国标-》苯中噻吩含量的测定方法.doc

ICS 7108015G 17圆亘中华人民共和国国家标准GBT 1 4327-2009代替GBT 14327-1993苯中噻吩含量的测定方法Determination of thiophene content in benzene2009-07-08发布20100401实施车瞀鹊鬻瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”。GBT 14327-2009前言本标准代替GBT 14327-1993苯中噻吩含量的测定方法。 本标准与GBT 14327-1993相比主要变化如下：增加“采样”部分；规范了部分单位与格式。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：何选明、赵敏伦、张少春、赵金龙、孙伟。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 14327 1993。GBT 14327-2009苯中噻吩含量的测定方法1范围本标准规定了苯中噻吩含量测定的原理、试剂、仪器、试验准备、试验步骤、结果计算和试验误差。 本标准适用于测定苯中噻吩的含量。测定范围为01 mgkg250 mgkg范围的苯。 注：苯中噻吩含量较高时也适用于稀释到这个浓度范围再测定。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1999焦化油类产品取样方法GBT 9977焦化产品术语YBT 5155焦化产品测定方法通则3原理苯中噻吩与吲哚醌发生反应，生成可溶于硫酸的蓝色的靛吩咛，进行分光光度法测定。4试剂41噻吩：气相色谱标准物质，纯度99。42吲哚醌：分析纯。43三氯甲烷：分析纯。44硫酸铁：分析纯。45硫酸：优级纯。46苯或甲苯：吸光度不大于0005。47吲哚醌三氯甲烷溶液：称取研细的吲哚醌005 g(称准至0000 2 g)，置于100 mL棕色容量瓶 中，用三氯甲烷溶解，并稀释至刻度。放置5 d后使用(放置期间需经常摇动)，40 d内有效。48硫酸铁硫酸溶液：称取硫酸铁005 g(称准至0000 2 g)于烧杯中，加19 mL蒸馏水，搅拌，待完 全溶解后，加入适量的浓硫酸。冷却后，移入500 mL棕色容量瓶中，用浓硫酸洗涤烧杯数次，洗涤液并 入容量瓶内，用浓硫酸稀释至刻度。放置5 d后使用(放置期间需经常摇动)。5仪器51分光光度计：波长400 nm700 nm。52比色皿：光程05 cm。53分液漏斗：50 mL、250 mL、500 mL和1 000 mL。54吸管：1 mL，单标线。55刻度吸管：2 mL、10 mL，刻度到尖头。56容量瓶：棕色，50 mL、250 mL、500 mL。57量筒：25 mL。58注射器：1 mL。1GBT 14327-200959振荡机：振距100 mm，振次120次士10次min；或康氏振荡机。6采样按GBT 1999的规定，从大量的物料中随机取出不少于1 000 mL的代表性试样。7试验准备71 噻吩标准溶液的制备711称取噻吩005 g(称准至0000 2 g)于装有三分之一苯的50 mL棕色容量瓶中，然后用苯或甲 苯稀释至刻度，摇匀。此液为01 g100 mL噻吩标准溶液。712分别取(711)标准溶液10 mL、20 mL、30 mL、40 mL、50 mL于100 mL的棕色容量瓶 中，用苯或甲苯稀释至刻度，摇匀，配置成噻吩含量分别为0001 g100mL0005 g100mL的标准溶 液系列。72标准曲线的绘制在6个25 mL磨口比色试管中，分别加入10 mL硫酸铁一硫酸溶液和2 mL吲哚醌一三氯甲烷溶液。 在前5个试管中，分别加入1 mL(712)噻吩标准溶液，在第6个试管中加入1 mL苯。分别用振荡机 振荡10 min，在1525下放置60 min。将显色的硫酸层移入05 cm比色皿中，用第6个比色试管中的硫酸层作参比溶液，在分光光度计 上于590 nm处测其吸光度。以噻吩含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。所用试剂变化时或分光光度计重新调整后，需要重新绘制标准曲线。8试验步骤81 用吸管吸取10 mL硫酸铁一硫酸溶液和2 mL吲哚醌一三氯甲烷溶液置于25 mL磨LI比色试管中， 再加入1 mL试样，用振荡机振荡10 min，在1525下放置60 min。并在10 min内完成82 操作。82将显色的硫酸层移入05 cm比色皿中，在分光光度计上于590 nm处测其吸光度。测定时，以苯 或甲苯代替试样的硫酸层作参比溶液。83根据测得的吸光度，在标准曲线上确定