(新)实验一 循环伏安法测定饮料中葡萄糖的含量.doc

循环伏安法测定各种饮料中葡萄糖的含量一、实验目的1加深对循环伏安法的理解。2掌握MEC-16多功能电化学分析仪的基本操作。3学会用循环伏安法进行样品分析的实验技术。二、实验原理循环伏安法是一种特殊的氧化还原分析方法。其特殊性主要表现在实验的工作环境是在三电极电解池里进行。w为工作电极（即绿色的夹子接铜电极），s为参比电极（即黄色的夹子接饱和氯化钾电极），a为辅助电极（即红色的夹子接铂电极）。当加一快速变化的电压信号于电解池上，工作电极电位达到开关电位时，将扫描方向反向，所得到的电流-电位（I-E）曲线，称为循环伏安曲线。循环伏安曲线显示一对峰，称为氧化还原峰。在一定的操作条件下，氧化还原峰高度与氧化还原组分的浓度成正比，可利用其进行定量分析。三、仪器与试剂1仪器（1）MEC-16多功能电化学分析仪（江苏江分电分析仪器有限公司）。（2）三电极工作体系，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt电极为辅助电极，Cu电极为工作电极。（3）101-2电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。（4）BS124S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）。（5）KQ-250E超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。（6）容量瓶：500 mL、100mL各一个，25 mL 15个。（7）移液管：1、2、5、10、20mL各一支2. 试剂KCl、NaOH、葡糖糖等均为分析纯，金相砂纸，1.0、0.3 m的Al2O3打磨粉、牙膏，百事可乐、鲜橙汁、绿茶、可口可乐、雪碧、第5季鲜橙汁饮品四、实验步骤1电极的处理一个全新的电极，电极的表面是粗糙的，不光滑的，并且还有许多杂质附着在上面。而电化学实验的灵敏度极高，任何杂质的存在都会影响实验结果，所以在实验前必须对电极表面进行处理。处理步骤为：砂纸打磨依次用1.0、0.3 m的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面超声水浴中清洗循环扫描，最后得到如图1所示的循环伏安曲线图。图1 常温下铜电极在NaOH (0.10 mol/L)溶液中的循环伏安曲线（扫描速度为20 mVs-1）2系列标准溶液的配制称取1.8 g的葡萄糖固体，用0.10 mol/L的NaOH溶液溶解后，配制成0.10 mol/L的葡萄糖溶液。再按照一定的比例，用0.10 mol/L的NaOH溶液将其稀释成0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、10.0、15.0、20.0 mmol/L的待测溶液。3研究浓度对循环伏安曲线的影响在实验过程中，所用电解质溶液是用0.10 mol/L的NaOH溶液溶解的葡萄糖溶液，分别配制成0.1、0.5、1.0、5.0、8.0、10.0、15.0、20.0 mmol/L的待测溶液用MEC-16多功能电化学分析仪绘制循环伏安曲线。调节各项参数：测量方法为循环伏安法，起始电位为-1.2 V，电位扫描上限为1.0 V，电位扫描下限为-1.2 V，起始电位扫描正向，电位扫描速度为0.02 V/s，扫描半圈数为2，采样间隔为0.006 V，扫描前静止时间为5 s，灵敏度通过调整可设定为1.010-3 A/V，绘制出多组循环伏安曲线。4葡萄糖的标准曲线绘制循环伏安实验按照从低浓度到高浓度的顺序进行测量，得出图2的曲线。在图中葡萄糖的浓度是顺着箭头的方向依次增大的。以浓度为横坐标，电流为纵坐标，得出图3的标准曲线。图2 不同浓度葡糖糖溶液的循环伏安曲线5市售饮料葡萄糖的测定实验时先准备几种含糖份的饮料，如可口可乐、雪碧、百事可乐、第5季鲜橙汁饮品、娃哈哈有机绿茶。市售饮料中的糖份一般都比较高，实验前采用0.10 mol/L的NaOH溶液按1:100的比例稀释，再运用铜电极通过循环伏安法进行实验。 将实验得到的峰电流，从图3中的标准曲线中找出稀释后各种饮料的浓度，最后将该浓度乘以100，即是该种饮料的葡萄糖浓度。试比较各种饮料含糖量的高低，并与包装上的标示进行比较。图3 不同浓度葡糖糖溶液的标准曲线四、数据处理1、绘制 0.10 mol/L NaOH溶液的循环伏安曲线。2、绘制标准葡萄糖溶液的循环伏安曲线。3、绘制市售饮料的的循环伏安曲线。4、绘制不同浓度葡糖糖溶液的标准曲线（I-c）。5、在标准工作曲线上确定市售饮料的葡萄糖的含量。五、问题与讨论1、循环伏安法定量分析的理论依据是什么？2、如何做标准曲线？3、如何用循环伏安法测量市售各种饮料中糖的含量高低，来根据自己的需要选择合适的饮品。六、注意事项1、需详细了解电化学工作站的使用方法，不能盲目操作。2、电极处理必须彻底。附录3 MEC-16型电化学分析系统简介MEC-16型电化学分析系统主要分四部分，即计算机、操作系统、三电极系统和电解池。一、具体操作步骤1 打开计算机，同时启动操作系统；2点击桌面上的MEC-16型图标，稳定后，按动MEC-16型微机上的自检系统按钮。系统自检后，出现系统界面；3 点设置菜单下选“方法选择”，点击之后会出现一个如图4的对话框。在此，选择一种实验需要运用的方法，实验方法的选择是由实验本身的需要而确定地。本实验选择“线性扫描技术”下的“循环伏安法”，单击“确定” 出现如图5的对话框。 图4 实验方法选择对话框4 在图5的对话框中需要选择实验进行时的各种参数，其中开关控制参数根据需要选择，在大多数情况下，不需要设置。灵敏度控制参数，是在实验中必须设置的，在实验时，由于设置灵敏度参数不当，可能出现曲线不光滑的现象，这就需要我们在参数设置中，重新设置控制参数；控制参数包括灵敏度选择，滤波参数选择和放大倍率；其中放大倍率一般不变设为1，滤波参数选择多数情况下也没有太大变化50Hz基本足够，灵敏度选择比较重要，如果出现实验曲线不光滑，我们调节灵敏度就能解决。实验参数设定根据实验所采用的体系和电极确定，这需要实验者本身确定。图5 参数设置对话框5 在参数设定完成后，单击“确定”就可以进行实验了。实验开始方法是，点击控制菜单下的“开始实验”。实验完成后，将实验所得曲线保存，按保存键或单击文件菜单选择保存或另存为选项，设置保存文件的位置，自定义一个名字后，按确定即可。二、实验结果的处理通常情况下，用MEC-16型电化学分析系统所得到的曲线，我们不直接运用在对实验的分析中，因为，只有装有与MEC-16型电化学分析系统配套软件的计算机，才能识别该系统所绘出的曲线。因而就得运用origin 软件，将MEC-16型电化学分析系统所绘出的曲线转化成图片形式。我们可以应用MEC-16型电化学分析系统的数据拷贝功能，将数据导出。即是点击数据处理菜单下的查看