沉积物总氮,氨氮,硝氮和有机氮.doc

总氮的测定A 试剂1） 浓硫酸，化学纯；2） 40%氢氧化钠，称取400g，加入400ml 600ml 蒸馏水中，注意要边加边搅动，防止粘结；3） 甲基红-溴甲酚绿指示剂，0.50.099g溴甲酚绿和0.10.066g甲基红溶解于100ml乙醇中；4） 混合加速剂，硫酸钾，硫酸铜、硒粉按100：10：1的比例混合 研磨；过80目筛5） 0.02mol01mol/L的盐酸，1.670.83ml盐酸定容到1000ml，标定6） 0.02mol01mol/L的碳酸钠溶液，称经过250度干燥4小时的1.0600g碳酸钠溶解到无二氧化碳水中，后定容到1000ml。贮存于塑料瓶中，保存不过一周；7） 甲基橙指示剂，0.05g溶于100ml水中；8） 无二氧化碳水，蒸馏水用前煮沸15min，冷却待用；9） 20g/L的硼酸-指示剂溶液，20g溶解到一升水中，每升中加5ml甲基红-溴甲酚绿指示剂，用稀的酸或者碱调节至微红，PH为4.8；B 盐酸的标定用无分度的移液管取25ml碳酸钠标准溶液于250的锥型瓶中，加无二氧化碳的水至100ml，加3滴甲基橙，用盐酸地丁至由橘黄刚变到橘红，则C=250.02/V。C 步骤1） 称样：称取过100目筛风干土样1.000g，含氮约1mg，核实一下已经同时测定土样的含水率。2） 消煮：不包括土样中的硝态氮和亚硝态氮的测定：将土样送入干燥的凯氏瓶或消煮管的底部，加如少量的无离子水（0.5-1.0ml），加入2g加速剂和浓硫酸5ml，摇匀，将开氏评倾斜置于300W电炉子上，用小火加热，待瓶内反应缓和时（10-15min），加强火力，保持土液微沸，加热部位不超过瓶中液面，防止氨的损失，消煮管顶部加弯颈漏斗。消煮的温度以硫酸蒸汽在瓶或管口的1/3处冷凝回流为好。等到消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后再煮1小时。煮完后，冷却，待蒸馏。消煮时做两个空白。不加土样3） 蒸馏：首先检查蒸馏装置的密闭性能，将各管道用蒸馏出的水洗干净。待消煮液冷却后，用少量无离子水将消煮液全部转入图蒸馏器内，并用水洗开氏瓶4-5次，水的总量不超过35ml。若用半自动定氮仪，可直接将消煮管放入如定氮仪中蒸馏。于150ml锥形瓶中，加如20g/L的硼酸指示剂混合液5ml，放在冷凝管末端，管口置于液面以上3-4cm处，若用半微量冷凝管口不用插到液面以下，防止倒吸。然后想蒸馏室内加碱液，通如蒸汽蒸馏，待蒸馏出的液体体积约为50ml时即完毕，用少量已经调节PH4.5的水洗涤冷凝管的末端。4） 滴定：用0.01mol/L的HCL标准溶液滴定蒸馏出的液体，由蓝绿色至刚变为紫红色。记录所用酸标准溶液的体积ml,空白测定所用酸标准溶液的体积，一般不超过0.4ml。5） 计算：含量（g/kg）= V滴定蒸馏液体时所用酸标准液体积ml; V0滴定空白时所用酸标准液体积ml; C0.01mol/LHCL溶液浓度； 14.0氮的摩尔质量； m土样的质量，g。 半自动定氮仪使用：1.检查水桶里是否装满去离子水。2.检查硼酸桶里是否装满2%的硼酸。（9810型没有）3.检查碱桶里是否装满30%的碱。4.接通电源。5.接通自来水。测试：1. 9820型定氮仪分手动和自动两部分。1.1手动部分：加碱和加硼酸用手分别按住相应的键，加够所需的量,即可松手。装三角瓶。放在右手边的托盘上。装消煮管。用左手压住左边托盘的弹簧，右手拿着消煮管穿进气管，然后对准上面的胶塞，松左手，放右手，即可开始蒸溜。1.2程序部分：在转换键亮的状态下，分别设置加硼酸和加碱的量。（一般每秒钟加5ML）沉积物硝氮的测定（4g土样）1、 氮的提取取适量土样，按水土比1：55：1的比例加入饱和硫酸钙溶液，加塞于振荡器振荡10分钟。静置5分钟后取上清液用滤纸过滤，取滤液待测(OR震荡后离心【10分钟10000转】取上清液)。如因含有有机质而呈现颜色则可加活性炭除之。（鲍士旦，土壤农化分析）2、 测定适量水样（5或10ML）于25ML比色管中加水至标线。加1.0ML1.0mol/L的HCL和0.1ML0.8%的氨基磺酸溶液，220nm和275nm比色。校正吸光度A=A220-2A275。紫外分光光度法。沉积物氨氮的测定（4g土样）1、 氮的提取 取适量土样，按水土比1：55：1的比例加入2mol/LKCL溶液，加塞于振荡器振荡30分钟。立即用滤纸过滤，取滤液待测。（鲍士旦，土壤农化分析）2、 测定适量水样（5ML或10ML或25ML）于50ML25ML比色管中加水至标