LC-10ATVP岛津液相色谱仪验证方案.doc

LC-10ATVP液相色谱仪验证方案1. 适用范围本方案适用于LC-10ATVP液相色谱仪验证。2. 目的通过验证确认LC-10ATVP液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求。3. 职责质量部QC：负责验证方案的起草及具体实施。设备动力科：协助验证的实施QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作QA验证管理员：协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告质量部经理：负责验证方案审核及验证工作的管理质量总监：负责验证方案及报告的批准4. 内容4.1. 概述本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10AVP检测器、LC-SCL控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。主要用于各种中药原料及成品药的含量测定。4.2. 档案资料见分析测试仪器档案4.3. 维修服务单位名称：地 址：邮 编：联 系人：电 话：(维修站)4.4. 安装确认 项目要求安装情况结果安装场所环境温度10-30，且要稳定；相对湿度80%，无腐蚀性气体；远离振源安有空调无腐蚀性气体；远离振源符合要求电源功率22010V，50HZ22010V，50HZ，接有稳压器符合要求供电电源应有良好的接地线路连接各接口连接正确管线连接各接口连接正确4.5. 操作规程4.5.1. 编制“LC-10ATVP高效液相操作规程”4.5.2. 编制“LC-10ATVP高效液相维修、保养、检修操作规程”4.6. 人员培训：对操作人员进行培训与考核，并纳入培训档案。4.7. 校正：4.7.1. 流动相流量校正：用50ml量筒接收流动相，流速为1ml/min，接30分钟，测三次，结果如下：计算：（1）流量误差 （2）流量重复性4.7.2. 系统适用性试验：以甲醇/水（85：15）为流动相，设置流速1.0ml/min，色谱柱为C18柱，在波长254nm处测定苯和萘的混合液，通过教计算，测得：4.7.2.1. 色谱柱理论塔板数n=5.54(tR/Wh/2)2n苯=5.54(3.9050/3)2n萘=5.54(6.0050/4.5)24.7.2.2. 分离度R=2（tR1-tR2）/w1+w22(6.00-3.90)50R=13+17R应大于1.54.7.2.3. 拖尾因子T=Wh/20/2d1.28T苯=26.218.0T萘=8.72T应在0.951.05之间4.7.3. 相对标准偏差测定过程见适用性预试验,得5次峰面积数据：计算：相对标准偏差应2.0%。以上结果记录于后面的附表中。4.8. 适用性预试验4.8.1. 目的：使用标准品或供试品，确认仪器符合规定。4.8.2. 试验步骤：测定样品含量：称取标准品 左右，用 稀释对25ml，做为标准液；称取样品 mg，用 稀释至100ml，取10ml到25ml容量瓶中，分别取标准液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml，用0.02M醋酸稀释至25.0ml。5次进样标准液20ml，得峰面积：m标78.33%根据F= ，依次计算：A标平均F= 10-8分别进配制好的试液，得峰面积： 根据峰面积，计算加入标准品的含量：结论：与标准值 相比较，符合规定。预试验者： 年 月 日 5. 再确认5.1. 线路连接：检查线路，接地。5.2. 附件：检查工作日记和操作手册。5.3. 清洁：清洁仪器外部，每次做完样品后，冲洗柱子。5.4. 功能试验：5.4.1. 校正项目：5.4.2. 检查流动池、氘灯能量、方法按仪器说明书。5.4.3. 压力保护装置检查：设定一低于日常工作压力的压力，启动泵，泵压至此压力应自动停泵。5.4.4. 定性重复性、定量重复性、基线漂移、基线噪声、最低检出下限项目由省计量局进行检测。5.5. 工作日记：每次操作均有使用操作情况记录。6. 检查周期：再确认项目周 期1234.14.24.34.4每半年一次每次试验每半年一次一年一次一年一次一年一次省计量局每两年一次附表：验证结果记录表项 目实 测 结 果结 论操 作 者日 期流量检查流量误差1.5%符合要求流量重复性1.3%符合要求系 统 适 用 性 试 验理论塔板数苯：23406符合要求萘：24622符合