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阅卷密封装订线仪器分析考试模拟试卷一试题总分： 100 分 考试时限：120 分钟题号一二三四五六七八总分得分一、 单项选择题（每题2分，共32分）( B ) 1、基于发射原理的分析方法是A、光电比色法 B、荧光光度法 C、紫外及可见分光光度法 D、红外光谱法( D ) 2、由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为 A、自然变度 B、 斯塔克变宽 C、 劳伦茨变宽 D、多普勒变宽( C ) 3、溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性A、不会引起吸收带形状的变化 B、精细结构并不消失 C、会使吸收带的最大吸收波长发生变化 D、对测定影响不大( D ) 4、与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点： A、灵敏度低但重现性好 B、基体效应小但灵敏度低 C、所需样品量大但检出限低 D、所需样品量少但基体效应大( D )5、已知苦味酸胺溶液在380nm波长下的摩尔吸光系数为1.35104 Lmol-1cm-1，准确称取纯苦味酸胺试剂0.02500g， 准确配制成一升溶液，在380nm波长下用1cm比色皿，测得吸光度为0.760。因此，苦味酸胺分子量为 A、111.0 B、222.0 C、333.0 D、444.0( D ) 6、对化合物CH3COCH=CH2的*跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最长的是 A、环己烷 B、氯仿 C、甲醇 D、水( C ) 7、在原子荧光中受激原子与其它粒子碰撞把激活能变成热运动的现象称为 A、自吸现象 B、非共振荧光 C、荧光猝灭 D、敏化荧光( A ) 8、载体填充的均匀程度主要影响A、涡流扩散项 B、分子扩散项 C、气相传质阻力 D、液相传质阻力( A ) 9、气相色谱测定含碳有机物时，一般采用的检测器是 A、氢火焰离子化检测器 B、热导池检测器 C、电子捕获检测器 D、紫外检测( A ) 10、为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差, 可以采用进行定量分析方法是A、标准加入法 B、标准曲线法 C、导数分光光度法 D、补偿法( B ) 11、并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能观察到，这是因为： A、分子既有振动运动，又有转动运动，太复杂 B、分子中有些振动能量是简并的 C、因为分子中有H、C、H、O以外的原子存在 D、分子中某些振动能量相互抵消了( D )12、在下面四类羰基化合物（1）RCOR，（2）RCOCl，（3）RCOH，（4）RCOF中，C=O伸缩振动频率出现最高者为A、（1） B、（2） C、（3） D、（4）( A )13、下列化合物中，有n*、*、* 跃迁的化合物是 A、丙酮 B、一氯甲烷 C、丁二烯（1，3） D、 二甲苯( B )14、用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为A、体积要大，其浓度要高 B、体积要小，其浓度要高C、体积要大，其浓度要低 D、体积要小，其浓度要低( A )15、极谱分析中，可消除氧波的干扰的方法是向溶液中A、通入氮气 B、通入氧气 C、加入硫酸钠固体 D、加入动物胶( C ) 16、在经典极谱分析中，一般不搅拌溶液，这是为了A、消除迁移电流B、减少充电电流的影响C、有利于形成浓差极化D、加速达到平衡 二、填空题（每空格1分，共16分）1、使电子从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线称为 共振吸收线 ，电子能级间隔越小，跃迁时光子的波长 越长 。2、在分子的振动过程中，化学键或基团的 偶极矩 不发生变化，就不吸收红外光。水分子为非线性分子，应有_3_种基本振动形式。C5H8O3的不饱和度分别为 2 。3、在一些含有 C=O、N=N等基团的分子中，由n*跃迁产生的吸收带称为 R吸收带 。4、气相色谱中选择固定液，应根据 相似相溶 的原则。对于非极性化合物应选用 非极性 溶剂，经分离后 沸点低的化合物先出峰。5、在分光光度计中，常因波长范围的不同选用不同的光源，下面二种光源各适用的光区为：（1）氢灯用于 紫外光区 ；（2）能斯特灯用于 红外光区 。6、在循环伏安法中，可逆反应所具有的特征是：阴极峰电流与阳极电流之比1 ，两峰间的距离E V，若阴极峰与阳极峰之间的电位差E59mV，则该电极反应的电子转移数n= 1 。7、极谱分析中，电解池的正、负极对被分析离子的静电吸引力或排斥力所产生的干扰电流称为 迁移电流 ，借加入 支持电解质 可将它消除。三、判断题：（每题1分，共6分）1 对于不可逆极谱波，其电极反应速度很快，比电活性物质从溶液向电极表面扩散的速度要快得多（ ）2 采用色谱归一化法定量的基础是试样中所有组分都出峰（ ）3 液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项（ ）4 在原子吸收光谱中，实现峰值吸收的条件之一是发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致（ ）5 阳极溶出伏安法的优点是灵敏度高，这主要是由于经过预先长时间的电解富集，使在电极表面上被测量的浓度增大，从而提高了灵敏度 （ ）6 在电位分析中，是在通过的电流接近于零的条件下，测量指示电极的平衡电位；而在极谱或伏安分析中，工作电极是有电流通过的。 ( )四、分析解释下列问题：（每题4分，共16分）1、 原子吸收分析中为何要采用锐线光源？答：原子吸收光谱测量以峰值吸收测量代替积分吸收测量的必要条件是：1. 光源辐射的发射线与原子吸收线的中心频率完全一致； 2. 光源发射线的半宽度比吸收线的半宽度更窄。上述条件的实现必须采用锐线光源。2、试解释下列三个化合物中的C=O的振动频率出现差异的原因（C=O） 17101725 cm-1 16951680 cm-1 16671661 cm-1 答：从左到右，共轭效应增加，C=O的电子云密度下降，即C=O的双键性减弱，键力常数减小，振动频率降低。3、溶解在已烷中的某化合物具有lmax已烷=329urn当同一化合物溶解在乙醇中时，其lmax乙醇=309urn。问该吸收是什么跃迁引起的？并说明lmax位移的原因。答：是由n*跃迁引起的，因为溶剂极性增加，n*跃迁lmax蓝移，而由*跃迁红移。4、气相色谱法中常用的分析方法有几类？分别在什么情况下应用？答：气相色谱法中常用的定量分析方法有：归一化法、标准曲线法（外标法）、内标法归一化法适合于所有组分都出峰；标准曲线法适于日常分析和大批量同类样品分析；内标法适合于不是所有组分都出峰的情况。五、计算题：（共22分）1、用Woodward经验公式计算下列有机物K吸收带的最大吸收波长 （本题5分）解：max = 214nm（母体二烯烃）（1分）+35nm（环外双键）（1分）+30nm（延伸双键）（1分）+5 5nm(共轭体系上取代烷基)（1分）= 284nm（1分）2、玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为1102。用该离子选择电极测定1.010-4molL-1钠离子时，要使测定的百分误差小于1%，试液的pH值应控制为多大？ （本题5分）解 根据误差公式答：试液的pH值应大于8.03、组份A和B在一根30cm柱上分离，其保留时间分别为16.00和17.00min，峰底宽分别为1.10和1.20min，不被保留组份通过色谱柱需1.30min。试计算：1) 分离度R；2) 柱子平均有效塔板数neff；3) 板高Heff；4) 当R1.5时，所需柱长L （本题6分）解：L=30cm tR1=16.00min，tR2=17.00min，Y1=1.10min，Y2=1.20min (1) R= 2(17.00-16.00) / 1.10+1.20= 0.87 (2) n有效 = 16 (tR / Y)2 nA eff= 16 (tR / Y)2 = 16(16.00-1.30)/1.102 = 2857 n Be ff = 16 (tR / Y)2 = 16(17.00-1.30)/1.202 = 2738平均有效塔板数neff = 2798 (3) Hef = 30cm/ 2798 = 0.010cm(4) R1.5时，所需柱长L R12/ R22 = L1/L2 L2 =（R22/ R12）L1 =（1.52/0.872）30c m =89.2 cm4、用直流极谱法测定某试样中铅含量。准确称取1.000g试样溶解后转移至50.00mL容量瓶中，加入5mL1mol/LKNO3，数滴饱和Na2SO3溶液和3滴动物胶，稀释至刻度。然后移取至10.00mL于电解池中，在0.20 1.0V间记录极谱波。测得扩散电流为9.20mA，再加入1.00mg/mL铅离子标准溶液0.50mL，在同样条件下，测得扩散电流为22.8mA，试计算试样中铅的质量分数？加入KNO3、Na2SO3、动物胶的作用是什么？ （6分）解：设经稀释后电解池中铅离子的浓度为Cx mg/mLw(Pb)= 0.03125010-3/1.000 =0.156%加入KNO3的作用是作为支持电解质； 加入Na2SO3是除氧；动物胶的作用是消除极谱极大