聚苯乙烯的制备 - 副本.doc

专业技能综合实训报告 学院：化学与材料工程学院 班级：材料高分子091班 20112012 学年第二学期学 号150409127 150409128姓名张正斌刘海鹏指导教师朱亚辉实训项目名称聚苯乙烯的制备地点敬行楼高分子化学实验室时间实训目的与要求： 1、掌握合成聚苯乙烯的乳液聚合的实验原理与操作步骤； 2、了解聚合方法的配方及各组分的作用； 3、了解聚苯乙烯的发展历史与用途。实训方案设计及原理： 聚苯乙烯于1839年由天然树脂香脂中的一种挥发性油制得。 苯乙烯极易在热作用下形成自由基，进行自由基聚合，或在自由基引发剂、离子型催化剂存在下聚合生成聚苯乙烯。工业上的主要生产方法有本体聚合、悬浮聚合和乳液聚合。乳液聚合主要发生在胶束和乳胶粒内，乳胶粒通过胶束成核和均相成核两种方式生成。乳液聚合分为四个阶段1分散阶段此阶段未加入引发剂。随单体的加入，在搅拌作用下，单体分散成珠滴。部分乳化剂分子被吸附在珠滴表面起稳定保护作用。由于胶束的增溶作用，部分水相中单体被吸收形成增溶胶束。单体、乳化剂在水相、单体珠滴及胶束(增溶胶束)三者间达到动态平衡。2乳胶粒生成阶段当引发剂加入反应体系后，在适当的反应温度下引发剂分解形成自由基，扩散进入增溶胶束并在其中引发聚合生成乳胶粒。此阶段以胶束消失作为终点。3乳胶粒长大阶段此阶段引发剂继续在水相中分解出自由基，因为乳胶粒的数目要比单体珠滴的数目大得多，所以自由基主要向乳胶粒中扩散，在乳胶粒中引发聚合，使得乳胶粒不断长大。随反应的进行，乳胶粒中单体不断被消耗，单体的平衡不断沿单体珠滴一水相一乳胶粒方向移动，致使单体珠滴中的单体逐渐减少，直至单体珠滴消失。4聚合完成阶段此阶段不仅胶束消失了，而且单体珠滴也不见了。在乳胶粒中进行的聚合反应只能消耗自身贮存的单体，而得不到补充。随反应进行，由于Trommsdroff效应，反应速率常常出现加速现象，直至单体消耗完。实训器材药品：（用量） 组 分试 剂规 格加料量单 体苯乙烯99.5%16ml分散剂聚乙烯醇（1.5%）DP=17505020ml引发剂BPO精制0.3g介 质水无离子水130ml（2）实验步骤仪器：（使用条件） 表面皿、吸管、移液管、搅拌马达、水浴、布氏漏斗实训过程：（包括主要步骤、实验分析等，可用流程、框图表示） 1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管 按上图安装装置 称取0.3gBPO放于100ml锥形瓶 量取16ml苯乙烯（99.5%）加入锥形瓶中 振动，待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中 加入20ml1.5%的聚乙烯醇溶液 用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶 20-30分钟内升温至85-90 1.5-2h后，吸取少量颗粒进行观察 如颗粒变硬发脆，可结束反应。 产品用布氏漏斗滤干，并用热水洗数次，烘干（50）关键技术分析：（注意事项）1.反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。2.801保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪