戴安ICS-900离子色谱仪.doc

名称： 离子色谱仪 型号： ISC-900 山东唯真测试分析有限公司7一、使用条件水、电：电源：220V，50Hz 接地线 温度：1030 相对湿度：2585%二、操作步骤一 开机前的准备：1 打开色谱仪器室的空调，打开稳压电源和UPS（不间断电源）；2 根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。二 开机1 打开N2钢瓶总阀，调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5 psi左右；确认离子色谱与计算机数据线连接正常，打开离子色谱主机和RFC-30溶剂控制器的电源；然后打开计算机进入操作系统。2 选择开始程序ChromeleonSever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标,出现对话界面后点击tart启动,等Dongle序号出来以后（表示Sever Monitor程序运行正常）可以点击Close来关闭界面，若配置好与Windows系统一起启动，则直接进行下一步操作。3 双击在桌面上的Chromeleon图标（工作站主程序）。4 点击根目录下面的“控制面板”文件夹，双击右边窗口中的“ICS-900_System控制面板.pan”（离子色谱操作控制面板）。5 控制面板打开后，选中Connected使软件和离子色谱连动起来（如果按照正常程序开机，则仪器自动连接）；打开副泵头上的废液阀，在此状态下保持3-5min，淋洗液瓶至泵头间的气泡将会在氮气压力的作用下被排放至废液瓶；然后关闭废液阀（此步骤主要为排除气泡时使用）。6 将流速设置1.0 ml/min,开启泵，待压力升至1000psi以上时，打开RFC-30试剂控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,平衡系统。7 点击控制面板上的蓝色圆点查看基线，等基线稳定后即可分析待测样品。三分析样品： 1建立程序文件（program file）； 2建立方法文件（method file）； 3建立样品表文件sequence(using wizard)； 4启动样品表； 5按系统提示进行逐个进样分析。四数据处理： 1建立标准曲线； 2打印标准曲线； 3打印待测样品报告；五关机1.关闭RFC-30试剂控制器面板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,然后再关闭泵，断开仪器与软件之间的连接（“断开连接”按钮），关闭操作软件。 2.关闭离子色谱主机的电源；关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压,打开淋洗液瓶盖放空瓶内气体。3.关闭计算机、显示器的电源开关。三、安全注意事项在检测当中遇到突然停电时，应该立即关闭打印机、显示器、计算机和离子色谱主机的电源开关。四、期间核查一、外观核查仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号 (或编号)等。仪器的各功能部件 (量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作，各紧固件应无松动。仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合 。二、性能核查将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好，以纯水作为流动相，按说明书启动仪器，在允许的压力范围内，待压力平衡后保持5 min，用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。流量设定值误差和流量稳定性误差检定在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。使泵运转5 min后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差和流量稳定性误差。柱恒温箱温度设定值误差 (OT)和控温稳定性误差 (7,C)(无柱箱恒温仪器不检此项 )检定将温度计插人柱箱，并设法固定，或将热电偶固定在柱箱中央 (冷端在室温下)，引线接到温度测量仪表上，关好柱箱门。选取较低可控温度 (20)和较高可控温度(35 ) 2点作为控温设定值。按仪器操作说明书步骤开始升温，待设定值温度稳定后，记下温度表上的实测指示值，以后每隔 10 min重复记录1次，共计7次，求出测定值的算术平均值。基线噪声和基线漂移检定调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5 ug/g的Cl校准液峰高达满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取2.0 ml/min，线速取 10 mm/min，待基线稳定后，记录不少于30 min的基线。不少于30 min的基线波动最大幅度为基线噪声。基线起始点引出的水平线与基线的最高点 (或最低点)的垂直距离为基线漂移。最小检出浓度检定提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取合适的检测离子浓度 (Cl0.05ug/g; Na 0.5 ug/g; Ca 1.0ug/g)进样测定其峰高，则待测离子的最小检出浓度线性范围和相关系数检定线性范围待基线稳定后，以最小检出浓度5倍作为起始浓度 (C1)起，按2到4倍依次递增进样浓度测定响应电导率。绘制出响应值浓度曲线。以低浓度直线段作外推响应直线，在外推响应直线上任取一点 K作垂线交于横坐标E，在垂线上取一点K，使KE =0.95KE。在外推响应直线与横坐标的交点A和K作95%响应直线，该直线与实际响应曲线交点所对应的浓度即为线性范围最高浓度Ch。线性范围以Ch/C1表示。如图所示。相关系数由线性范围内所得的SO42-、Na十和Ca2+的浓度与响应值，计算所检离子的相关系数 ()。保留时间和定量重复性误差检定保留时间重复性误差任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间5次，计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。定量重复性误差测定离子SO42-，Na+和Ca2+，每种各连续进样测定6次，分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。分离能力检定分离度分别测定F-Cl- , N03 SO42-;NH4+ -K+和Ca2+ -Mg2+各组校准液色谱图的离子峰的保留时间和基线宽度，计算分离度 (Rs) .洗脱时间由测得的各组校准液色谱图所标明的保留时间即可知道各组离子的洗脱时间。三、核查结论仪器外观是否合格，流量的相对误差和相对标准偏差是否满足设计和规范要求。四核查频率该仪器在两次检定之间，核查一次。五、维护1.保持泵头无气泡每七天至少开机运行仪器一次，若长时间未开机，请在开泵之前排除泵头气泡（先逆时针旋松泵头废液阀排气泡，观察管路，无气泡后拧紧泵头废液阀但不要过度拧紧）。2.活化抑制器每七天至少开机运行仪器一次，若准备长期不开机，请将抑制器拆下并注水活化，密封放置。待下次开机前，再次注水活化，并静置30min，然后安装抑制器，正常使用。3.样品处理尽量避免样品中杂质或部分有机物进入柱子导致柱头堵塞或柱性能下降，做到前处理过滤（使用过滤膜除去杂质；使用预处理小柱除去有机物），使柱寿命延长。4配制新鲜的淋洗液和再生液； 5检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗； 6检查废液桶的含量并及时倒空； 7检查泵头与泵体连接处有无泄漏。正常操作造成的磨损会导致柱塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内部，影响正常操作。六、异常紧急处置故障现象原因仪器出现小