MT T 594-1996 煤显微组分荧光光谱测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准MT/T5 9 41 9 9 6煤显微组分荧光光谱测定方法1 9 9 6 - 1 2 - 3 0发布1 9 9 7 - 1 1 - 0 1实施中华人民共和国煤炭工业部发 布目 次1 范围12 引用标准13 仪器设备14 样品15 仪器调节16 测定步骤27 测定结果表述3MT/T5 9 41 9 9 6前 言 煤和油、 气源岩组分的显微荧光光谱是组分本身的光化学反映, 因此较组分的荧光强度和荧光变化有更大作用。该显微荧光光谱不仅用于识别和进一步划分组分, 确定煤阶成熟度, 以及成因研究, 而且在炼焦配煤和其他加工利用以及研究油、 气潜力和运移有重要价值。在其他领域也是可以引用的。本标准参照国际煤和有机岩石学委员会通过的显微荧光光谱标准首次制订。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位: 中国矿业大学北京研究生部、 中国地质大学( 北京) 。本标准主要起草人: 金奎励、 李海梅、 周怡、 潘治贵、 陈基娘。本标准委托中国矿业大学北京研究生部负责解释。MT/T5 9 41 9 9 6中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准煤显微组分荧光光谱测定方法MT/T5 9 41 9 9 6中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 6 - 1 2 - 3 0批准1 9 9 7 - 1 1 - 0 1实施1 范围本标准规定了在反射显微镜光度计下, 用干物镜测定粉煤光片或块煤光片中显微组分在可见光范围(4 0 0n m7 0 0n m) 的发射荧光相对强度分布方法。本标准适用于测定煤显微组分或其他有机质的显微荧光光谱。2 引用标准下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性:G B6 9 4 88 6 煤的镜质组反射率测定方法。MT1 1 6 . 18 6 粉煤光片的制备方法。M T1 1 6 . 28 6 块煤光片的制备方法。3 仪器设备采用G B6 9 4 8例举的显微镜光度计。其主要部件性能要求如下:3 . 1 激发光源 需要高强度的激发光, 为此引用1 0 0W超高压汞灯。3 . 2 双光束分光器 要求其临界值为4 0 0n m。3 . 3 激发光源 紫外激发采用3 6 5n m(UV) , 激发滤光片组合考虑用UG 1(4mm)+B G 3 8(48mm)组合; 紫光激发采用B G 3+B G 3 8组合; 蓝光激发时滤光片组合可取B G 1 2+B G 3 8组合。3 . 4 阻断滤光片 用紫外激发时取4 1 0n m4 3 0n m, 蓝光激发时取5 1 0n m。3 . 5 光栅单色仪 所测范围为4 0 0n m7 0 0n m, 测量步距为1 0n m( 测量镜质体可略小) 。3 . 6 干物镜 5 0/0 . 8 5或4 0/0 . 2 5, 避免浸油溶解源岩的可溶有机质。3 . 7 光阑 具有适于对象的大小和形状的可变视域光阑, 测量光阑可选直径为1 0m的。3 . 8 参考灯源 校正光谱畸变的参考灯源要透射方式进入物镜。采用1 2V、1 0 0W的钨卤灯作为参考光源。4 样品测反射率或组分分析的粉煤光片和块光片可用以测谱。制片方法参看标准MT1 1 6 . 11 1 6 . 2。样品要避免强氧化剂和有机溶剂处理和过热。样品胶结物最好是无荧光的5 0 6粉。测量在新鲜抛光面上进行, 避免尘土等污染和风化影响。样品储存在冷和暗的地方。5 仪器调节采用G B6 9 4 8所要求的调节外, 还要进行以下调节:5 . 1 仪器启动在做好测试的准备之后, 接通电源, 打开仪器有关的电器部件, 并调到规定的数值上, 启动汞灯, 预1热一定时间, 使仪器达到稳定的工作状态。5 . 2 调节激发灯在允许的条件下调出最大光强, 为了避免增加背景值, 不打开孔径光阑。5 . 3 调节光度计5 . 3 . 1 调节测量光阑 使之符合直径3 . 6m。调节视域光阑使之符合所测物体形状和大小, 两者大体按2131。5 . 3 . 2 单色狭缝宽 1 5n m3 0n m。设定测量范围 4 0 0n m7 0 0n m。5 . 3 . 3 避免噪音合成放大最好用低放大倍数。5 . 4 调节参考灯去掉光路上不必要的透镜并聚焦在物镜后焦平面, 选择适合色温条件的光谱辐射。6 测定步骤测定应在暗室中进行, 室温(2 33)。6 . 1 参考谱测量光谱畸变的原因主要在于光电倍增管对不同波长的光具有不同的灵敏度, 此外所测对象的背景也是有影响的, 因此要做参考谱, 并根据参考谱和背景谱值校正。选用1 2V1 0 0 W的钨卤灯作为校正光源, 测量灯谱的条件要尽量与背景谱和样品谱的测量条件保持一致。其理论值可由普兰克公式求得:PT=C151eC2/ T-1(1)式中:PT 色温为T的黑体的普朗克分布;C1 (4 . 9 9 1 90 . 0 0 0 4)1 0-2 4Jm;C2 (4 . 4 3 8 8 40 . 0 0 0 0 8)1 0-2m度。6 . 2 背景谱的测量背景谱的测量要与样品谱测量条件相一致; 背景谱测量位置的选择是重要的, 测量背景谱的位置应选择在被测组分的附近。测试时应选择那些周围无荧光或弱荧光的组分为测试对象。一般背景值越弱越好, 其强度不应大于样品谱强度的1/1 0。6 . 3 样品谱的测量将欲测荧光光谱的显微组分置于测量光圈内测定, 其值为样品的实测光谱值。6 . 4 荧光光谱测定的时间限制要求在开始激发2 0s内完成。6 . 5 荧光光谱的校正为获取真实的荧光光谱分布曲线, 必须进行光谱校正。校正计算式为:CU-B=PTRT(2)式中:C 校正谱;U 未校正谱;B 背景谱;RT 一定色温的实测钨卤灯参考谱。6 . 6 测量点数为确保光谱值对样品的代表性, 同一荧光组分的光谱测量数应为5条以上, 其平均谱作为一个2MT/T5 9 41 9 9 6成果。7 测定结果表述每一校正谱都要进行标准化计算, 即令谱中最大强度值为1 0 0, 计算出各波长强度的相对百分数。样品内同一荧光组分的光谱可进行加和平均, 求出各波长的平均值, 再进行标准化处理。7 . 1 打印每一波长段的光潜值, 绘制谱图。7 . 2 计算光谱参数:m a x 光谱最