第14章 电子探针X射线显微分析.ppt

第8章成分分析 X射线色散分析谱仪能谱仪 EDS 波谱仪 WDS 装配有能谱仪和波谱仪的仪器电子探针 EPMA EPMA的特点 定性 定量地分析样品微区的化学组成 元素分布 分析精度高 万分之1 万分之5 分析区域小 微米数量级 主要用于成分分析 可以同时给出微区显微组织和微区成分 电子探针X射线显微分析仪 波谱仪工作原理 约翰孙型聚焦法 分光晶体 入射电子 接收器 波谱仪 WDS X射线在晶体上的衍射规律符合布拉格定律 用一块晶面间距已知的单晶体 通过试验测定衍射角 再用布拉格方程计算波长 用它来研究X射线谱 强度 合金钢定点分析 WDS谱线图 图中横坐标代表波长 纵坐标代表强度 谱线上有许多强度峰 每个峰在坐标上的位置代表相应元素特征X射线的波长 峰的高度代表这种元素的含量 在进行定点分析时 可以在某些特定位置测到特征波长的信号 经处理后可在荧光屏或X Y记录仪上把谱线描绘出来 WDS分辨率高 最好探测精度可达0 001 缺点是分析速度慢 WDS特点 电子探针能谱仪工作原理 不同元素的特征X射线波长不同 特征波长的大小取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E 能谱仪就是利用不同元素的X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的 锂漂移硅检测器能量谱仪的方框图 锂漂移硅检测器 X射线光子 一个X射线光子造成的电子 空穴对的数目为N N E E X射线的特征能量 o产生一个空穴对的最低平均能量 当X射线光子进入锂漂移硅Si Li 检测器后 在Si Li 晶体内激发出一定数目的电子 空穴对 产生一个空穴对的最低平均能量 是一定的 因此由一个X射线光子造成的电子 空穴对的数目为N N E 入射X射线光子的能量越高 N就越大 利用加在晶体两端的偏压收集电子 空穴对 经前置放大器转换成电流脉冲 电流脉冲的高度取决于N的大小 电流脉冲经主放大器转换成电压脉冲进入多道脉冲高度分析器 脉冲高度分析器按高度把脉冲分类并进行计数 这样就可以得到一张特征x射线按能量大小分布的图谱 工作原理说明 能量色散谱仪 EDS 元素不同 X光量子的能量和数目不同 光量子的能量不同 产生的脉冲高度 幅度 也不同 经过放大器放大整形后送入多道脉冲高度分析器 不同能量的X光量子在多道分析器的不同道址出现 X Y记录仪把脉冲数 能量曲线显示出来 就是X光量子的能谱曲线 横坐标是X光量子的能量 纵坐标是对应某个能量的X光量子数目 EDS分辨率0 01 最小分析区域0 5 50nm 分析速度快 几分钟就能得到定性分析结果 电子探针的分析方法及应用 点分析 将电子束固定在要分析的微区上用WDX或EDX即可得到分析点的X射线谱 线分析 将谱仪 波谱仪或能谱仪 固定在所要测量的某一元素特征X射线信号 波长或能量 的位置上 使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描 便可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线 改变谱仪的位置 便可得到另一元素的浓度分布曲线 面分析 选择某一元素的特征X射线来调制图像 此时在荧光屏上便可得到该元素的面分布图像 图像中的亮区表示该元素的含量