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提高分析结果准确度的方法 第六节 一选择适当的分析方法 根据试样的组成和性质等 结合对准确度的要求选择合适的 有相应准确度的方法 制定正确的分析方案是取得准确结果的重要因素 方法选择 常量组分的分析 常采用化学分析 而微量和痕量分析常采用灵敏度较高的仪器分析方法 例 测铁矿石中Fe的含量 58 26 1 采用K2Cr2O7滴定法 相对误差为0 2 测定结果 Fe含量应在58 14 58 38 之间 2 采用光度法 相对误差为2 测定结果 Fe含量应在57 1 59 4 之间 二减小测量的相对误差 过小的取样量将影响测定的准确度 如用分析天平称量 一般要求称量至少为0 2g 滴定管用于滴定 一般要求滴定液体积至少20mL 例1 万分之一天平 称量一次的绝对误差为 0 0001g 称量一个试样的绝对误差则为0 0002g 如欲使称量的相对误差不大于0 1 那么 应称量的最小质量为多少 三检验和消除系统误差 应从分析方法 仪器和试剂 实验操作等方面 减少或消除可能出现的系统误差 一 对照实验 对照试验是检验系统误差的最有效的办法 对照试验是用已知含量的标准试样 按所选用的测定方法 同样的条件 试剂进行分析试验 找出校正值 纠正可能引起的误差 对照实验用于检验和消除方法误差 二 空白实验 是在不加试样的情况下 按照试样分析同样的操作条件和手续进行试验 试验所得结果称为空白值 从试样测定结果中扣除空白值就起到校正误差的作用 空白实验的作用是检验和消除由试剂 溶剂 水 和分析器皿 被侵蚀 中某些杂质引起的系统误差 三 校准仪器和量器 如分析天平及各种仪器的定期校正 滴定管 移液管等容量仪器 应注意其质量等级 必要时可进行体积的校正 四 改进分析方法或采用辅助方法校正测定结果 分析方法的不够完善是引起系统误差的主要因素 应该尽可能找出原因并加以减免 四适当增加平行测定次数 减小随机误差 在消除了系统误差之后 适当增加平行测定的次数可以减小随机误差的影响 提高测定结果的准确度 在一般的定量分析中 平行测定3 4次即可 五正确表示分析结果 1测定次数n2平均值3标准偏差s4一定置信度下 真值的置信区间5注意有效数字 例1 测定碱灰中的总碱量 以wNa2O表示 5次测定结果分别为 40 10 40 11 40 12 40 12 和40 20 1 用格鲁布斯法检验40 20 是否应该舍去 2 报告经统计处理后的分析结果 3 用 的置信区间表示分析结果 P 0 95 解 1 计算 对40 20 进行检验计算G 查表p60GP n G0 95 5 1 67 因为G 1 75 G0 95 5 1 67 故以0 95的置信度舍去40 20 这一数据 2 舍去40 20 后 测定结果为 3 查表p57页 tP f t0 95 3 3 18所以 经过4次测定 以0 95的置信度认为
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