「EDTA标准溶液」.doc

EDTA标准溶液1. 实验原理乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，常用作配位滴定的标准溶液。EDTA在水中的溶解度为120g/L，可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn、ZnO、CaCO3等，本实验使用ZnO。用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时，以铬黑T作指示剂，用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由酒红色转变为纯蓝色，即为终点。ZnIn- + HY3- ZnY2- + HIn2-（红色） （无色） （无色） （蓝色）2. 试剂和溶液盐酸溶液（4mol/L）:取20mL盐酸加入40mL水，混匀。 氧化锌标准溶液（0.1mol/L）:准确称取2.04002.0440g于800灼烧至恒重的氧化锌基准试剂，加少量水润湿，滴加HCl（4mol/L）至全部溶解，移入250mL容量瓶，加水定容。氧化锌准确浓度（mol/L）为：c(ZnO) = 4m/81.38氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：20g氯化铵溶于水，加100mL氨水（25%），加水至1L。指示剂0.2%铬黑T：0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，无水乙醇稀释至100mL，保存于棕色瓶内。3. 仪器分析天平、锥形瓶（250mL,4个）、酸式滴定管4. 实验步骤标准溶液EDTA（0.05mol/L）配置：37.3g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于2L水中，摇匀，备用。标准溶液EDTA（0.05mol/L）标定：用移液管取10mL氧化锌标准溶液(0.1mol/L)于250mL锥形瓶中，加5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。同时进行空白实验。5. 结果计算c(EDTA) = c(ZnO)*10/Vc(ZnO) = 4m/81.38式中：V 滴定时消耗EDTA的体积，mLc(ZnO) 氧化锌标准溶液的浓度，mol/Lm 氧化锌称量质量，g取3次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差不得大于0.2%。6. 其他事项1) 氧化锌基准试剂加HCL溶解时，速度要慢。2) 络合络合滴定反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时，更应缓慢滴定，并充分摇动。滴定应在3040C进行，若室温太低，应将溶液略加热。3) EDTA的滴定是在溶液pH约为10时进行，而氧化锌配置溶解时加入了过量的盐酸，因此NH3-NH4Cl缓冲溶液如果不够的话会导致滴定时颜色没有变化，可以在加入NH3-NH4Cl缓冲溶液简单测定一下溶液的pH值。4) 由于该实验标定EDTA使用的标准溶液是Zn2+，在加入NH3-NH4Cl缓冲溶液后会有白色沉淀，该沉淀不影响滴定结果，因为在滴定过程中会溶解，但是在滴定终点时颜色会在纯蓝色与蓝紫色之间反复，最后才会稳定在纯蓝色，这样有时可能会误判终点。所以可以在能预计EDTA滴定体积的前提下，先加入一半NH3-NH4Cl缓冲溶液，在接近滴定终点时再加入另外一半。5) 该滴定的颜色终点为纯蓝色，而在滴定过程中会发现初始的酒红色消失后变成带点紫色的蓝色