仪器设备操作规范.doc

1 仪器设备操作规范11 常用玻璃器皿的使用111 容量瓶的使用 容量瓶是用来准确测量容纳液体体积的量器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的平底玻璃瓶，颈上有标线。当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。容量瓶有多种规格，小的有5mL、25mL、50mL、100mL，大的有250mL、500mL、1000mL、2000mL等。它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液。 （1）使用前的准备：容量瓶在使用前要试漏和洗涤。试漏的办法是将瓶中装水至标线附近，左手塞紧塞子并将瓶子倒立2min，用滤纸片检查是否有水渗出。如不漏水，将瓶直立，再将塞子旋转180度后，倒立2min再检查是否有水渗出。洗涤的方法一般是先用自来水洗涤、蒸馏水洗净后即可。污染较重时可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液2030mL，盖上瓶塞，边转动边向瓶口倾斜，至洗液充满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水、蒸馏水淋洗后备用。 （2）定量转移溶液：如果是用固体物质配制标准溶液，应先将准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量蒸馏水或溶剂溶解，然后一手将玻璃棒插入容量瓶，底端靠近瓶壁，另一手拿着烧杯，让烧杯嘴靠紧玻棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流下。溶液流完后将烧杯沿玻棒向上提，并逐渐竖直烧杯，将玻璃棒放回烧杯，但玻璃棒不能碰烧杯嘴。用洗瓶冲水洗玻棒和烧杯壁数次，每次约5mL。将洗涤液用相同方法定量转入容量瓶中。如果是把浓溶液定量稀释，则可用移液管或吸量管直接吸取一定体积的溶液移入容量瓶中即可。 （3）稀释溶液并定容：定量转移完成后用蒸馏水或溶剂进行稀释。当蒸馏水或溶剂加至容量瓶的四分之三处时，塞上塞子，用右手食指和中指夹住瓶塞，将瓶拿起，轻轻摇转，使溶液初步混合均匀，注意不能倒转。当液面接近标线时，等12min 后再用滴管滴加蒸馏水或溶剂至刻度。滴加时，不能手拿瓶底，应拿瓶口处，眼睛平视弯液面下部与刻度线重合，盖好瓶塞。（4）混合均匀：塞紧瓶塞，左手食指顶住瓶塞，其余四指拿住瓶颈标线以上部分，用右手指尖托住瓶底（注意不要用手掌握住瓶塞瓶身），将容量瓶倒转使气泡上升到顶，如此反复十余次使溶液充分混匀。（5）使用容量瓶时应注意以下几点：不能在容量瓶里进行溶质的溶解；容量瓶不能进行加热，如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移容量瓶只能用于配制溶液。容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘，连塞与瓶应编号配套或用绳子（橡皮筋）相连接以防止瓶塞丢失、污染或搞错。 112 滴定管的使用 滴定管是滴定操作时准确测量放出标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1mL，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大，可准确读到0.01mL。滴定管根据其构造分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，碱式滴定管只能用来盛装碱性溶液或非氧化性溶液，凡能与橡皮起作用的溶液均不能使用碱式滴定管。（1）使用前的准备 1)洗涤：一般可直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗。油污严重洗净时可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入1015mL 洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗34次。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏。简单方法是将胶管连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤，浸泡段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗34次备用。 2）试漏：酸式滴定管使用前应检查玻璃活塞是否配合紧密。如不紧密将会出现漏水现象，则不宜使用。为了使玻璃活塞转动灵活并防止漏水，需在活塞上涂以凡士林。为了防止在滴定过程中活塞脱出，可用橡皮筋将活塞扎住。碱式滴定管不需涂油，主要是要检查橡皮管是否已老化、玻璃珠的大小是否合适，必要时要进行更换。 3）装标准溶液：先用待装标准溶液淋洗滴定管23次，即可装入标准溶液至“0”刻线以上。检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。碱式滴定管应将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠外橡皮管使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。赶尽后再调节液面0.00mL处，或记下初读数。装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，以免浓度发生改变。 （2）滴定：进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。对于酸式滴定管，左手控制活塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿活塞柄，手指略微弯曲，向内扣住活塞，避免产生使活塞拉出的力，然后向里旋转活塞使溶液滴出。进行碱式滴定管滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出，滴定前，先记下滴定管液面的初读数，滴定时，应使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯）下2cm处。滴定速度不能太快，以每秒34滴为宜，切不可成液柱流下。边滴边摇（或用玻棒搅拌烧杯中溶液）。向同一方向作圆周旋转（不应前后振动以免溶液溅出)。临近终点时，应一滴或半滴地加入，并用洗瓶收入少量水冲洗锥形瓶内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到，至终点时停止滴定。 （3）读数：读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后12分钟进行。如果滴定液颜色太深，不能观察下缘时，以读液面两侧最高点的读数。（4）滴定操作注意事项 1）滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。 2）每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 3）用毕滴定管后，倒去管内剩余溶液，用水洗净。装入蒸馏水至刻度线以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。 4）滴定管长时不用时，酸式滴定管活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞干不易打开。碱式滴定管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。113 移液管的使用方法 移液管是准确移取放出溶体体积的量器。它是一根细长中间膨大的玻璃管，在管的上端有刻线。膨大部分标有它的容积和标定时的温度。移液管有10mL、25mL、50mL 等规格。吸量管是带有分刻度的移液管，用它可以称取不同体积的溶液，常用规格有1mL、2mL、5mL，10mL等。使用移液管的方法是： （1）使用前的准备：移液管和吸量管使用前均要用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。较脏时（内壁挂水珠时）可用铬酸洗液洗净。其洗涤方法是：右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口，慢慢松开左手手指，将洗液慢慢吸入管内直至上升到刻度以上部分，等待片刻后，将洗液放回原瓶中。如果需要比较长时间浸泡在洗液中时，应准备一个高型玻璃筒或大量筒（筒底铺些玻璃毛），将吸量管直立于筒中，筒内装满洗液，筒口用玻璃片盖上，浸泡一段时间后，取出吸量管，沥尽洗液，用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗干净。干净的移液管和吸量管应放置在干净的移管架上。（2）吸取溶液：移液时为保证移取时浓度保持不变，应先使用滤纸将管口外水珠擦去，再用被移溶液润洗23次，润洗操作类似常量滴定管的洗涤操作。吸取溶液时，用右手大拇指和中指拿在管子的刻度上方，插入溶液中，左手用吸耳球将溶液吸入管中。当液面上升至标线以上，立即用右手食指（用大拇指操作不灵活）按住管口。管尖靠在瓶内壁，稍放松食指，液面下降。当弯液面与刻线相切时，立即用食指按紧管口。将移液管放入锥形瓶中，将锥形瓶略倾斜成45 度，管尖靠瓶内壁，管尖放到瓶底是错误的，移液管垂直，松开食指，液体自然沿瓶壁流下，液体全部流出后停留15秒，取出移液管。留在管口的液体不要吹出，因为校正时未将这部分体积计算在内。使用吸量管时，通常是液面由某一刻度下降到另一刻度，两刻度之差就是放出的溶液的体积，注意目光与刻度线平齐。（3）使用时注意事项 1）移液管及刻度吸量管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液，不可用嘴吸取。 2）移液时，移液管不要伸入太浅，以免液面下降后造成吸空；也不要伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。 3)需精密量取5、10、20、25、50mL 等整数体积的溶液，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。同一实验中应尽可能使用同一吸量管的同一区段。 4）移液管和吸量管在实验中应