515g，烧杯中以去离子水溶解、转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。2.2.2 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的配制感量0.1g粗天平上称取（NH4）2Fe（SO4）2.6H2O 20.0g，在烧杯中以300ml体积浓度为112+1000的H2SO4溶液溶解，加去离子水500ml，转移至1000ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀并粘贴标签。2.2.3 0.05M（NH4）2Fe(SO4)2溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.05M（NH4）2Fe（SO4）2溶液23份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振，以所配0.0500MK2Cr2O7溶液洗涤25ml滴定管23次，加此K2Cr2O7溶液至滴定管中并调整液面至滴定管的“0”位置。滴定，至溶液呈淡绿色时加0.2% N-苯基邻氨基苯甲酸或二苯胺磺酸钠指示剂溶液23滴，继续滴定至局部出现较明显的红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴，并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁，滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色且半分钟内不消失为终点，记录此数据并计算、取平均值。2.3 碘量法2.3.1 0.05M Na2S2O3溶液的配制感量0.1g粗天平上称取NaS2O3 26g及NaCO3 0.2g，在烧杯中以适量去离子水溶解、低温煮沸并保持10min，待冷却后以常温已煮沸去离子水稀释至刻度，摇匀并粘贴标签，置于冷暗处保存数日，过滤后标定。2.3.2 0.0500M Cu标准溶液的配制取高纯铜（99.99%以上，小块状或粉状），以2+100Hac溶液、去离子水、无水乙醇（99.5%）、甲醇依次洗涤，并在干燥器中干燥24小时以上。取已处理过的纯铜于感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.1775g，烧杯中以15ml 1+2HCl及5ml 30% H2O2（H2O2分次滴加）低温溶解，高温赶尽H2O2（或加1+2 HCl 10ml、1+2HNO3 5ml低温溶解，溶解完毕后加1+2 H2SO4溶液5ml，加热至冒烟以赶尽氧化氮，重复23次。），冷却，以去离子水溶解、洗涤至1000ml容量瓶中并稀释至刻度线。2.3.3 0.05M Na2S2O3溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.0500M Cu标准溶液23份于250ml碘量瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振，加1+3 H2SO4溶液10ml、固体KI 23g，微微震荡促使KI溶解后置于冷暗处静置15min。以所配Na2S2O3溶液滴定，滴定至碘量瓶中溶液由深棕色变浅黄色时，加0.5%淀粉指示液12ml，继续滴定至蓝色消失且半分钟内不再重现为终点，记录此数据并计算、取平均值。注意滴定时不要过于剧烈震荡。3. 络合滴定法（纯Zn法）3.1 0.0500MZn标准溶液的配制基准试剂Zn（粒或丝）以1+3 HCl溶液、去离子水、丙酮依次洗涤，干燥器中干燥24小时。感量0.1mg光电天平上称量瓶中称取3.2690g，烧杯中以10ml浓HCl、25ml去离子水溶解后，转移至1000ml容量瓶中并以去离子水稀释至1000ml容量瓶刻度，摇匀并粘贴标签。3.2 0.05M EDTA溶液的配制感量0.1g粗天平上称取EDTA 20g，在烧杯中以适量去离子水溶解并稀释至1000ml容量瓶刻度，摇匀并粘贴标签。3.3 0.05M EDTA溶液的标定以20ml吸液管分别吸取所配0.05M EDTA溶液23份于250ml锥形瓶中，分别加去离子水约80ml并略加摇振，以10% NH3.H2O调至pH值8，加pH10的NH3.NH4Cl缓冲溶液20ml、1+100 铬黑T（EBT）/NaCl固体指示剂少许（或加pH5