金靶的制造方法.doc

金靶的制造方法金靶的制造方法为改进制造时的制品率,和靶材特性的稳定化,日本日矿材料株式会社的叶野治发明了一种通过形成不易产生镑锭的缺陷的形状,并且即使发生缺陷也能够不恶化成品率地容易除去的方法,另外,提供一种可根据加工度与退火的最佳关系,制造具有0.1mmlOmm的等轴晶的靶材,使溅射时的成膜特性稳定化的方法.该发明,涉及用于半导体,电容器,晶体振荡元件等的金薄膜生成用的金溅射靶的制造方法.在半导体及电容器用途中主要作为电极材料,在晶体振荡元件用途中作为触点材料采用金薄膜.发明背景在制造金靶时,一般,纵向铸造铸锭,将铸锭的侧面(横)作为轧制加工面.即,采用以铸锭的纵横比达到320的方式铸造,切断除去铸锭上面的铸造缺陷部分,只轧制加工健全部的方法.在该方法中,切断部分的比例在20%前后,为不能无视的量,有导致制品率恶化的缺陷.此外,由于金的加工性优良,对于加工途中的退火,即使不考虑,也能够轧制加工到最终形状,所以制造不进行中途退火.但是,由于没有中途的退火工序,虽然具有制造成本低的优点,但是,不能控制靶材的晶粒径,成为成膜特性偏移的原因.发明内容本发明以改进制造时的制品率,和靶材特性的稳定化为目的,就制品率改善,提供一种通过形成不易产生铸锭的缺陷的形状,并且即使发生缺陷也能够不恶化成品率地容易除去的方法,另外,对于溅射时的成膜特性稳定化,进行粒径控制是有效的,为此提供一种靶材的制造方法,可根据加工度与退火的最佳关系,制造具有0.1mmlOmm的等轴晶的靶材.该金靶的制造方法,其特征在于:轧制加工具有以下的尺寸比的方形铸锭,即,高度与一边长度的比(高度/一边)为:0.060.3;轧制加工具有以下的尺寸比的圆形铸锭,即,高度与直径的比(高度/直径)为:0.060.3:用气体燃烧器加热熔化铸造后的铸锭的上面及下面到表面熔化,除去铸造时的缺陷的金铸锭,然后轧制加-F该金铸锭;以去除铸造缺陷铸锭的上面,下面为轧制的上下面,在以加L度2545%轧制加二【:后,进行90050,10分钟4小时的退火,然后在用加:I二度2545%轧制加:L后,进行70050,10分钟4小时的退火,再进行2545%的轧制加-F,不进行最终退火,轧制加工成制品以去除铸造缺陷铸锭的上面,下面为轧制的上下面,在以加工度25,-45%轧制加工后,进行900+-50,10分qbN4小时的退火,再进行2545%的轧制加工,不进行最终退火,轧制加工成制品;以去除铸造缺陷铸锭的上面,下面为轧制的上下面,在按加工度25-45%轧制加工后,进行90050,l0分钟4小时的退火,在重新按加工度2545%轧制加工后,进行700-+50,10分钟4小时的退火,然后再进行2545%的轧制加工,不进行最终退火,轧制加工成制品:以去除铸造缺陷铸锭的上面,下面为轧制的上下面,在按加工度25-45%轧制加7-后,进行90050,10分钟4小时的退火,然后进行2545%的轧制加工,不进行最终退火,23轧制加工形成制品;通过轧制加工和退火,形成将晶粒径控制在0.1mm-vlOmm的等轴晶.实施方式金的熔化采用普通的电炉,在大气气氛下进行.铸模,采用组合铸铁制的底部和4块铸铁制侧板而成的方形铸模或组合铸铁制圆筒而成的圆形铸模.在铸造铸锭之前,用LPG燃烧器充分加热铸模内壁,除去附着水分,同时,使炭黑附着在壁上.由于附着在铸模上水分即使是少量,也发生铸锭内的气泡(缺陷),所以必须除去.如果水分量大,还有发生小爆发的危险.在内壁上附着炭黑,为了易于铸锭和铸模的剥离.铸模尺寸,重要的是选择最适合最终制造的靶材尺寸的尺寸,但是此时要考虑的是,在方形铸模时,上面或下面与一边长度的高度的比,另外在圆形铸模时,高度与直径的比.即,以铸锭的高度相对于上面或下面的一边的长度(或直径),达到0.o60.3的比例的方式,选择铸模的尺寸.例如,要制造203.2x6t的靶材,采用100x120x25H的铸模,铸造5000g的金,得到lOOx120x21.6t的铸锭(高度/长度=0.220.18).对于圆形靶材的制造,无论方形铸模还是圆形铸模都可以.对于方形靶材的制造,考虑到其后的轧制加工后的板材下料,适合采用方形铸模.此外,方形铸模,由于容易形成固定4块侧板中的3块,剩余的l块可移动的方式,所以具有可根据制品尺寸微调铸模尺寸的优点.无论怎样,都必须形成可得到高度相对于长度(或直径)为0.060.3的薄型铸锭的形状.对于各种尺寸的靶材,表l示出所用的铸模尺寸及得到的铸锭尺寸的例.表l中,还一同记载了制品重量,铸锭重量及制品率.表l制品尺寸,铸锭尺寸,制品重量,铸锭重量,制品率试样制品尺寸(mm)制品重量(g)制品率号码(铸锭尺寸)(铸锭重量)(%)203.2Ox6t3747l74.9(1OOx120x21.6t)(5000)l80x3t3920285.2(110x25t)(4600)286x6t5186390.8(150x20t)(68l0)145x467x5t683l493.8(135x140x20t)(7280)2600xl0t9454572.6(140x210x23t)(13020)方形铸锭的试料l,与一边长度的高度的比(高度/一边)为0.210.18,制品率达到74.9%.圆形铸锭的试料2,高度与直径的比(高度/直径)为0.23,制品率为85.2%.圆形铸锭的试料3,高度与直径的比(高度/直径)为0.13,制品率更加提高,为90.8%.方形铸锭的试料4高度与一边长度的比(高度/边)为0.150.14,制品率为93.8%.方形铸锭的试料5,高度与一边长度的比(高度/一边)为0.160.11,制品率为72.5%.所有的试料都在本发明的范围内,制品率超过7O%.然后,用LPG燃烧器等加热得到的铸锭的上面和下面到表面熔化.在上面,在最终凝固部具有气孔,通过加热表面到部分熔化,可除去气孔.当在下面,有时产生因与铸模接触的回弹而产生的缺陷,但这些缺陷也能够通过加热到部分熔化加以除去.在进行了这些操作后.作为轧制面轧制加工经过上述加热处理的上面,下面.在此种情况下,不需要用于除去上述缺陷的切断处理.即,从铸锭到下道工序的轧制的成品率可达到100%.在轧制时,例如重复用l道次lmm的压下.此处,优选,对于方形铸锭.以纵横的长度相同的方式,纵横轧制.此外,在是圆形铸锭的时候,需要以轧制后也维持圆形的方式,每道次错动轧制方向.在轧制加工总计达到25N45%的加工度时,进行第1次的退火.轧制,由于金极富于延展性,所以即使没有道次程序的管理,此外即使没有退火处理,也可加工.但是,为了晶粒径的控制,需要加工度的管理和退火处理.第1次的退火在900_-,-50C下进行lO分钟4小时.由此可得到310mm的等轴晶.如不进行退火,结晶成为铸造组织向轧制方向细长地延伸的形状,得不到等轴晶.接着,在第1次的退火后,再进行2545%的轧制加工.在要使制品的晶粒径达到310mm的时候,此时,达到最终板厚.在将晶粒径更加细化到3mm以下的时候,此时以比最终板厚加厚2545%的方式调整,在此种情况下,在7005O下进行lO分钟4小时的第2次的退火.通过该第2次的退火,可得到O.ImmN3mm的粒径的等轴晶组织.在第2次的退火实施后,再进行加工度2545%的轧制加工,然后不进行退火直接作为制品.由于以轧制面作为制品面,因此只要轧制辊无划伤等,就不会在金板表面上发生划伤,为此需要轧辊管理.关于板厚,由于通过最终轧制精加工到最终厚度,所以不需要进行板厚方向的机械切削,能够确保高的成品率.关于方形靶材,通过剪切的粗切断,铣床加工,精加工到最终形状.关于圆形靶材,通过铣床加工精加工成最终形状.由于如此整形外形,所以只通过切削就能够确保8O%前后的成品率.抛光机械加工过的靶材的表面,对于需要连接的靶材,在背面进行镀Cu,在附着Cu膜后.进行连接.对于不需要连接的靶材,在抛光研磨后.作为最终制品.实施例及比较例下面,基于实施例及比较例进行说明.另外,这些例子是为易于理解本发明而列举的例子,本发明并不受其限定.实施例l在石墨坩埚中投入金原料5000g,用电炉使金熔化.另外,按lOOmmxl2Omm组合铸铁制的铸模,LPG燃烧器,2O分钟加热铸模内壁,在炭黑充分附着在铸模内壁上的状态时,浇人熔化的金.得到100mmx120mmx21.6mmt的铸锭.从铸模脱离该铸锭,用LPG燃烧器加热铸锭上面到表面熔化.然后,同样加热铸锭下面到表面熔化.以一次的压下量大约lmm纵横轧制该铸锭,轧制到136mmx136mm,厚度14mm.此时,将轧制板装入900C的电炉中,进行l小时退火.退火后,再纵横轧制到9mm,在700C的电炉中保温l小时.在第2次的退火后,再继续轧制,最终达到6mm的厚度,矫正到可得到足够的平坦度.从该板材,通过铣床加工切削加工203.2的圆板,抛光研磨后得到靶材.得到的靶材的粒径为lmm的等轴晶.实施例2在石墨坩埚中投入金原料4600g,用电炉熔化金.另外,准备直径l10mm的铸铁制铸模,用LPG燃烧器2O分钟加热铸模内壁,在炭黑充分附着在铸模内壁上的状态时,浇人熔化金,得到llOmmqox25mmt的铸锭.从铸模脱离铸锭,用LPG燃烧器加热铸锭上面到表面熔化.接着,同样加热铸锭下面到表面熔化.以每一次的轧25制偏移45度方式,错动轧制方向,同时以一次的压下量大约lmm轧制,轧制到14mm的厚度.此处45度偏移轧制方向是为保证圆形.在14ram的阶段,将轧制板装人900的电炉,进行30分钟退火.退火后,另外轧制到9mm,在700的电炉保温30分钟.在第2次的退火后,另外继续轧制,最终形成5mm的厚度,矫正到得到足够的平坦度.从该板材上,利用铣床加工切削加工180(1)的圆板,抛光研磨形成靶材.得到的靶材的粒径为0.6mm的等轴晶.该靶材与铜制的后板连接,用以下的方法在靶材的连接面上进行镀Cu.最初,用遮蔽带遮蔽连接面以外的部分,接着,用刻痕刮板粗处理连接面.接着,将靶材浸入硫酸铜的镀液中,流通1.78A(0.07A/crn2)的电流,保持合计2小时.此时为了修正接点部分的不均一,需要最低一次以上在中途变化接点部,同时进行镀层.通过此处理,能够形成厚度大约20pm的Cu膜.镀Cu后,以In作为焊料,在铜制后板上连接靶材.实施例3在石墨坩埚中投人金原料13020g,电炉熔化金.另外,按140mmx21Omm组合铸铁制的铸模,用LPG燃烧器20分钟加热铸模内壁,在炭黑充分附着在铸模内壁上的状态时,浇人熔化金,得到140mmx210mmx23mmt的铸锭.从该铸模脱离铸锭,用LPG燃烧器加热铸锭上面到表面熔化.接着,同样加热铸锭下面到表面熔化.每次的压下量大约lmm,向横轧该铸锭.轧制到215mm210mm,厚度15mm.26此时,将轧制板装人900C的电炉,退火l小时退火.退火后,通过纵横轧制达到最终厚度10mm.矫正到可得到充分的平坦度.从该板材,通过铣床加工切削加工250的圆板,进行抛光研磨,得到靶材.得到的靶材的粒径为5mm的等轴晶.比较例在石墨坩埚中投人金原料6250g,用电炉熔化金.另外,准备铸铁制的铸模20mmx120mmx150mmH,用LPG燃烧器20分钟加热铸模内壁,在炭黑充分附着在铸模内壁上的状态时,浇人熔化金,得到20minx120mmx135mmH的铸锭.在铸锭的上面发生铸造时的气孔,超音波探伤的结果表明,需要从上面切断除去27mm部分.因此,得到从上面切断27mm,20mmxl2OmxlO8mm的铸锭.不中途退火该铸锭,以一次的压下量大约