滑石粉标准操作规程.doc

xxxx公司当前版本编号替代版本编号规程名称滑石粉操作规程滑石粉操作规程起 草 人日 期20 年 月 日审 核 人日 期20 年 月 日批 准 人日 期20 年 月 日生效日期颁发部门质量部分发部门1.目的 建立滑石粉检验标准操作规程，规范石粉检验操作。2.范围 适用于滑石粉的检验。3.依据： 中国药典2010版一部4.职责4.1起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人。4.2 QC实施本规程4.3 QA监督本规程的实施5.内容5.1性状本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。气微，无味。本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。5.2鉴别5.2.1仪器及试液一般实验仪器。镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中5.2.2分析步骤5.2.2.1取本品粉末0.2g，置铂坩埚中，加等量氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下铂坩埚盖，观察现象：水滴出现浑浊。5.2.2.2取本品粉末0.5g，置烧杯中，加入盐酸溶液（410）10ml,盖上表面皿，加热至沸腾，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣45次。去取残渣约0.1g，置铂坩埚中。加入硫酸（12）10滴和氢氟酸5ml，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml使溶解，取溶液2滴，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（410）使成碱性，观察现象：生成天蓝色沉淀。5.3 检查5.3.1酸碱度5.3.1.1仪器及试液一般实验仪器。5.3.1.2 分析步骤取本品10g，加水50ml，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过。滤液遇石蕊试纸应显中性反应。5.3.2水中可溶物5.3.2.1仪器及试液一般实验仪器。5.3.2.2 分析步骤取本品5g，加水30ml，煮沸30分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣加水5ml洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，在105干燥1小时，计算遗留残渣不得过5mg（0.1%）。5.3.3酸中可溶物5.3.3.1仪器及试液一般实验仪器。稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。5.3.3.2 分析步骤取本品1g，加稀盐酸20ml，在50浸渍15分钟，滤过。取滤液10ml，加稀硫酸1ml，蒸干，炽灼至恒重，计算遗留残渣不得过10mg（2%）。5.3.4铁盐5.3.4.1仪器及试液一般实验仪器。亚铁氰化钾试液：取亚铁氰化钾l g , 加水1 0 m l 使溶解，即得。本液应临用新制。5.3.4.2 分析步骤取本品10g，加水30ml，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml，观察颜色变化，不得即时显蓝色。5.3.5炽灼失重5.3.5.1仪器及试液一般实验仪器和马福炉。5.3.5.2 分析步骤取本品2g，在600700炽灼至恒重，计算减失重量不得过5.0% 。减失量%= 公式式中 W坩埚+样后-炽灼后恒重的坩埚与样品称样量；W坩埚-炽灼前恒重的坩埚称样量。5.3.6重金属5.3.6.1仪器及试液一般实验仪器。0. 5mol/L盐酸溶液：取盐酸45ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶5解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2moI/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5 (电位法指示），用水稀释至100ml，即得。标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇勾，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于l0g的Pb）。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。5.3.6.2 分析步骤取本品5.0g，精密称定，置锥形瓶中，加0. 5mol/L盐酸溶液25ml ，摇匀，置水浴加热回流30分钟，放冷，用中速滤纸滤过，滤液置100ml量瓶中，用热水25ml分次洗涤容器及残渣，滤过，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3. 5)2ml后，加水稀释成25ml，乙管取供试品溶液5.0ml ，置25ml纳氏比色管中，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，再加水稀释至刻度，丙管中加入与乙管相同量的供试液，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml后，用水稀释成25ml；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深，含重金属不得过百万分之四十。5.3.7砷盐5.3.7.1仪器及试液一般实验仪器。碘化钾试液：取碘化钾1 6 . 5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。本液配成后3个月即不适用。标准砷溶液：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1g的As）。醋酸铅棉花：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。醋酸铅试液：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。溴化汞试纸：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。5.3.7.2 分析步骤按中国药典2010版二部附录 J第一法连接仪器装置，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg，再于旋塞顶端平面上放一片溴化汞试纸，精密量取标准砷溶液2.0ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管密塞于瓶上，并将瓶置2540水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得标准砷斑。取重金属项下供试品溶液20m