GC-2014系列维护培训教材.doc

岛津GC-2014系列维护培训教材岛津气相色谱仪维护培训教材（GC-2014/2014C）岛津企业管理（中国）有限公司10目录目录1第一章 关于使用气体2第二章 气相色谱仪气路的构成及维护31.气路的构成32.气路的维护3第三章 自动进样器维护51注射器的更换52注射器的清洗9第四章 进样口的维护101. 进样隔垫的维护与检修101.1 进样隔垫的调整111.2 进样隔垫的更换121.3 进样隔垫的类型152. 玻璃衬管的维护与检修162.1 玻璃衬管的更换162.2玻璃衬管的清洗182.3 玻璃衬管的惰性化处理192.4玻璃衬管石英棉装填213. 进样口的处理21第五章 色谱柱的使用与维护221. 色谱柱的良好用法222. 色谱柱的维护233. 石墨垫圈的维护与检修243.1 石墨垫圈的使用部位243.2 石墨垫圈的调整254. 色谱柱的安装274.1 毛细管柱的安装274.2 不锈钢填充柱的安装324.2 玻璃填充柱的安装36第五章 检测器的维护401. FID检测器喷嘴的清洗和更换402. FPD检测器滤光片的更换433.ECD维护及使用注意事项464. FTD收集极的更换495. FTD碱源再生516. TCD电流的设定及注意事项56第一章 关于使用气体气体的纯度 根据分析内容和灵敏度要求的不同而异。 灵敏度要求越高的分析，所用的气体纯度越高。 一般填充分析用 99.99% 毛细管分析用 99.999% （详细须参阅操作说明书） 须特别注意的事项 气体过滤器去除载气、辅助气中的水、氧气及有机物的硅胶、分子筛、捕集阱、氧阱等，使用一段时间后过滤能力减弱，建议定期更换。 除氧 ECD检测器和极性强的毛细管柱耐氧性差，容易因氧化等而变坏，因此，应尽量装配氧气捕集器以去处载气中的氧。 来自空气压缩机的空气易产生压力波动而影响基线，因此，在气路中安装硅胶管和用于控制流量的波纹管阀，使流量稳定。 用FTD时，必须使用钢瓶空气。 第二章 气相色谱仪气路的构成及维护1.气路的构成2.气路的维护注意: 需要把各部件温度降到50以下，载气辅助气及电源关闭后进行维护作业；安装时，请先移除衬管，及毛细柱接头，接完分子筛后，再将衬管、毛细管装回；维护工具使用前需用含丙酮的擦拭纸擦净。更换步骤如下: 拧下过滤器和底部的接头分流/吹扫过滤器 221-42559-92分子筛过滤器221-34121-94过滤器更换完毕，装回衬管及色谱柱，开启气体流量，样品气化室处于加压状态下检查过滤器两端。用扳手在合适的位置安装新的滤光片.安装时必须插入2到3个铝制垫圈至G-连接器中.第三章 自动进样器维护1注射器的更换AOC- 20i自动进样器示意图 进样针更换步骤如下：用手指按住进样器上方的半圆形凹陷处打开。打开AOC-20i前面板。打开后按 STOP ，解除推杆马达锁定功能。松开固定注射器推杆的滚花螺丝。将推杆传动带向下拉，即可带动推杆固定部位向上。当推杆架上部从驱动器分离后取出推杆架。打开注射器固定钮。确认推杆已经调节到最下方后，托住试管架向前下方拉出注射器。新的注射器上安装试管架。将针尖穿过针导子后在注射器驱动器放好注射器，再扣上固定钮固定好。关闭注射器固定钮。将推杆架安到推杆上。向下拉推杆驱动器，直到罩住推杆架凸出的顶部。按 RESET 键，将推杆驱动器移动到原位置。将推杆架轻轻向下按压到零点位置，拧紧滚花螺丝，固定推杆。关好AOC-20i前面板。2注射器的清洗注射器清洗步骤如下：将有机溶剂丙酮、已烷等反复抽吸清洗微量注射器内部。确认推杆拉动是否顺畅。确认推杆拉动是否顺畅。不能顺畅拉动推杆时取出推杆，用含有有机溶剂丙酮、已烷的软布或滤纸擦净。推杆的活动通畅后再检查针头是否堵塞。反复抽吸溶剂，正常时针尖能直射溶剂。针尖堵塞时会斜射或溶剂会呈雾状射出。还会出现微量直射。用专用的导针丝除去杂质确认直射后再使用。第四章 进样口的维护1. 进样隔垫的维护与检修警告： 试样气化室温度降至50以下后，进行试样气化室的维修。试样气化室处于高温时维修，容易烫伤。注意： 为防止损坏螺丝部分，在试样气化室处于高温时，不要拧动螺丝、螺母。 维护、检修的时期 在下列情况下，进行进样垫的检修和维护。 进样次数大致达100次时，进行定期更换 保留时间、面积的重现性变差时 检测出鬼峰时 检修点 漏气 (载气泄漏是产生重现性差的原因。) 进样垫污染 (进样垫污染是产生鬼峰的原因。)1.1 进样隔垫的调整 在进行高灵敏度分析时，有时会因来自进样隔垫的杂质而造成鬼峰。 产生这种情况时，请按以下所示的顺序，调整进样隔垫。 而且，进样隔垫的调整，尽量在即将使用前进行。调整后如放置太长时间，有可能再次附着杂质。 (1) 进样隔垫浸于己烷中，放置1015小时。 进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍。准备口大的带盖的容器。己烷进样隔垫1015h(2) 进样隔垫取出后放置于干净的容器内。 因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操作要十分小心谨慎。 (3) 在干净的大气中进行自然干燥。 (4) 干燥后，在130150的柱温箱中热烘2小时即可。1.2 进样隔垫的更换1.2.1 填充柱进样口注意：试样气化室温度降至50以下，关闭载气及辅助气之后，再进行进行隔垫的更换，以免烫伤。操作步骤如下：按箭头方向拧下隔垫螺母 取下进样导针器取下进样隔垫将新进样隔垫装入进样口装回进样针导轨后拧上螺母更换新进样隔垫后，按DIAG键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零。1.2.2分流/不分流进样口注意：试样气化室温度降至50以下，关闭载气及辅助气之后，再进行进行隔垫的更换，以免烫伤。操作步骤如下：按箭头方向拧下隔垫螺母 取下导针器取下隔垫将新进样隔垫装入进样口，装回进样针导轨后拧上螺母更换新进样隔垫后，按DIAG键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零。1.3 进样隔垫的类型白色 201-35584 (标准型号) 蓝色 221-48972-91 (长使用寿命) 棕色 221-48398-91 (HT 用于高温) 绿色 221-35507-01 (低流失 LB-2) 2. 玻璃衬管的维护与检修警告： 试样气化室温度降至50以下后，进行试样气化室的维修。试样气化室处于高温时维修，容易烫伤。注意： 为防止损坏螺丝部分，在试样气化室处于高温时，不要拧动螺丝、螺母。 维护、检修的时期 在下列情况下，进行玻璃衬管的检修和维护。 在一系列分析开始前 保留时间、面积的重现性变差时 检测出鬼峰时 检修点 玻璃衬管的形状 (形状异常时，无法进行正确的分析。) 玻璃衬管的破损 (破损是产生重现性差的原因。) 玻璃衬管内的石英棉 (石英棉填装不当是产生重现性差的原因。) 玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣 (这些污染是产生重现性差、或产生鬼峰的原因。)2.1 玻璃衬管的更换注意：试样气化室温度降至50以下，关闭载气及辅助气之后，再进行进行隔垫的更换，以免烫伤。操作步骤如下：用玻璃衬管扳手卸下玻璃衬管螺母用镊子取出玻璃衬管用扳手固定玻璃衬管螺母更换或清洗玻璃衬管后，按DIAG键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Insert”后选择PF菜单中的“Reset”命令对玻璃衬管计数器进行清零。2.2玻璃衬管的清洗备注：石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨垫圈卸下。（1）取出已污染的石英棉（2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁玻璃衬管蘸了溶剂的纱布等（3）玻璃衬管内壁污垢严重时 将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。 溶剂只需装入清洗所需要的量试管等玻璃衬管溶剂（丙酮等）2.3 玻璃衬管的惰性化处理现象 : 某些农药的峰重现性差，有偏差。 吸附，分解，峰变小。原因 : 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷化)处理 (1) 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。 (3) 从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。 IBP（异稻瘟净）异噁唑磷MEP二嗪农EPNDDVP图1 未经处理的玻璃衬管IBP（异稻瘟净）EPN异噁唑磷MEP二嗪农DDVP图2 经DMCS处理的玻璃衬管分析条件 气相色谱仪 ：GC17AAFW+FPD17 载气 ：He 175kPa 2.2ml/min分析柱 ：CBP5-M25-025 H2 ：150kPaINJ.Temp ：280 空气 ：110kPa DET.Temp ：280 尾吹气 ：He 120kPa 50ml/min COL.Temp ：10(1min)-20/min180-3/min195-10/min260注入法：4不分流(1min)2.4玻璃衬管石英棉装填3. 进样口的处理注意: 先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染。再对进样口其他部分进行整体老化。进样口老化如下： 将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值超过平时分析条件使用的最高温度2030以上。此时色谱柱的出口放空。并将检测器接口用盲堵拧紧。第五章 色谱柱的使用与维护1. 色谱柱的良好用法（1） 柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。 （可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声） （2） 除去载气中的氧（特别是使用极性柱时） 使用高纯度气体（99.99%以上） 气瓶更换时特别注意不要混入空气 氧气捕集器安装于气体流路中 （3） 不要使难于挥发的成分进入柱内 充分做好试样的前处理 使用玻璃衬管和石英棉 使用前置柱，（仅毛细管柱）。2. 色谱柱的维护 除去柱内残留的难于挥发的成分 维护、检修的时期 在下列情况下，进行色谱柱的维护和老化 使用新的石墨压环 基线不稳，漂移大 检测出鬼峰时 色谱峰峰形变差 分离度变差(1) 色谱柱的老化 柱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用的温度以下20左右或高于正常使用温 度，高沸点成分被汽化后释放。（进行12小时）注意：请事先设定进样口、接口温度高于柱温。 新柱老化时，最好不要连接质谱。(2) 除去受污染的柱入口部分 因难于挥发的成分碳化，用上述方法不能除去时，在注入口侧切掉3050 cm。 （使用专用的毛细管柱切割工具）(3) 用溶剂清洗 向柱内注入少量的有机溶剂，溶解高沸点成分后去除。（溶剂的流动方向，由 柱检测器侧向进样口侧。数毫升的氯仿、丙酮等）注意：毛细管柱的化学结合率通常不到90%。因洗掉了未化学结合的液相部分， 保留时间或分离状态有可能发生变化。3. 石墨垫圈的维护与检修 注意：操作部分(柱温箱、试样气化室、检测器)的温度下降至 50 以下，关闭载气及辅助气之后，再进行维护、检修。各部温度处于高温时，容易烫伤。3.1 石墨垫圈的使用部位石墨垫圈（毛细管柱） 维护、检修的时期 在下列情况下，进行石墨垫圈的检修和维护。 安装新的石墨垫圈时 升温分析中检测出鬼峰时 升温分析中基线漂移大时 检修点 漏气 （石墨减少，载气漏气是重现性差的原因） 石墨中的杂质 由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部原因，会出现鬼峰。 但是，分流分析时，柱入口侧的石墨垫圈影响较小。 由于柱出口侧的连接部或FID的喷嘴原因，一般出现基线漂移。 3.2 石墨垫圈的调整 产生石墨垫圈中的杂质问题时，用下列方法之一，调整石墨垫圈。 石墨垫圈的调整，尽量在即将使用前进行。调整后，长时间放置时有可能再次附着杂质。 1) 使用气体喷灯的方法 放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热12秒钟。 注意： 支撑石墨垫圈时，注意防止烧伤。石墨垫圈2) 使用柱温箱的方法 放入柱温箱中，在400下放置23小时。新的石墨垫圈焙烧后的石墨垫圈4. 色谱柱的安装4.1 毛细管柱的安装注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行色谱柱的安装。拉左侧的拉杆打开柱箱门安装步骤如下：安装检测器侧的毛细管柱接头，用扳手拧紧（无尾吹气接法） 拧紧有尾吹气通道的毛细管连接器,然后将尾吹气通道和进样口连接（有尾吹气接法）注意:填充柱分析时不使用尾吹气,毛细管柱分析时必须使用尾吹.因此,需要改变双AFC模式为尾吹气模式.(改变AFC控制模式)将毛细管柱进样口通过六角螺母和石墨压环.螺母 221-16325-01石墨压环0.5mm 221-32126-05，用于 0.32mmID以下柱石墨压环 0.8mm 221-32126-08，用于0.53mmID柱 用于SPL的固定工具,固定位置在距毛细管末端34mm处，0.53mm宽口径柱不分流进样时，长度为15mm毛细管柱切割刀型号: 221-50595-91用于FID/FTD-2014 99mm (如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.)用于FTD-2014c 69mm(如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.)用于FPD 120mm用于ECD 75mm注意：1. 如果使FID/FTD-2014配有补给线通路的连接器时,将柱插入长度从99mm改变为112mm,峰形有可能会得到改善。 2.如果使用较小的FID喷嘴（对于填充柱）,不能插入以上的深度，在柱碰到顶之后拉出1mm 将柱置于柱支架上从柱箱一侧将柱插入进样口在手动拧紧防松螺母之后，用扳手再拧半圈，将其固定于合适的位置同样地,将柱从柱箱一侧插入检测器,手动拧紧防松螺母后,用扳手再多转半圈。色谱柱安装完毕，关上柱箱门,开启系统。4.2 不锈钢填充柱的安装注意： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行色谱柱的安装。拉左侧的拉杆打开柱箱门安装步骤如下：将填充柱进样口用的玻璃衬管插入进样口侧的SUS柱接头。玻璃衬管（填充柱进样口用） P/N: 221-14093SUS柱接头（进样口侧）P/N: 221-14087-91将SUS柱接头连同玻璃衬管一起插入进样口，用扳手拧紧。将检测器侧的SUS柱接头插入检测器，用扳手拧紧。检测器侧的SUS柱接头有两种，一种用于TCD，另一种用于其它检测器。SUS柱接头（DET侧） P/N: 221-08882-91SUS 柱接头（TCD侧） P/N: 221-10079-91连接不锈钢柱和不锈钢柱接头.将垫圈放在不锈钢柱和接头之间.如果使用硅树脂橡胶的柱垫圈,须在250以下使用,在中间插入垫圈用手拧紧G型螺母.硅树脂垫圈201-35184 如果使用铝制柱垫圈(超过250 ), 于GM型螺母中插入2到3个垫圈,用手拧紧.铝制垫圈P/N:201-35183 用扳手拧紧不锈钢柱和接头之间的连接口.4.2 玻璃填充柱的安装注意： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行色谱柱的安装。拉左侧的拉杆打开柱箱门安装步骤如下：如使用石墨垫圈（250以上），按右图所示连接。如使用硅橡胶O型圈（250以下），按右图所示连接。如使用TCD检测器，则用TCD检测器的套管进行密封，按右图所示连接。将玻璃柱短的一头插入进样口在柱箱一侧从进样品口中部插入玻璃衬管为避免色谱柱污染，使用柱上进样时建议用于气体样品的分析。 使用柱上进样时的连接 将玻璃柱较长的一端插入进样口。液体样品分析时建议使用玻璃衬管，可防止色谱柱污染。请使用适合色谱柱内径的玻璃衬管。使用O型圈时，用手将螺母拧紧即可。使用石墨垫圈时，再用扳手拧1/3圈至半圈左右。在色谱柱插入进样口和检测器后用手拧紧柱螺母。如果使用硅树脂O形环,轻轻地固定柱螺母.如果使用石墨压环,则需要用扳手再拧紧三分之一或半圈将其固定。色谱柱安装完毕后，打开载气，用肥皂液或气体检漏液进行检漏。气体检漏液 P/N: 670-11514将玻璃柱长的一头插入进样口第五章 检测器的维护1. FID检测器喷嘴的清洗和更换注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行喷嘴的拆卸。喷嘴拆卸步骤如下：取下收集极部分取下收集极固定支架的螺丝检查收集极里面的是否有污物.如果有污物，用蘸了溶剂的纱布擦干净.如果要用刷子之类的工具，请使用刷头柔软的.钢丝刷等工具会造成内壁损伤，引起噪音取出高压极拧下高压部分的螺母使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦干净。（注意不要使溶剂碰到石墨垫圈。）如喷嘴损坏，必须更换。清洗更换完毕，将FID喷嘴拧紧固定将卸下的高压部分和收集极部分按相反的顺序将其装上开启系统用镊子取下FID喷嘴不要摇晃喷嘴,否则会损坏石英管 如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦干净。（注意不要使溶剂碰到石墨垫圈。）如喷嘴损坏，必须更换。2. FPD检测器滤光片的更换注意： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行滤光片的更换。滤光片更换步骤如下：卸下2个光电倍增管的固定螺丝拧松螺丝取下FPD 慢慢地水平拉出光电倍增管并将其取下.用铝箔等盖住光电倍增管的接收器以避免暴露在强烈的阳光下.手动旋转滤光片,并将其取下仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物.用于S组分(硫)的滤光片221-46310-01用于P组分(磷)的滤光片221-46310-02用于锡的滤光片 221-46310-03检查滤光片的O形环,如果有损坏的话将其更换.用于滤光片外部的O形环 036-19006-17用于滤光片内部的O形环036-19006-14手动安装滤光片.慢慢地安上光电倍增管部分，拧紧光电倍增管的固定螺丝,安装好光电倍增管并仔细检查确保已经安装好，装上盖子,拧紧螺丝，开启系统.3.ECD维护及使用注意事项ECD是非常高灵敏度检测卤化物等亲电子性化合物的检测器。操作时须非常小心。3.1 使用的气体使用毛细管柱时载气（供气压力:700800kPa）氦气（最佳）纯度99.999%以上氮（可用）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（）可用尾吹气（供气压力:700800kPa）氮（最佳）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（可用）使用填充柱时载气（供气压力:700800kPa）氦气（最佳）纯度99.999%以上氮（可用）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（）可用尾吹气（供气压力:700800kPa）氮（最佳）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（可用）3.2 装置的准备气化室或柱须事先充分老化。装在柱上的石墨压环也需使用经老化过的。温度设定时请在最初时上升检测器温度。注意：1）为避免ECD池污染，检测器温度需比柱温箱温度高20-50以上。2）柱温箱比检测器升温快，气相色谱仪启动时，柱箱温度，进样口温度请设定在室温附近（约25）。3）与其它检测器（例如FID等）不同，ECD根据成分，检测灵敏度取决于检测器的温度，定量分析时，每次设定相同的值。3.3分析 1）来自生物样品的试样应尽量清洗干净后，再导入气相色谱仪。 2）请不要使用四氯化碳或氯仿等强亲电子性化合物作溶剂，峰超过量程，需花费时间等待基线再稳定。3.4装置的停止方法1）在装置停止时，也要注意相降柱温，再降检测器的温度以保证来自柱的液相或杂质在停止后不附上检测器。2）使用液相量多的填充柱时，装置停止后让载气，尾吹气继续流动，使装置处于稳定状态下使用。注意：装置长期停止使用时，务请关闭载气钢瓶总阀。 3）ECD不使用时，也要把ECD池的柱接头堵死。利用尾吹气的气流，可使池、流路保持清洁。3.5 保持ECD池更加清洁的注意事项1） 使用耐热高温高的柱子 ECD池主要是由于附着柱的液相而污染，建议使用耐热温度高的柱子。另外，在比柱耐热温度低2030的温度下使用，可使ECD耐用。2） 使用液相量少的柱子与1相同，为防止ECD池附着液相，建议使用液相量少的柱。毛细管柱时问题不大，但填充柱时注意。3）使用充分老化的柱子为防止ECD附着杂质，请把使用的柱进行充分老化，另外，老化时，柱不要与ECD连接，这样可使ECD池耐久使用4）试样气化室也要充分老化与3的柱相同，检验试样气化室（玻璃衬管）的污染，并请进行充分老化。（参照装置的老化）5）减少载气和尾吹气的杂质ECD的载气、尾吹气，请用高压气瓶装的高纯气体。另外，请使用干净的流路部件（配管部件，流量控制器等）.载气过滤器、氧气捕集器也具有去除杂质的效果。6） ECD池进行定期老化ECD池的最高使用温度在350附近，请定期地进行老化。（参照装置的老化）在与柱连接的情况下，进行老化时，请将柱温箱的温度置于以下值：毛细管柱时：最高使用温度填充柱时：（最高使用温度）-30若液相沸点低的填充柱使用高温时，使用后立即进行老化，可使ECD池使用耐久。7) 设定检测器的温度比柱温高检测器温度比柱温箱温度高时，柱的液相不会附着在池上，设定检测器温度比柱温箱高12050以上。但是，ECD的最高使用温度是350，务请注意。8）连续转动时温度要下降使用ECD分析时，常常进行连续分析，这时如果柱温箱温度一直升高不降时，特别是填充柱的液相大量飞溅，附着到ECD池上，连续运转时，建议降低柱温箱、试样气化室的温度，但是，必须使尾吹气、载气继续流动。3.6装置的老化1）试样气化室玻璃衬管 与分析时相同（确认玻璃衬管的种类、污染、破损等）2）柱 建议不连接检测器3）温度的设定 柱温箱温度：常温进样口温度：340检测器温度：340 4）流量的设定 载气、尾吹气与分析时相同的流量。 5）检测器的设定 量程=1，电流值=1nA(根据需要，变更设定值，请检验基线) 6）老化时间 半日间4. FTD收集极的更换注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行收集极的更换。收集极更换步骤如下：拧下收集极的2个固定螺丝取下收集极的盖子.检查是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔. 如果有许多硅氧化物沉积的话将会增加噪音水平和降低灵敏