仪器分析自学指导书.doc

仪器分析自学指导书一、课程编码及适用专业课程编码：总学时：72面授学时：32自学学时：40适用专业 ：化学化工类函授本科各专业二、课程性质仪器分析是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。本课程包括两大部分内容，即基于测定被分析物质的性质对无机、有机和生物物质进行定性和定量分析的各种方法；对复杂混合物质进行定性和定量分析前采用的高效分离技术。仪器分析是化学、化工专业基础课程之一。三、本课程的地位和作用 仪器分析是化学相关专业的重要专业基础课之一。仪器分析中的各种方法和技术与现代科学技术的发展相互渗透、相互促进，特别是伴随着微电子学和计算机科学的迅速发展，仪器分析已经成为分析化学的主要组成部分。通过本课程的学习，可掌握仪器分析的基本原理、基本方法、基本知识和常用仪器的基本操作技能，为学习其它专业课程和今后在实际工作中有效地选用相应的方法和仪器来解决物质的定性和定量问题。四、学习目的与要求(1) 掌握光谱分析中的基本概念：电磁辐射和电磁波谱，原子光谱和分子光谱，吸收光谱和发射光谱。(2) 熟悉紫外-可见分光光度法，原子吸收光谱分析，发光分析法的基本原理，分析条件和测量方法。(3) 了解电化学分析的基本理论和电位分析法，极谱法的基本原理，应用范围，测量条件和测定方法。(4) 掌握色谱法的理论，分离条件和定量方法。(5) 熟悉气相色谱，高效液相色谱和薄层色谱法的基本原理，测定方法应用。(6) 了解核磁共振波谱法和质谱分析法及电泳法的基本原理及其应用。(7) 熟悉掌握复杂试样前处理的具体步骤及其应用。五、本课程的学习方法学习本课程，应着重掌握各类分析方法的基本原理、仪器的基本结构及应用。注意归纳方法原理等有关内容，抽提共性及内在联系，减少内容的零乱和庞杂。六、自学内容与指导第一部分 光谱分析第一章 绪论（一） 自学内容仪器分析方法分类、 仪器分析的特点、 仪器分析的发展、 现代分析化学-分析科学、 现代分析化学中的仪器分析和化学分析。（二） 本章重点仪器分析的特点第二章 光谱分析基础（一）自学内容 电磁辐射和电磁波谱、原子光谱和分子光谱、吸收光谱和发射光谱、光谱分析的分类（二）本章重点吸收光谱（三）本章难点吸收光谱和发射光谱的产生（四）本章考点光的波粒二象性（五）学习指导1核能级及内层电子的跃迁需要的能量较高，吸收的辐射波长较短，产生的分析方法是射线分析、x射线吸收、发射、荧光分析。基于价电子的跃迁和分子转动、振动能级的跃迁所形成的分析方法包括紫外-可见吸收和发射、红外吸收及拉曼散射。在磁场中电子的自旋能级跃迁和磁场中核自旋能级的跃迁导致的分析方法有微波吸收、核磁共振等。2原子吸收光谱是有限数量的窄峰吸收，分子光谱通常是带状光谱。第三章 紫外-可见分光光度法（一）自学内容物质对光的选择性吸收、透射比和吸光度、朗伯-比耳定律、吸收系数、化合物的紫外-可见吸收光谱、K吸收带波长的计算、紫外-可见分光光度计的主要部件及应用、仪器测量条件的选择、参比溶液的选择、单组分定量方法、多组分定量方法、示差分光光度法。（二）本章重点物质对光的选择性吸收、朗伯-比耳定律（三）本章难点示差分光光度法（四）本章考点物质对光的选择性吸收、朗伯-比耳定律、K吸收带波长的计算（五）学习指导1朗伯-比耳定律：A=Kbc的适用条件：单色光、垂直照射、均匀的非散射性的体系。2影响吸光系数的因素：入射光的波长、溶液的性质、温度等。3R带与K带的区别是：R带的强度低、谱带略宽，而K带的强度很高。4利用经验规则计算K带的吸收波长时注意：只有和环直接相连的双键才能算做环外双键。第四章 原子吸收分光光度法（一）自学内容共振线和吸收线、基态原子和被测元素含量的关系、原子吸收线轮廓和谱线宽度、原子吸收的测量、原子吸收分光光度计的基本部件、 干扰及其抑制、 标准曲线法，标准加入法，内标法、测量条件的选择（二）本章重点基态原子和被测元素含量的关系（三）本章难点原子吸收线轮廓和谱线宽度（四）本章考点标准曲线法，标准加入法（五）学习指导1不同的原子化器的温度不同，原子化的效率也不相同，适用于不同的样品。2共振线的灵敏度最高，因此，在无干扰时，使用共振线作为分析线。3原子吸收分光光度计中单色器的位置与一般的紫外-可见分光光度计中单色器的位置不同。第五章 发光分析法（一）自学内容分子荧光发生的机理、激发光谱和荧光光谱、物质的分子结构和荧光的关系、环境对荧光的影响、荧光强度与溶液浓度和关系、定量分析方法，测量条件的选择、荧光分光光度计、磷光分析的基本原理、化学发光分析，生物发光分析。（二）本章重点分子荧光发生的机理、荧光强度与溶液浓度和关系（三）本章难点物质的分子结构和荧光的关系（四）本章考点分子荧光发生的机理、荧光强度与溶液浓度和关系（五）学习指导1荧光和磷光都属光致发光，不同的是：对荧光来说，电子能量的转移不涉及电子自旋的改变，其结果是荧光的寿命较短。在发射磷光时伴随电子自旋改变，并且在辐射停止后，仍能检测到磷光。2影响荧光效率的因素是：化学环境和分子结构。分子的共轭程度越高，荧光效率越高。3荧光光度计中有两个单色器，荧光的测量与激光光呈直角。第二部分 电化学分析第六章 电化学分析基础（一）自学内容电化学电池的结构、电池的表示式、液体接界电位、盐桥、电池的电动势、电极电位的产生、标准电极电位、能斯特方程、电极类型（二）本章重点标准电极电位、能斯特方程（三）本章难点液体接界电位（四）本章考点电池的表示式、能斯特方程、电极类型（五）学习指导1组成电池的要素：两个电极、电解质、导线。2电极电位的绝对值无法测量，只能测其相对值。所用的参考标准为标准氢电极，规定其电位为零。第七章 电位分析法（一）自学内容pH玻璃电极、电位法测量溶液中pH值的基本原理、离子选择性电极的响应类型、响应机理、测量原理、离子选择性电极的主要类型、离子选择电极的选择性系数、检测下限和线性范围、斜率和转换系数、有效pH范围、响应时间、 定量分析及测量误差、定量分析方法，离子选择性电极的测量误差、 电位滴定法方法的原理和特点、滴定终点的确定，电位滴定法的类型和指示电极的选择。（二）本章重点电位法测量溶液中pH值的基本原理、离子选择性电极的测量原理、电位滴定法方法的原理（三）本章难点离子选择性电极的响应类型液体接界电位（四）本章考点pH玻璃电极、离子选择电极的定量分析方法、电位滴定分析（五）学习指导1指示电极中的第一类、第二类、第三类电极的工作原理是在电极上发生了氧化还原反应。而离子选择电极的电位不是由于电子的交换产生的，而是由膜电位产生。2离子选择电极的电位选择性系数越小，电极的选择性越高。3电位测量误差与浓度的相对误差之间的关系是c/c=3900zE。第八章 极谱法（一） 自学内容极谱分析装置、极谱法分析过程、极谱法的持点、滴汞电极电位与外加电压、扩散电流与被测离子浓度的关系-极谱定量分析的基础、影响扩散电流的因素、干扰电流及其消除方法、定量分析方法、极谱法存在的问题、极谱催化波法、示波极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法、极谱法在医学检验中的应用（二）本章重点扩散电流与被测离子浓度的关系-极谱定量分析的基础、定量分析方法、滴汞电极电位与外加电压（三）本章难点极谱催化波法（四）本章考点扩散电流与被测离子浓度的关系-极谱定量分析的基础、影响扩散电流的因素（五）学习指导1扩散电流方程式的适用范围非常广泛，只要电流是受扩散控制的，不论是水溶液、非水溶液或熔盐介质，也不论是温度低至-30或高至200，扩散电流方程式仍然适用。2干扰电流和扩散电流的本质区别是干扰电流与被测物质浓度之间无定量关系。第三部分 色谱法第九章 色谱法基础（一）自学内容色谱法的分类（按两相所处的状态分类，按固定相的几何形状分类，按分离原理分类）、 色谱分离过程和色谱图、色谱分离过程、色谱图、分配系数和容量因子、色谱法的理论基础（塔板理论，速率理论）、分离度、柱效项、柱选择项、容量因子项。（二）本章重点色谱分离过程、分配系数和容量因子、塔板理论、分离度（三）本章难点速率理论（四）本章考点分配系数和容量因子、分离度（五）学习指导1相对保留值只与柱温及固定相的性质有关，与柱长、柱径、填充情况及流动相流速无关，它是色谱发中广泛使用的定性数据。2塔板理论是一种半经验性理论。它用热力学的观点定量说明了溶质在色谱中移动的速度，解释了流出曲线的形状，并提出了计算和评价柱效高低的参数。但是，色谱过程不仅受热力学的因素影响，还与分子的扩散、传质等动力学因素有关，因此塔板理论只能定性地给出板高的概念，却不能解释板高受哪些因素影响，也不能说明为什么在不同的流速下，可以得到不同的理论板数。3速率理论吸收了塔板理论中板高的概念，并同时考虑影响板高的动力学因素，即填充柱的柱效受涡流扩散、分子扩散、传质阻力、流动相的流速等因素的控制。4用归一化法进行定量的优点是不必知道准确的进样量，但必须每种组分都出峰。用内标法定量时只需被测组分出峰即可，但需要知道准确的进样量。第十章 气相色谱法（一） 自学内容气相色谱法的一般流程、气相色谱仪的结构、检测器检测器的分类、常用的检测器（热导检测器和氢火焰检测器）的工作原理、检测器的性能指标、气相色谱柱和固定相（固体固定相，液体固定相，液晶固定相）、气相色谱分离条件的选择（载气及其流速的选择，柱温的选择，色谱柱的长度和柱形的选择，载体粒度的选择，其它条件的选择）、柱色谱法的定性分析方法（利用色谱保留参数定性，与其它测定技术联用定性，与化学方法结合定性）、 柱色谱法的定量分析方法（定量校正因子，峰面积的测量，常用定量方法）。（二）本章重点热导检测器的工作原理、气相色谱分离条件的选择、定量校正因子、常用定量方法（三）本章难点定量校正因子、热导检测器的工作原理（四）本章考点气相色谱分离条件的选择、柱色谱法的定量分析方法（五）学习指导1气化室要求热容量大，无催化作用，死体积小。2用热导池检测器时，一般用氢气做载气，因为氢气的导热系数较大。3氢火焰离子化检测器只对含碳有机化合物有响应，对永久性气体、水、一氧化碳、氮的氧化物等不产生信号。第十一章 高效液相色谱法（一）自学内容高效液相色谱法的主要类型（吸附色谱法，分配色谱法，离子色谱法，尺寸排阻色谱法，亲和色谱法，胶束色谱法，手性色谱法，超临界色谱法）、 高效液相色谱仪（高压泵，梯度洗脱装置，进样器，色谱柱，检测器，数据处理系统和结果处理）（二）本章重点吸附色谱法，分配色谱法（三）本章难点手性色谱法（四）本章考点吸附色谱法，分配色谱法（五）学习指导1速率理论经过适当修改后，也适用于液相色谱。2液相色谱柱的填充一般采用匀浆法。3液相色谱用的检测器其灵敏度要比气相色谱法中的检测器要敌。第十二章 核磁共振波谱法和质谱分析法（一）自学内容核磁共振波谱法的基本原理、饱和与弛豫、化学位移与屏蔽、自旋耦合与自旋分裂、核共振波谱仪、核磁共振波谱法应用示例、质谱分析法的基本原理、质谱仪、色谱-质谱联用技术简介、质谱分析应用示例。（二）本章重点核磁共振波谱法的基本原理、化学位移、自旋耦合与自旋分裂（三）本章难点饱和与弛豫、质谱分析法的基本原理（四）本章考点化学位移、自旋耦合与自旋分裂（五）学习指导1只有部分核有自旋角动量。2弛豫过程是核磁共振现象发生后得以保持的必要条件。3由于有机物分子中的不同氢原子所处的化学环境不同，受到的屏蔽作用也不同，因此在相同的外磁场中，其共振频率不同。所以同一分子中的不同氢核，其化学位移不同。4核磁共振波谱法中采用的标准物质六次甲基四胺，规定其化学位移为零。七、自学进度及各章节学时安排自学周数16周，每周保证学时，总计23学时。在自学过程中，除了保证时间外一定要做练习，独立完成布置的作业分两次寄回学校。最好将各章后面的有关习题及所介绍参考书上的有关习题也做一下。只有通过练习才能达到对所学内容理解、消化的目的，进而掌握它。各章节学时安排如下（不包括作业学时）。自学进度表周次学时内 容学 习 要 求作 业12第一章 绪论了解仪器分析方法分类、 仪器分析的特点P9 1 、2、322第二章 光谱分析法导论 了解原子光谱和分子光谱、吸收光谱和发射光谱、光谱分析的分类P36 1、2、4344第三章 紫外-可见分光光度法掌握物质对光的选择性吸收、朗伯-比耳定律、K吸收带波长的计算P132 1、3、4、7、10、12、1654第四章 原子吸收分光光度法掌握基态原子和被测元素含量的关系、标准曲线法，标准加入法P66 1、10、1663第五章 发光分析掌握分子荧光发生的机理、荧光强度与溶液浓度和关系P1491、3、772第六章 电化学分析导论掌握电池的表示式、能斯特方程P2752、4、6、983第七章 电位分析法掌握电位法测量溶液中pH值的基本原理、离子选择性电极的测量原理、电位滴定法方法的原理P296 3、5、7、15、24、2693第八章 极谱法掌握扩散电流与被测离子浓度的关系-极谱定量分析的基础、影响扩散电流的因素 P325 1、3、5、1110114第九章 色谱法基础了解色谱分离