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临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室 己内酰胺的制备 一 实验目的 1 掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰胺方法和原理 2 掌握Beckmann重排反应历程 3 掌握和巩固低温操作 干燥 减压蒸馏 沸点测定等基本操作 二 实验原理 肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺 这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应 叫做贝克曼重排 不对称的酮肟或醛肟进行重排时 通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置 即为反式位移 在重排过程中 烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应 该反应是立体专一性的 反应历程 三 主要仪器试剂 仪器 50ml圆底烧瓶 温度计 直形冷凝管 分液漏斗等药品 环己酮肟 自制 5g85 硫酸溶液5ml 四 实验步骤 1 投料 在400ml烧杯中加入5g环己酮肟和5ml85 的硫酸 搅拌溶解 2 反应 小火加热至反应开始 有气泡生成 110 120 立即撤掉热源 反应在数秒钟内完成 生成棕色粘稠状液体 3 冷却 在冰水中冷却至5 以下 4 调PH值 在搅拌状态下缓慢滴加20 的氨水至碱性 控温20 以下 PH值7 9 滴加时间约为30min左右 5 萃取 加6 7ml水溶解固体 每次用5ml的四氯化碳萃取三次 合并有机层 6 干燥 用无水硫酸镁干燥至澄清 7 蒸馏 蒸出多余的四氯化碳 大约剩5ml左右 转移到干燥的烧杯中 稍冷后在60 下滴加石油醚 搅拌至有固体析出 继续冷却并搅拌使大量的固体析出 8 抽滤 冷却后抽滤 用石油醚洗涤一次 9 性质和结构测定 对产品进行熔点测定和红外测定 并设计实施性质检验方法 实验步骤流程图 五 注意事项及关键 控制反应温度在要求范围之内 防止反应复杂化 环己酮肟要干燥 否则反应很难进行 温度上升到110 120 当有气泡产生时 立即移去火源 由于重排反应进行得很激烈 故须用大烧杯以利于散热 使反应缓和 环已酮肟的纯度对反应有影响 用氨水进行中和时 开始要加得很慢 否则温度突然升高 影响收率 滴加石油醚时一定要搅拌 有浑浊时可用玻璃棒有意摩擦烧杯壁 有利于晶体析出 六 思考题 环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠 为什么要加入20 氨
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