合成氨实验.docx

化教论学生实验报告册 课题：合成氨实验 姓名： 王思氩 学号： 10111550105 日期：2013年11月15日 合成氨实验一实验目的过程与方法通过动手做实验，初步掌握演示实验“合成氨”实验的成败关键和操作技能，探讨、研究提高该实验成功率和演示效果的具体方法知识与技能通过讲解和演示实验，使学生掌握实验操作的要点，并且在动手实验的过程中熟练操作要领，学会Y形管的使用情感态度 与 价值观合成氨的实验是区别于人教版、苏教版的实验，本实验意在让学生更加亲身感受到工业合成安的微型流程模型，可以扩展学生的知识面，并且将化学知识与日常生活紧密联系起来。 二对实验原理的分析1、实验分析：合成氨实验是模拟工业合成氨的方法，在实验室中进行实验，由于实验室条件有限，无法完全按照工业要求，不过可以通过实验的设计，尽可能得使反应达到更好的效果2.、实验思路：分别通过不同的药品反应制取氮气和氢气，再使两种气体充分混合，进行反应如下：N2+3H22NH3(g)3、实验条件的控制： NH3的合成是一个放热的、气体总体积缩小、可逆反应。 在无催化剂时，氨的合成反应的活化能很高，加入铁催化剂后，降低了反 应的活化能 可逆反应为使反应顺利发生，要尽量将氨气在反应发生环境中排除，使反应正向进行， 加压有利于反应发生，但是实验室条件实现困难 适宜反应的温度在500摄氏度左右 三实验操作过程合成氨实验步骤 实验现象1. 按图连接装置2. 检查装置的气密性将装置连接好，将导气管下端管口插入装有水的烧杯中。用酒精灯微微加热试管，观察导气管口的冒气泡情况导气管口有气泡冒出，说明气密性良好。3. 装药品在Y型试管的一边加入固体亚硝酸钠再加入氯化铵饱和溶液另一边加入锌粒和稀盐酸在双通管的一端加入石棉，并用镊子夯实。在从另一端试管口加入还原铁粉作为催化剂，并按照之前的方法用石棉将这个管口堵住并夯实。在导气管下端接烧杯。准备两个烧杯，一个烧杯里装滴加过酚酞的蒸馏水溶液，另外一个烧杯里装有滴加过酚酞的自来水溶液。亚硝酸钠固体为白色晶体。氯化铵饱和溶液为无色，底部有规则针状的白色晶体析出。石棉为白色棉状物质，取出时有白色灰尘。铁粉为黑色粉末状固体。滴加过酚酞的蒸馏水溶液为无色液体滴加过酚酞的自来水溶液为无色液体4. 开始反应用酒精灯加热Y型管装用亚硝酸钠固体的一端，并且同时用酒精灯加热双通试管中装有还原铁粉的部位。继续加热观察现象。一段时间后，在导气管的下端更换成滴加过酚酞的自来水溶液。亚硝酸钠一侧的液体冒气泡，液体呈微沸状态，溶液变为黄色。液体呈现微沸状态Y形管的另外一侧，锌粒表面冒气泡，速度较为缓慢，用酒精灯微微加热，产生气泡的速度适中双通玻璃管中部的铁粉没有明显现象但是双通玻璃管的靠近导气管一端有一层水汽凝结成的水珠加热了一段时间后，开始看到盛有酚酞的水溶液变为枚红色，随着通气的时间延长，枚红色变深。通气一段时间后，溶液变为变为枚红色，随着通气的时间延长，枚红色变深。5. 拆装置拆卸装置时，将双通管同时从两端拆去，移走酒精灯，将导气管从烧杯中移出来四实验相关思考提问 思考提问1. 本次实验采用Y形管，对药品的装配和反应有何要求？ 答：装入液体样品时不能超过Y形管支管的1/3。否则两种溶液在装配时容易倒出而相遇，否则会产生红棕色的二氧化氮气体，导致实验失败 Y形管的一侧支管有一个凸起的玻璃尖峰，这个尖峰能够挡住大颗粒固体，方便向另外一端支管加入药品。所以，这一侧支管应该加入的是大颗粒装的锌粒 为了防止药品污染，Y形管需要保持干燥，以免固体样品粘在管壁上，造成固体混合而污染。从Y形管上端装入固体样品时必须使用纸槽，加入液体样品时，应该分别从分别从Y形管的不同侧顺着管壁流入，或者可以使用胶头滴管，把滴管伸入到Y形管分叉口进行滴加，但是注意滴管不能碰到Y形管的管壁。2在实验过程中，为什么要严格控制药品的用量和配比？答：实验中对用量的要求是：锌粒与稀硫酸的用量的最佳比为1:3，所以锌粒的用量不能多于7粒亚硝酸钠的用量没有严格的控制，大约1.5g，只要能够满足产生足够的反应所需的氮气即可。 对上述要求的解释： 本实验中氮气和氢气的产气速率不宜过快，否则不能充分良好地混合，影响反应发生。只要能够提供足够的反应物即可，加热亚硝酸钠和氯化铵的混合溶液时，要严格控制温度，温度应该控制到8085摄氏度， 当制取氮气的反应过于激烈时，要用冷水浴法降温（用小烧杯盛冷水浸反应管），使反应变缓，否则产气速率过快，并且因为亚硝酸钠和氯化铵的混合溶液极易爆沸，爆沸时液体喷出，如果两支管样品混合会产生二氧化氮气体，使实验失败。3 为什么要采取这种方法制取氮气？有其他的方法吗？答： 本实验为实验室中模拟工业合成氨了，通过氮气的氢气来制备氨气的反应。工业规模制氮有三类：即深冷空分制氮、变压吸附制氮和膜分离制氮。利用各空气的沸点不同使用液态空气分离法，将氧气和氮气分离。从而得到大规模的工业氮气。 实验室制取氮气制备少量氮气的基本原理是用适当的氧化剂将氨或铵盐氧化，最常用的是如下几种方法：1 热亚硝酸铵溶液： （343k）NH4NO2 = N2+ 2H2O2 亚硝酸钠与氯化铵的饱和溶液相互作用： NH4Cl + NaNO2 = NaCl + 2 H2O + N23 氨通过红热的氧化铜： 2 NH3+ 3 CuO = 3 Cu + 3 H2O + N24 氨与溴水反应：8 NH3 + 3 Br2 (aq) = 6 NH4Br + N25 重铬酸铵加热分解： （NH4)2Cr2O7=N2+Cr2O3+4H2O（6） 加热叠氮化钠，使其热分解，可得到很纯的氮气分析： 因为本实验需要制备氨气，所以看出只有1、5、6满足条件。从实验室试验中药品的易得性和便于操作性的角度来看，使用亚硝酸盐来制取氮气是比较可取的。所以采用亚硝酸钠和氯化铵反应。此外，采用重铬酸钾和氯化铵反应也可以达到这一效果。4. 为什么要在反应开始较长时间后才能看到酚酞变红？答：因为从Y形管中反应出来的气体带有少量的水分，在进行高温催化时，对催化剂会造成影响，使反应的速率降低。 实验室氮气和氢气的混合气体在常压下合成氨较为困难，产率很低。通过查阅资料： 不同体积的氮气和氢气的混合气体在相同的实验条件下合成氨，对反应观察到酚酞试液出现红色的时间有很大影响： 组别ABCDE氮气：氢气1:11:31:53:15:1酚酞变红时间6-73-49-107-88-9 结论： 由此看出，氮气和氢气的比为1:3时，产气速率最快，所以，若能够通过改进实验装置控制用量的话，能够更好地达到演示实验的效果。5. 从理论角度出发，根据外界条件对化学反应速率的影响，说明要使合成氨的化学反应速率增大，应该采取哪些方法？本实验能够达到那些条件？答：NH3的合成是一个放热的、气体总体积缩小、可逆反应。合成氨反应为：N23H2= 2NH3，分析：首先考虑：提高氨的生成速率根据影响反应速率的条件应采取的措施为：增加反应物的浓度；升高温度；加大压强；使用催化剂再考虑 ：反应物的转化率根据影响化学平衡的因素应采取的措施为：增大反应物的浓度；降低温度；增大压强；减少生成的氨的浓度综合合成氨采取的条件是： 增大氮气、氢气浓度，及时将生成的氨分离出来 温度为500左右 压强为2107 Pa5107 Pa 铁触媒作催化剂但是在实验室中，可以实现酒精灯的加热，实现对温度的要求，对压强的要求却很难在实验室的条件下实现。同时：当反应进行一段时间，并建立相应的平衡以后，及时分离出氨并补充与起始原料比相同的氮气和氢气。6. 为什么在双通玻璃管的加热中不能使用煤气灯？答：通过查阅资料得知：温度为500左右即可得到反应效果，而酒精灯能够达到这一温度，使反应能够进行。 因为本套装置制备的气体直接从Y形管中通入到双通玻璃管中，所以气体中会带有部分的水分，如果用煤气灯在高温下强加热，会容易引起双通玻璃管受热不均匀而炸裂7为什么要用石棉进行催化剂的填装？并且，为什么要夯实石棉使铁粉填充满整一小段的双通玻璃管？答：石棉是具有高抗张强度、高挠性、耐化学和热侵蚀、电绝缘和具有可纺性的硅酸盐类矿物产品。本次实验采用的是高温加热，如果采用一般的棉花，会在高温加热下燃着。 如果只是将铁粉平铺，无法使反应气体和催化剂充分接触，所以必须用石棉将两端堵住，使铁粉完全填充并夯实。8 除了工业合成氨的方法，还可以通过什么方法合成氨气？有什么需要注意的事项？答：实验室快速制得氨气的方法，用浓氨水加固体NaOH(或加热浓氨水但是：(1) 不能用NH4NO3跟Ca(OH)2反应制氨气：硝酸铵受撞击、加热易爆炸，且产物与温度有关，可能产生NH3.N2.N2O、NO(2) 不能用NH4Cl加热分解制氨气：NH4Cl加热分解生成HCl气体和NH3气体，但冷却后可以自由结合重新生成NH4Cl，故无法进行分离收集，所以即使分解可产生氨气，也不可以用NH4Cl加热分解制取氨气。(3) 实验室制NH3不能用NaOH、KOH代替Ca(OH)2：因为NaOH、KOH是强碱，具有吸湿性(潮解)易结块，不易与铵盐混合充分接触反应。又KOH、NaOH具有强腐蚀性在加热情况下，对玻璃仪器有腐蚀作用，所以不用NaOH、KOH代替Ca(OH)2制NH3。9、如果需要收集氨气，可以采用什么方法？并且，需要注意些什么？答：收集氨气须用向下排空气集气法：因为氨气极易溶入水，且比空气轻。用试管收集氨气要在试管口堵棉花 因为NH3分子微粒直径小，易与空气发生对流，堵棉花目的是A防止NH3与空气对流，确保收集纯净，防止氨气吸收空气中的水分；。B增大试管中氨气的密度。干燥氨气应采用碱石灰(氢氧化钠(NaOH)、氧化钙(CaO)混合物)。不能用浓硫酸：因为浓H2SO4(强氧化性)与NH3反应生成(NH4)2SO4 ; 不能用氯化钙：NH3与CaCl2反应能生成CaCl28NH3(八氨合氯化钙)CaCl2+8NH3=CaCl28NH3五实验结果分析：本次实验的评估如下：1. 从氨气的验证角度看： A现象：能够得到准确的出现枚红色的实验现象，并且随着时间的推移颜色加深，B结论：能够成功检验到氨气的产生，实验成功 2. 从对两种水的对比角度看：A现象：同样是滴加等量酚酞的自来水和蒸馏水溶液，在控制通入氨气的时间相同的情况下，并未看到有明显的颜色差别，B结果:两种水颜色的变化差别不大，无法进行验证。C分析原因： 由于对通入等量的氨气这一条件无法很好地进行变量控制，因为无法准确保证氨气的产生速率在对比进程中保持一致3. 从实验耗费时间来看：A现象：本次实验从开始反应开始直到产生明显现象大约用了15分钟，B 结论：因为耗费的时间很长，不适宜通过这种方法来进行演示实验六、实验改进分析：对实验改进的讨论实验的不足改进方法影响因素对该因素的分析1氮气和氢气带出的水分本实验中因为直接从Y形管中出来的气体进行反应，带出了许多水分，会造成受热不均匀使试管炸裂。发挥活性铁的催化作用，是做好这个实验的关键，所以氢气、氮气都必须经过浓硝酸干燥和净化，不然水蒸气会使催化剂的活性中心中毒，失去催化作用。 在双通玻璃管和Y形管之间加一个除水装置：盛有浓硫酸的带导管的封闭的锥形瓶： 作用：除去气体中的水分。2.气体的混合不均问题气体直接从Y形管中出来，可能因为产生气体的速率不等问题造成气体混合不均匀，并且此反应为一个可逆反应，所以混合不均反应进程不良好。 在分别制取好氮气和氢气后，增加一个气体混合的缓冲装置：一个带导管的封闭的孔的集气瓶：作用：使氮气和氢气充分混合3氢气在强热下的爆炸可能氢气在从Y形管中出来后，如果与氮气不能充分混合，在双通管中还有空气时，在高温下加强热，氢气有爆炸的可能。 不采用Y形管同时制取氮气和氢气，将气体分别采用不同的装置分开制取，并且用制取好的氮气先通一段时间， 可以采用启普发生器制取氢气，用滴液漏斗和烧瓶制取氮气：作用：用氮气将装置内的空气完全排尽。4 副反应产生的氨气影响验证理论上,饱和NH4Cl溶液和NaNO2固体混合加热后主要反应是生成N2但是,这样制得的N2中含有少量的NH3等气体,这是因为NH4NO2水溶液发生了自身氧化还原反应:NH4NO2NH3+HNO22HNO2N2O3+H2O2NH3+N2O32N2+3H2O会对后来氨气的验证产生干扰 增加一个气体的洗涤装置， 可以是带导管的封闭的盛有稀硫酸的锥形瓶：作用：除去随着产生氮气而出的氨气1. 关于氨气的小知识：性质：氨气常温下为气体，无色有刺激性恶臭的气味，易溶于水，氨溶于水时，氨分子跟水分子通过*氢键结合成一水合氨(NH3H2O)，一水合氨能小部分电离成铵离子和氢氧根离