氯离子选择性电极的测试和应用.ppt

实验十八氯离子选择性电极的测试和应用 二 预习要求 三 实验原理 五 实验步骤 七 数据处理 六 注意事项 四 仪器药品 八 思考题 完成 一 实验目的 目的要求 1 了解氯离子选择性电极的基本性能及其测试方法 2 掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理 3 掌握氯离子选择性电极的使用方法 4 了解固定离子强度的意义及方法 5 了解酸度计测量直流毫伏值的使用方法 主菜单 二 预习要求 1 了解氯离子选择性电极的基本性能及其测试方法 掌握用氯离子选择性电极测定氯离子浓度的基本原理 掌握氯离子选择性电极的使用方法 2 了解酸度计的使用方法 测量直流毫伏值 完成 上一步 主菜单 3 了解固定离子强度的意义及方法 三 实验原理 完成 主菜单 上一页 离子选择性电极是一种分析测量工具 可以通过简单的电势测量直接测定溶液中某一离子的活度 该技术广泛应用于海洋 土壤 地质 化工 医学等各个领域中 本实验所用的氯离子选择性电极是把AgCl和Ag2S的沉淀混合物压成膜片 用塑料管作为电极管 并以全固态工艺制成 其结构如下图所示 氯离子选择性电极结构示意图 三 实验原理 完成 主菜单 上一页 1 电极电位与离子浓度的关系 离子选择性电极是一种以电位响应为基础的电化学敏感元件 将其插入待测液中时 在膜 液界面上产生一特定的电位响应值 电位与离子活度间的关系可用能斯特 Nernst 方程来描述 若以甘汞电极作为参比电极 则有下式成立 1 由于 2 实验原理 根据德拜 休克尔极限公式 3 其中 I为离子强度 在测定工作中 只要固定离子强度 则 可视作定值 所以式 1 可写为 4 由上式可知 E与lnCCl 之间呈线性关系 只要我们测出不同CCl 值时的电位值E 作E lnCCl 图 就可了解电极的性能 并可确定其测量范围 氯离子选择性电极的测量范围约为10 1mol dm 3 10 5mol dm 3 离子选择性电极对待测离子具有特定的响应特性 但其它离子仍可对其产生一定的干扰 电极选择性的好坏 常用选择系数表示 若以i和j分别代表待测离子及干扰离子 则 5 式中 Zi及Zj分别代表i和j离子的电荷数 kij为该电极对j离子的选择系数 式中的 及 分别适用于阴 阳离子选择性电极 由上式可见 kij越小 表示j离子对被测离子的干扰越小 也就表示电极的选择性越好 通常把kij值小于10 3者认为无明显干扰 2 离子选择性电极的选择性及选择系数 当zi zj时 测定kij最简单的方法是分别溶液法 就是分别测定在具有相同活度的离子i和j这两个溶液中该离子选择性电极的电位E1和E2 则 6 7 8 Kij的测定 对于阴离子选择性电极 主菜单 仪器试剂 仪器PHS 3C型精密PH计1台 电磁搅拌器1台 217型饱和甘汞电极 双液甘汞电极 1只 EDCL型氯离子选择性电极1只 容量瓶 1000mL 1只 100mL 10只 移液管 50mL 1只 10mL 6只 试剂KCl KNO3 试剂均为分析纯 0 1 Ca Ac 2溶液 风干土壤样品 主菜单 217型饱和甘汞电极 双液甘汞电极 实验步骤 氯离子选择电极活化氯离子选择电极在使用前 应先在0 001mol dm 3的KCl溶液中活化1h 然后在蒸馏水中充分浸泡 必要时可重新抛光膜片表面 2 标准溶液配制称取一定量干燥的分析纯KCl配制成0 1mol dm 3的标准液 再用0 1mol dm 3的KNO3溶液逐级稀释 配得5 10 2mol dm 3 1 10 2mol dm 3 5 10 3mol dm 3 1 10 3mol dm 3 5 10 4mol dm 3 1 10 4mol dm 3的KCl标准液 3 连接接好仪器 4 标准曲线测量 1 仪器校正 接通电源 按下 mV 按键 调节 零点调节器 使读数在 0之间 温度调节器 斜率调节器在测mV值时不起作用 2 测量 用蒸馏水清洗电极 用滤纸吸干 将电极依次从稀到浓插入标准溶液中 充分搅拌后测出各种浓度标准溶液的稳定电位值 5 选择系数的测定配制0 01mol dm 3的KCl和0 01mol dm 3的KNO3溶液各100mL 分别测定其电位值 实验步骤 主菜单 6 自来水中氯离子含量的测定称取0 1011gKNO3 置于100mL容量瓶中 用自来水稀释至刻度 测定其电位值 从标准曲线上求得相应的氯离子浓度 7 土壤中NaCl含量的测定 1 在干燥洁净的烧杯中用台称称取风干土壤样品W克 约10g 加入0 1 Ca Ac 2溶液VmL 约100mL 搅动几分钟 静置澄清或过滤 2 用干燥洁净的吸管吸取澄清液30mL 40mL 放入干燥洁净的50mL烧杯中 测定其电位值 注意事项 如果被测信号超出仪器的测量范围或测量端开路时 显示部分会发出闪光表示超载报警 接口接触良好 电极的引入导线应保持静止 否则会引起测量不稳定 实验中测出的电位值需反号 注意217型饱和甘汞电极 双液甘汞电极 中溶液量 酸度计读数不稳 一直再变 数据处理 1 以标准溶液的E对lgCci 作图绘制标准曲线 2 计算 对本次实验测定方法和仪器作出评价 3 从标准曲线上查出被测自来水中氯离子的浓度 4 按下式计算风干土壤样品中NaCl含量 式中 Cx为从标准曲线上查得