饲料级磷酸氢钙的真伪鉴别.docx

饲料级磷酸氢钙的真伪鉴别磷酸氢钙作为饲料中钙磷的主要来源，骨粉、贝壳粉的替代产品，越来越受到饲料企业的广泛关注。但并非只要是磷酸氢钙，就可作饲料原料，就能被畜禽吸收利用(或吸收利用率很低)。饲料级磷酸氢钙每个分子中含有两个结晶水(CaHPO42H2O),没有或失去结晶水，变成CaHPO4H2O或 CaHPO4，其生物学效价就会降低;特别是在生产磷酸氢钙(制粒或烘干)过程中，温度达到110时就失去一个结晶水，175时脱去两个结晶水变成无效的焦磷酸钙，所以测定枸溶磷含量是验收磷酸氢钙的重要指标。目前饲料级磷酸氢钙有颗粒磷酸氢钙和粉状磷酸氢钙两种。在粉状配合饲料中多采用颗粒磷酸氢钙，在颗粒配合饲料中多采用粉状磷酸氢钙。但颗粒磷酸氢钙制造工艺复杂，国内只有几个大型企业能大批量生产(如龙蟒集团)，掺假的几率低;粉状磷酸氢钙制造工艺相对简单，外观容易模仿，劣质或掺假的可能性较大，应因起足够重视。几种伪劣磷酸氢钙的鉴别方法：一、石粉或轻质碳酸钙掺入或充当磷酸氢钙：过80目石粉只是比重大于磷酸氢钙，而轻质碳酸钙无论从感观到比重都与磷酸氢钙相似，加入稀盐酸鉴别，石粉或轻质碳酸钙都发生剧烈反应并产生打量气泡;反应结束后，溶液较澄清。磷酸氢钙加入稀盐酸全部溶解，溶液呈深黄色，透明清晰。二、农用过磷酸钙充当磷酸氢钙：其颜色呈灰白色至深灰色;加入稀盐酸，溶液呈土灰色，底部有不溶物。三、磷矿粉充当磷酸氢钙：磷矿粉其感观颜色为灰白色或黄棕色或白色，其钙含量高达32%左右，氟含量也达2%左右，不溶于稀盐酸。四、磷酸三钙充当磷酸氢钙：磷酸三钙感观性状也类似磷酸氢钙，只是比重稍大，含钙量高达26%-32%，加入稀盐酸后，少部分样品溶解，溶液呈淡黄色。用中性柠檬酸铵溶液研磨萃取样品中的枸溶磷(测定枸溶磷含量的方法)含量，如果低于14%以下(公司标准不低于15%)，而总磷(P)又达17%以上，可证明其中混入磷酸三钙。五、滑石粉(3MgOSiO2H2O)充当磷酸氢钙：滑石粉的感观性状与优级磷酸氢钙相似;但加入稀盐酸样品不溶解，并有半透明薄膜浮于表面。六、磷酸盐掺骨粉充当磷酸氢钙：其色泽偏灰暗或偏黄褐色，有动物骨粉的气味，目的是为了降低氟的含量;加入过量稀盐酸，发生剧烈反应并产生打量混浊的泡沫;反应结束后，溶液浑黄，底层有不溶物。也可用检测含氮量的方法来验证是否掺入骨粉。七、石粉或轻质碳酸钙加入工业磷酸混合制成的劣质磷酸氢钙：此种劣质磷酸氢钙中含有未完全反应的碳酸钙、磷酸和反应生成各种磷酸盐，其生物学效价很低;实验室测定其钙、磷和氟含量与磷酸氢钙的标准含量差别较大。另外，1 .在测定饲料级磷酸氢钙的钙、磷和氟含量时，应注意经常对标准溶液、标准曲线进行标定，防止发生变化或漂移，使结果产生差异，造成误导。2.化工部于2001年3月1日发布的饲料级磷酸氢钙新标准(HG 2636-2000代替HG 2636-94)中，将磷含量测定方法改为重量法(沿引于国际经典仲裁标准ISO6598：1985);比国标法(GB/T6437-92)沿用的分光光度法准确度要高。3.特别注意对新客户、小厂家饲料级磷酸氢钙中铅、砷、镉的验收。4.饲料级磷酸氢钙中钙磷的含量应是一个范围：21.0%Ca23.26%;16.0%P18.02%;并非含量越高越好，含量超过上限，说明已不是纯磷酸氢钙了，应特别注意磷酸氢钙掺假的简易鉴别方法近年来，随着我国饲料行业的迅速发展;对在饲料加工中作为钙、磷补充剂的磷酸氢钙的需求量猛增，假冒伪产品也大量涌入市场，给养殖业带来很大的经济损失。常见的磷酸氢钙掺假物有：石粉、骨粉、农用过磷酸钙、磷酸三钙，滑石粉、磷矿石粉加磷酸的混合物以及石粉加磷酸的混合物等。这些掺假产品，有的含钙、磷较高，但畜禽的利用率很低;有的含有大量的氟，严重危害畜禽的健康。下面介绍磷酸氢钙的鉴别检验方法，仅供参考。1.外观饲料级磷酸氢钙为白色粉末，细度均匀，掺入骨粉的磷酸氢钙其色泽偏灰暗或偏黄褐色，有骨粉气味。2.磷酸根离子的检验取少量试样用5%硝酸银溶液润湿后呈黄色，说明有磷酸根离子存在，否则此样品不是磷酸氢钙。3.钙离子的检验称取0.1g试样，加5ml冰乙酸，煮沸冷却后过滤，滤液加5ml的3%草酸铵溶液，若生成白色沉淀，说明有钙离子存在。4.溶解试验取试样少许，加盐溶解，如剧烈冒泡将产生气体通放0.3%氢氧化钙溶液(上层澄清液)，若产生白色沉淀，则样品中掺有石粉等钙质原料;若完全不溶，则样品可能是磷矿石粉、滑石粉等;若少部分溶解，则样品可能是农过磷酸钙等。5.磷含量的测定在酸性介质中，试样溶液中磷酸根与钼酸喹啉形成磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤、洗涤、于180下干燥后称重，计算磷含量。国家饲料标准中规定，磷含量(P)16.0%，正常含量范围为16.00%-18.0%，若不在此范围，则为掺假产品。6.钙含量的测定在试样溶液中加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液，与钙离子络合，以铬黑T为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠，计算钙含量。国家饲料标准中规定，钙含量21.0%-23.3%，若不在此范围，则为搀假产品。7.氟含量的测定氟是动物正常生理活动所必需的微量元素，但又是有毒元素。畜禽长期摄入含超标量氟的饲料会引起慢性氟