高级工--试题：气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量[1].doc

气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量一、仪器1气相色谱仪(GC9790型)，配毛细管色谱柱、FID，色谱工作站；2样品瓶：1.5 mL 10个；3微量移液器：1001000 L可调，550 L可调，各一支；配套吸液枪头，各3个。二、试剂1标准储备溶液：100ppm肉桂醛标准试剂储备溶液；2肉桂精油待测液；3溶剂：乙醇。三、实验操作1标准溶液的配制及样品处理（1）取适量的标准储备溶液（200ppm），分别稀释为20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、100ppm浓度梯度标准溶液。备用。（2）将肉桂精油待测液稀释5倍。备用。2开机（1）打开载气总阀，调节减压阀压力为 0.4 MPa;（2）依次打开空气压缩机、氢气发生器电源开关；（3）检查所有进样口、色谱柱、FID气路流通后，调节所用FID气路柱前压 0.06 MPa，打开气相色谱仪电源开关、加热开关，打开控制电脑（4）设置色谱仪进样口温度200 ，检测器温度210 ，程序升温（初始温度 120 ，保持 0 min，以 20 /min升温至 200 ，保持 2 min），FID空气压力 0.08 MPa、氢气压力 0.08 MPa。（5）打开N2000在线工作站，打开相关通道，在“数据采集”状态下点击“查看基线”，点火。（6）基线稳定后，点击“零点校正”。3分析（1）打开工作站输入实验信息（填写实验人，其他信息皆省略）。（2）编辑“方法”：采样控制：输入采样结束时间为6 min、文件前缀（A或B）、文件保存方式（自动保存+日期时间）、保存路径，选择采样结束后自动积分或自动打印报告；积分：选择积分参数（峰面积）、积分方法（外标法）谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容（峰面积）。（3）待检测器稳定后，色谱仪在“准备”状态下，工作站在“数据采集”状态下，进样1L（20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、100ppm标样各进样一针，待测样品进样三针取平均值），同时启动色谱仪程序，单击工作站“采集数据”，采集完毕后，单击“停止采集”，如不要此数据，则单击“放弃采集”。记录保留时间数据和峰面积数据。4关机（1）依次关闭氢气阀门、空气阀门，将检测气温度、进样口温度、柱温皆设置为40。（2）当柱温低于50，其他加热区温度低于80时，关闭仪器电源和载气。四、数据记录及结果处理（1）在该色谱条件下，肉桂醛的保留时间为： min。（2）标准溶液数据记录浓度/ppm20406080100峰面积标准曲线方程曲线方程值（3）待测样品数据记录平行一平行二平行三峰面积峰面积平均值含量待测液含量气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量裁判员评分细则序号作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分得分一操作准备（5分）1检查载气钢瓶、减压阀；1部件完好、无漏气现象2检查氢气发生器、空压机；1干燥剂、电路3检查主机面板各开关和旋钮1按钮正常，功能熟悉4检查硅橡胶垫1松紧适度，无漏气现象5检查微量进样器1类型、量程符合要求每错一项扣1分，扣完为止二试液配制（8分）1.微量移液器正确使用2造成溶液倒流入移液器扣2分2.样品瓶的处理2清洗、润洗干净（5次以上）3.定量转移2转移动作规范 转移动作不规范扣2分4.定容2准确稀释至刻线摇匀动作正确三开启色谱仪（13分）1.通载气；2操作正确2.色谱分析操作条件检查和设定；5不正确每个扣0.5分，扣完为止3.打开氢气发生器和空压机，点火；4打开氢气发生器和空压机点火操作正确4.检查各温控点升温情况2四进样和分析（8分）1工作站开启和设定22样品的抽取和进样23. 数据的采集24用工作站计算分析结果2五关机（10分）1.将氢气和空气的阀门开关（以及氢气发生器和空气压缩机的电源开关）关掉2及时关闭2.检测器温度设置为80或更低2及时设置3.进样口温度设置为80或更低2及时设置4.柱温设置为50或更低2及时设置5.关机条件达到要求后，关闭仪器开关和载气2六原始数据记录（14分）1.数据不得擅自涂改，确需涂改要向监考员说明原因，经过监考员签字允许后方可改正。每个数据1分客观，否则该数据不得分。2.数据有效数字符合要求。可靠，否则该数据不得分。七文明操作情况（12分）1实验台面整洁情况(无杂物、无水迹等)2整洁2物品摆放2分类整齐3仪器维护情况(仪器上无液滴、灰尘等)2干净4安全操作情况6每发生一次扣2分，扣完为止八测定结果（30分）1.工作曲线线性10相关系数0.999980.9999相关系数0.999060.9990相关系数0.998040.9980相关系数0.997020.9970相关系数0.99500相关系数0.99502.精密度10值相差为508值相差=1006值相差=2