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文档简介

过滤与离心分离1. 加热过滤法:在实验室静置过滤即可。2. 折纸过滤法（不解释）3. 加热过滤法a. 进行加热过滤时，为了避免在漏斗内析出结晶，要尽可能使用短颈（比保温漏斗的底稍长）的玻璃漏斗b. 在保温漏斗中盛满水，装上玻璃漏斗和滤纸。c. 在开始过滤之前，先用喷灯加热保温漏斗的侧管，一加热漏斗中的水。过滤可燃性溶剂时一定要熄灭喷灯之后，才可以开始进行过滤。d. 在过滤过程中，滤液析出结晶时待将全部溶液过滤完毕后，再加热滤液把结晶全部溶解。放置冷却后，慢慢析出结晶。e. 在滤纸上析出结晶时待带过滤结束后，将滤纸转移到另一容器中，加入新的溶剂，把结晶加热溶解。然后，用新的滤纸再进行加热过滤，将其滤液合并到前面的滤液中（2）抽滤：抽滤物超过10克时常采用瓷质布氏漏斗。抽滤方法如下：a. 选择具有结晶量1.5倍以上容积的布氏漏斗。b. 滤纸的直径要比漏斗内径稍微小一些，但要能全部覆盖过滤板的全部孔洞。c. 进行减压抽滤时，可将其连接循环水泵或真空管系统，此时，一定要装上防止倒吸的安全瓶。d. 先注入稍量溶剂，然后慢慢地抽吸，待滤纸紧密贴在过滤板上时，在加入溶液进行抽滤。e. 在过滤过程中，当漏斗里的固体层出现裂纹时，可用玻璃塞子等将其充分压紧。f. 需要长时间进行过滤时，用表面皿盖住漏斗，以防尘埃混入和溶剂蒸发。g. 如果固体层上的母液抽干了，即用玻璃塞子充分的将滤纸压紧，以便将固体上的母液抽干。h. 停泵时，一定要先打开防止倒吸的安全瓶的旋塞，放入空气，然后才能停泵。i. 要用溶剂洗干净结晶或沉淀j. 过滤或洗涤结晶或沉淀时如果母液已经抽滤完了，就要立即停止抽吸。较少结晶的操作a. 所用的滤纸的直径比过滤板外径大23毫米，放在漏斗中的过滤板上，用水或适当的溶剂润湿，使滤纸紧贴于内壁周围。b. 母液量多时用吸滤瓶，量少时用过滤钟进行过滤，此时用放在其中的三角烧瓶接受滤液。c. 其过滤操作与上述ej的操作相同。d. 要取出过滤板上的结晶时，可将漏斗旋转，用细玻璃棒从漏斗颈部挤出过滤板，而使结晶落在蒸发皿上。e. 用镊子夹住滤纸边缘，轻轻地敲打其背面，将附在滤纸上的结晶敲落，不可用刀刮下结晶，否则，会混入碎滤纸屑。(3)微粒状沉淀的过滤原因：此种场和沉淀微粒往往会通过滤纸孔，或者赌塞滤纸孔，使过滤变得困难而费时。a. 如果与母液一起长时间加热，沉淀微粒就会长大而变得以于过滤。b. 采用洞孔较细的滤纸。c. 静置滤液，待沉淀沉降时，先将上面的大部分澄清液过滤，其后，再将沉淀移到滤纸上过滤。若一开始就将沉淀移与滤纸上，这样，为了过滤大量母液反而会浪费时间。d. 过滤速度缓慢时，可用氟镁石帮助过滤。2.1.6.2 离心分离注意事项：1. 放入试管的试样必须少于试管容积的70%。2. 对于旋转轴相对位置的试管，其所装入得试样质量大致相等。若不使之平衡，运转时，离心机就会振动，严重时，离心机还会在桌上旋转。3. 离心机运作时要慢慢地进行加速。4.
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