10级食品分析复习题(辛苦整理,累觉不爱.doc

1、食品分析任务？食品的品质（评价因素）和分析方法种类？任务：判断食品的优劣（品质）指导生产（判断工艺技术）检验市场上产品优劣（对比同类产品）为人体健康提供指导（安全及营养）。食品品质（评价因素）：食品中所含营养物质的种类、含量及分布食品的色、香、味、形、质地及口感食品的安全性。分析方法种类：理化分析方法 生物学方法 感官评定法2、食品分析现状、发展方向及重要性答：现状：食品分析的方法逐步由经典的化学分析转变为仪器分析法，如重量法、容量法逐步被一些大型仪器分析的方法所取代，仪器分析中应用最广泛的分光光度法在食品分析中发挥了重要作用。食品感官品质和物理特性指标的测定仪器已经进入实验室。仪器分析是理化分析发展的方向，而经典物理，化学分析仍是基础。由于电子计算机的应用，使仪器分析发展到一个更高的阶段。发展趋势：1、进一步利用最新的科学技术成果及电子计算机技术2、开发更多更好的前处理方法及灵敏、准确、简便、快速的分析检测手段，以及与其想配套的实验仪器3、引入更多的生物技术4、食品的动态检测将是一个待开发的领域。重要性：主要是对食品营养分析和危害品的分析。主要的还是保证食品的质量。3、控制食品品质的关键因素？建立食品分析标准的意义？答：关键因素：（1）产品质量标准 （2）质量管理 （3）质量监督 意义：1、分析标准是产品质量指标的基础； 2、促进贸易往；3、有利于纠纷的仲裁4、食品分析标准的意义：国内标准代号的含义？与制定食品标准有关的几种国外组织机构的英文缩写含义？答：国内标准代号的含义：GB国家标准是国内最有权威的标准，QB轻工行业代号，LS粮食行业代号，SB商业行业代号，GH供销行业代号，LD劳动和安全行业代号，DB强制性地方标准代号。制定食品标准有关的几种国外组织机构的英文缩写含义：ISO国际标准化组织，CAC食品法典委员会，AOAC美国公职分析化学家协会，IUPAC国家纯粹与应用化学联合会EOQC欧洲质量控制组织。5、样品采集与处理包括的主要概念和操作过程。样品种类及其之间关系？答：样品的采集概念：采取样品的过程叫做采样或扦样，取样，抽样。处理的概念：试样前处理就是待测成分的提取，浓缩，排除干扰、转态的过程。处理的操作：采样，均匀化，缩分灰化或消化制成待测试样溶液用溶剂萃取，掩蔽和沉淀等方法排除干扰离子选用合适方法测定。样品种类及其之间关系：1、检样：由整批被检对象的各部分，或生产线上的不同时间，采取的小量被检对象。为多份 2、原始样品：将许多份质量相同的检样混合在一起，叫做原始样品。混合为一份 3、平均样品：将原始样品按规定方法混合均匀，再从这均匀的原始样品中按规定方法分出的一部分。4、试验样品：平均样品经混合分样，根据需要从中抽取一部分直接用于分析测定用的样品，简称试样。 采样类型：1、客观性采样：是指对一批食品的每一部分都有均等被抽取机会的采样，即随机采样。一般情况，常规分析检测工作是从大量食品中采集客观性样品。采样的目的可能是监督管理的需求，或者可能是为一特殊目的的搜集数据。2、选择性采样：即采样过程中有目的性地采集样品。常用于一些特殊情况下，怀疑个别产品不合格，甚至危及消费者身体健康的个别不安全因素，必须进行选择性采样。6.样品前处理的目的和特点，选择处理方法要考虑的因素？答：试样前处理：就是待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态（转变为分析所要求的状态）的过程。目的：将待测物质转变为分析所要求的状态特点：一般比较费时，过程繁琐，指数要求高。各种食品的组织结构不同，组分的性质、含量差异很大，分析方法各异：食品分析的前处理没有一个统一的方法，通常应根据样品的种类与性质、分析项目、待测成分的理化性质与含量、采用的分析测定方法，分析目的等的不同，选用适当的前处理方法。前处理影响因素：项目及组分的性质样品性质与状态组分测定方法7.不同的无机成分和有机成分分析前处理方法（记住各种方法），各自目的和特点？注意事项，试剂选择原则？答：食品中无机成分分析的样品前处理：通常用灰化、消化的方法除去有机物和用螯合萃取分离等方法除去干扰元素。目的是对食品进行营养评价和卫生检验。1、干法灰化法，以氧为氧化剂，在高温下长时间灼烧，使有机物彻底氧化分解，生成CO2和H2O及其他挥发性气体逸散掉，残留的白色或浅灰色无机物即灰分供检测。样品要预先干燥、炭化后放入高温炉中继续灼烧，温度一般控制在550左右充分氧化，使有机物完全分解，灰化时间以灰化完全为度，一般为46h，有的样品长达16h或以上。2、湿法消化法，采用强氧化剂（如浓硝酸、浓盐酸、过氧化氢、高锰酸钾等）并加热消煮，样品中的有机物完全分解、氧化，成气体逸出，使待测元素呈例子状态存在于溶液中。食品中有机成分分析的样品前处理：目的是排除干扰物质，满足分析方法所要求的浓度范围和存在形式。特点是比分析无机成分复杂，前处理方法不绝对统一。一般包括提取，浓缩，净化，转态：1、提取，指用合适的溶剂和方法使待测成分从样品中释放并分离出来，同时排除一些干扰成分。常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸馏法、酶解或酸解释放法等。2、净化或纯化，净化的目的：除去干扰成分。3、样品浓缩。4、衍生化或转态。8.食品物理检验重要性以及物理检验的应用情况？答：物理方法在食品分析中应用很广，化学分析中需要物理手段的配合，特别是现代仪器的应用，物理方法如称重、测压、色谱物理吸附、荧光强度等更是必不可少。可以通过物理常数的测定来间接检测食品的组成成分及其含量，如密度，相对密度，折射率，旋光度等；直接测得某些食品的物理量，如罐头的真空度，固体饮料的颗粒度，食品的弹性塑性等，是食品质量指标的重要组成成分。9.食品的相对密度所涉及的概念(容重、比容、液体比重表达方式等)，典型方法？答：容重，粮油籽粒在单位容积内的质量。我国采用的容重单位为g/dm3。比容，单位质量食品的体积称为比体积，也称为比容。1、固体饮料的比体积测定：称取颗粒饮料100g0.1g，倒入250mL的量筒中，轻轻摇平后记下固体颗粒的体积(mL)，即为固体饮料的比体积。2、面包比容的测定：将待测面包称量。用小颗粒干燥的填充剂（如小米或油菜子）填满量容器得出体积V1；取称重后的面包块，放入容器内，加入填充剂，填满得出填充剂体积V2。从二次体积差即可得面包体积。图为面包体积测定仪，可以直接读出面包的体积。液体比重：指液体在20的质量与同体积水在4时的质量比。1、比重瓶法：比重瓶具有一定的体积，在一定温度下，用同一比重瓶分别称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量，从两者的质量比即可求出该试样溶液的相对密度。2、比重计法：是根据阿基米德原理所制成，其种类很多，但基本结构及形式相同，都是由玻璃外壳制成，头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、汞及其他重金属，中部是胖肚空腔，尾部细长形，附有刻度标记成“计杆”。比重计刻度的刻制是利用各种不同密度的液体进行标定，制成不同标度的比重计。比重计法是测定液体相对密度最简便、快捷的方法，准确度不如比重瓶法。10. 食品包装真空度、碳酸饮料CO2含量和泡沫度测定的基本原理、意义和测定方法？答：真空度：将表座基的橡皮座平面紧贴于罐头表面，用力向下加压，使橡皮座内针尖刺入罐内，罐内分压与大气压差使表内隔膜移动，从而带动表面针头转动，即可读出真空度。CO2含量：将碳酸饮料样品瓶（罐）用测压器上的针头刺入盖内，旋开排气阀，待指针回复零位以后，关闭排气阀，将样品瓶（罐）王府剧烈振摇40s，待压力稳定以后记下压力表读数。旋开排气阀，随即打开瓶盖（罐盖）用温度计测定容器内饮料的温度，根据测得的压力和温度，查碳酸气吸收系数表，即可得到CO2含气量的体积倍数。泡沫度原理：在同一温度下及固定条件下，使用同一构造的器具，测定啤酒泡沫消失速度，以s表示。方法：将玻璃杯置于铁架台底座上，固定铁环于距杯口3cm处。将原瓶啤酒置于15水浴中，沿杯中心线以均匀流速将啤酒注入杯中，直至泡沫高度与杯口相齐为止，同时按秒表计时，观察泡沫升起的情况，记录泡沫的形态记录泡沫从初始至消失或仅露出0.5c酒面的时间，以s表示。观察泡沫挂杯的情况，所得结果取整数。11. 食品质构测定意义和基本原理是什么？TA指标有哪些，指标的含义？答：质构测定意义：食品机械质地特性实质上是物理性能的表现。如硬性、脆性、胶粘性、弹性、咀嚼性、耐压性、粘聚性、粘附性、可延伸性及剪切性等感官指标，可以通过质构仪客观地量化测定。基本原理：探头杆上固定的探头随横梁一起等速地作上升或下降运动，在与样品台表面的待测物接触以后，把力传给压力传感器，压力传感器再把力信号转换成电信号输出，由放大器进一步把这种微弱的电信号放大成0.5V范围的标准电压信号，然后输出给A/D板，A/D板再把标准电压信号转换成数字信号，输入计算机进行实时监控，并储存起来用于数据的分析处理。指标有哪些：指标含义：TA参数有：硬度，第一次压缩时所需的最大力，即第一个峰的最大峰值；粘聚性，相对于第一次压缩下的变形，样品第二次压缩下的变形程度，它的测量值为第二次压缩曲线的面积与第一次压缩曲线的面积之比；弹性，第一次压缩样品回弹情况，可以通过第二次压缩探头下降的距离来测量；粘附性，第二次压缩前负力所形成的面积与第一次正力所形成的面积之比，也表示馒头的粘牙程度；咀嚼性，是一个综合指标，它由硬度、粘聚性和弹性三者的乘积得来的。12. 重量法测定水分含量的基本要求？重量法测定水分含量方法？答：基本要求，在选定的实验条件下，水分是试样中主要的挥发成分，而其他成分的逸失多引起的试样重量的变化，可以忽略不计。试样在一定细度下，其中水分易于排除完全，干燥后残留量较少。试样的其他成分化学性质要稳定，在干燥过程中氧化、聚合、分解等化学变化引起的质量变化对测定结果的影响可以忽略不计。重量法测定水分的主要干燥方法有，常压干燥法、减压干燥法、高温定时干燥法、红外干燥法、微波干燥法等。13. 水分活度的测定意义和方法？答：意义：水分活度影响着食品的色、香、味和组织结构等品质；水分活度影响着食品的保藏稳定性，微生物的生长繁殖是导致食品腐败变质的重要因素，而它们的生长繁殖与水分活度有密不可分的关系。水分活度测定方法：平衡蒸汽压法、冻结法和膨润压法。重量法测定水分含量要求：在选定的实验条件下，水分是试样中主要的挥发成分，其它成分的逸失所引起的试样重量的变化可忽略不计试样在一定细度下，水分易于排除完全，干燥后残留量较少试样的其它化学成分性质稳定，在干燥过程中氧化、聚合，分解等化学变化引起的质量变化对测定结果的影响可以忽略不计。测定水分方法：常压干燥法、减压干燥法、高温定时干燥法、红外干燥法、微波干燥法14. 灰分的概念和测定意义？各种灰化方法中加入助剂的作用？不同种类灰分的测定方法？答：灰分是指试样经高温灼烧后的残留物，采用550600干法灰化法测定的灰分，称为总灰分或粗灰分。灰分测定意义：试样前处理方法食品的重要组成部分食品的质量指标。助剂作用：试样灰化过程中，灰化残留物中有较多被熔融盐覆盖，包藏的碳粒时，可用添加灰化助剂进行灰化，通过改变灰化残留物的组织结构，分散试样及灰化残留物，调整它的酸碱性等，以加速高温氧化作用，加快灰化速度，避免灰化结块与坩埚黏结，固定灰化残留物中的挥发性成分，得到稳定的灰分测定结果。不同种类灰分测定方法水溶性灰分：于试剂中加一定量的去离子水，盖上表面皿，加热到即将沸腾，用无灰滤纸过滤并用适量热去离子水洗涤残渣，不容物连同滤纸一起移回原坩埚再进行灰化，残留物即为水不溶性灰分。总灰分质量与水不溶性灰分质量差就是水溶性灰分。酸不溶性灰分：取适量10盐酸加入试样的总灰分或水不溶性灰分中，将坩埚置于小火上轻微煮沸5min，用无灰滤纸过滤，热去离子水洗涤残渣至洗液中无氯离子，将残留物和滤纸一起置于坩埚中，再进行灰化，残留物即为酸不溶性灰分。灰分种类：根据灰分成分的溶解性不同，可分为水溶性灰分、酸溶性灰分、水不溶性灰分，酸不溶性灰分。灰分的测定方法：常用的灰化方法有干法灰化（高温灼烧）法、湿法灰化（酸消解）法、低温灰化法等。15. 食品的酸度包括有哪些，各自的含义？酸度的测定意义？答：有效酸度指试样溶液中酸性物质离解产生的氢离子浓度，是试样真正的酸度，采用酸度计测定，以pH值表示。挥发酸度是指试样中所含挥发性酸性物质的总和，采用水蒸气蒸馏，标准碱溶液滴定，以相当于试样中乙酸的百分率表示。酸度测定的意义：它可以指导工艺配方、确定食品功能性、衡量食品成熟或腐变等。食品中酸性物质的来源可分为食品中天然存在的、加工过程中添加的以及发酵或其他因素产生的，其中大多数为有机酸。有机酸赋予了食品特殊的风味和一定的加工特性，有机酸是食品产生酸味的重要成分；有机酸与蛋白质、淀粉果胶、树胶或其他物质反应，对食品品质产生影响；短碳链的游离态脂肪酸是很多食品产生芳香气味的重要成分；山梨酸、苯甲酸等作为防腐剂，可抑制食品微生物生长；柠檬酸及其衍生物等能与特定金属离子整合而延长食品的储存时间；食用色素对pH值的敏感性，使有机酸对维持食品的色泽非常重要。另一方面，有机酸是微生物的重要代谢产物，食品中某种酸的含量可以判断食品是否发生腐败以及腐败程度。因此，食品中酸性物质的检测，对食品的色香味、储藏稳定性和质量有着十分重要的意义。16. 脂类的概念和测定意义？脂类总量测定方法有哪些？索氏抽提法的要求和注意事项？答：脂类是不溶于水而溶于大部分有机溶剂的疏水性物质的总称。测定意义：脂类是食品中重要的营养物质，它为人体的新陈代谢提供所需的能量和碳源、必需脂肪酸、脂溶性维生素和其他脂溶性营养物质。同时，脂类也赋予了食品特殊的风味和加工特性。近年来，随着人们生活水平的提高、膳食结构的改变，越来越多地关注食品中脂类对人体健康的影响。脂类总量测定方法：索氏抽提法、酸水解法、氯仿+甲醇+水提取法。其中，索氏抽提法是经典的标准方法，该方法简便易行，对简单脂类的测定结果重现性很好，但对极性脂类和结合脂的测定存在局限性。索氏抽提法的要求和注意事项：各种食品试样都应干燥后进行测定。对于含水量不太高的半固体试样，可用无水硫酸钠与试样一起研磨，脱水干燥后抽提脂类。17. 主要油脂化学特性值（AV、SV、POV、IV等）的含义及测定意义、原理和方法？答：AV：油脂酸价，油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液滴定，以每克油脂所消耗氢氧化钾的毫克数来表示，称为酸价或酸值，缩写为AV。测定意义：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。AV原理：测定油脂的酸价，采用容量分析法，植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。方法：称取适量样品锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液23滴氢氧化钾标准溶液滴定初现微红色，0.5min内不褪色为终点。SV：皂化值，完全皂化1g油脂（甘油酯及游离脂肪酸）所需氢氧化钾的毫克数，即为皂化值或皂化价，用SV表示。测定意义：油脂皂化值大小与组成油脂的脂肪酸分子量有密切关系，一般，脂肪酸分子量小的油脂，则皂化值大，反之，脂肪酸分子量大的油脂，则皂化值小。也可应用皂化值判断和鉴别油脂的纯度。SV原理：油脂试样与过量的氢氧化钾的乙醇溶液在回流条件下进行皂化反应，皂化完全后，用盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钾，同时做空白实验对照，根据空白与试样滴定消耗盐酸标准溶液的差值，计算油脂皂化值。SV方法：称取一定量试样于锥形瓶中，准确加入一定体积的0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液，加几粒沸石，装上回流冷凝管，水浴加热至微沸状态，60min后停止加热，加酚酞指示剂于热溶液中，并用盐酸标准溶液滴定至红色消失。用同样方法做空白实验。POV:油脂过氧化值，100g油脂在一定条件下所能游离出KI中碘的质量（g）称为该油脂的过氧化值（缩写为POV），或以活性氧毫摩尔数每千克油脂来表示。测定意义：过氧化值为油样中过氧化物多少的量度，其为判断油脂是否酸败和酸败程度的指标。原理：试样溶于氯仿和冰醋酸中，加入碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。方法：称取一定量的混匀样品，置于碘价瓶中，加入三氯甲烷+冰乙酸混合液，使样品完全溶解，加入饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖并以水封，轻轻振摇，然后置于暗处避光反应一段时间，取出后加水摇匀，立即用0.002mol/mL硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至淡蓝色刚好消失为终点。同时做空白试验。注意：如果有的品质发生严重劣变，硫代硫酸钠标准溶液的浓度应适当提高，以使体积处于最佳范围。IV：碘值，是指100g油脂所吸收加成氯化碘或溴化碘换算成的碘的克数，又称碘价。意义：是衡量油脂中脂肪酸不饱和程度的指标。原理：目前最常用的是韦氏法，其测定原理为，将油脂试样溶于溶剂中，准确加入过量的韦氏碘液（ICl的冰醋酸溶液），置暗处与油脂中不饱和双键发生加成反应，再加入过量的碘化钾与剩余的韦氏碘液反应析出碘，碘被硫代硫酸钠标准溶液滴定，同时做空白实验对照。根据空白与试样所消耗标准溶液的差值，计算出试样加成碘的质量。方法：碘值是在一定条件下测定的，应注意的是有共轭酸存在时，加成反应很慢而不够彻底，所得碘值与实际不饱和度相差甚远，实际测定中，碘值范围与样品取样量也有关。称取要求量的试样，置于碘价瓶中，加入环己烷+冰乙酸溶解样品，之后准确加入一定量的韦氏试剂（ICl溶液），密闭瓶口，微微震荡后，置于暗处，不时振摇。碘值低于150的样品，放置1h；碘值高于150和已聚合或氧化乐得样品，放置2h，以下操作同过氧化值。18. 碳水化合物的含义？碳水化合物分析包括哪些内容？如何用扣除法计算总量和无氮抽出物答：碳水化合物是元素组成符合Cn(H2O)m通式的一类有机化合物的总称。可分为单糖、低聚糖、多聚糖碳水化合物分析包括哪些内容：、还原糖的测定、低聚糖的测定、淀粉的测定、纤维物质的测定。总碳水化合物（%）=100（水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪）；无氮抽出物（%）=100（水分+粗蛋白质+灰分+粗脂肪+粗纤维）19. 为什么说还原糖测定是碳水化合物测定的基础？两种费林试剂法的基本原理？答：因为食品中的葡萄糖、果糖、麦芽糖和乳糖等具有半缩醛基或半缩酮基，这类糖类称为还原糖。以在碱性条件下，还原糖还原铜离子生成氧化亚铜的费林氏反应为基础的一类单糖测定方法，被称为还原糖法。蔗糖和淀粉等不具有还原性的碳水化合物，可经水解生成单糖或具有活泼的半缩醛基、半缩酮基的低聚糖后，再用还原糖法测定。所以说还原糖测定是碳水化合物测定的基础。高锰酸钾法：还原糖经提取并用碱性硫酸铜取出杂质后，加足够量的费林试剂，严格控制条件加热煮沸。还原糖在碱性条件下还原铜离子生成氧化亚铜，过滤氧化亚铜沉淀并与硫酸铁在酸性条件下反应，生成铜盐和亚铁盐。用高锰酸钾标准溶液滴定亚铁盐，根据高锰酸钾标准溶液的消耗量及浓度计算氧化亚铜的生成量。以此计算试样中还原糖含量。直接滴定法：还原糖提取并用醋酸锌+亚铁氰化钾溶液净化后，以糖提取液作为滴定剂，直接滴定一定体积的经标定的费林试剂。用亚甲蓝作滴定终点指示剂，当费林试剂被滴定完全并有微量糖液滴入时，亚甲蓝被还原为无色的隐色体，即为滴定终点。为避免隐色体被空气中氧所氧化而显蓝色，必须确保费林试剂是在沸腾状态下进行滴定操作。20. 凯氏定氮各个步骤的目的及原理是什么？注意事项？加入各种试剂的作用？过多过少会出现何问题？答：（1）试样溶解目的是使试样蛋白质消解，使有机氮转化为硫酸铵。原理是食品试样与浓硫酸共热时，有机物被脱水、氧化分解为碳、氮、氢等物质；碳与硫酸作用生成CO2气体和具有还原性的SO2；SO2使蛋白质分解后产生的氮还原为NH3，本身则氧化成SO3.消化过程生成的氢，促进并保证氮到NH3的转化，避免氮的损失。消解反应生成的SO3、CO2和水因加热而不断挥发逸出，生成的NH3则以铵盐的形式留在消解液中，这样完成了有机氮到无机铵盐的转化。(2)氨测定目的是在碱性条件下铵盐转化为氨，经蒸馏分离后用硼酸溶液吸收。用硫酸或盐酸标准溶液滴定硼酸溶液所吸收的氨，以确定试样总氮量，由总氮量换算蛋白质含量。原理：用水蒸气加热碱化的消解液；使NH3逸出而与其他无机物质分离，蒸馏出的氨被硼酸溶液吸收，用硫酸或盐酸标准溶液滴定硼酸吸收液，亚甲基蓝和甲基红混合指示剂作为滴定指示剂。原理：用浓硫酸及催化剂将试样蛋白质消解，使有机物转化为硫酸铵。在碱性条件下铵盐转化为氨，经蒸馏分离后用硼酸溶液吸收。用硫酸或盐酸标准溶液滴定硼酸溶液所吸收的氨，以确定试样总氮量，由总氮量换算蛋白质含量。注意事项：（1）样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。（2）样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。（3） 硝化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢（H2O2）2-3ml，促使氧化。（4） 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在情况下，使氮有损失（5）如硫酸缺少，过多硫酸钾会引起氨的损失，形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量（6）加入硫酸钾能增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂（7）混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。若无溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液（8）氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。（9） 吸收液也可以用0.01当量的酸代表硼酸，过剩的酸液用0.01N碱液滴定，计算时，A为试剂空白消耗碱液数，B为样品消耗碱液数，N为碱液浓度，其余均相同（10）以硼酸为氨的吸收液，可省去标定碱液的操作，且硼酸的体积要求并不严格，可不用移液管，操作较简便（11）向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应，生成氢氧化铜，经加热后又分解生成氧化铜沉淀。有时铜离子与氨作用，生成深蓝色的结合物Cu(NH3)42+（12）这种测算方法本质是测出氮含量，再作蛋白质含量的估算。只有在被测物组成是蛋白质时才能用此方法来估算蛋白质含量。加入各试剂作用：消化剂：消解试样，为了加快试样消解速度，需要加入大量硫酸盐，以提高消解温度。硫酸钾的用量过大，消解温度太高，硫酸铵分解使NH3逸出而损失。催化剂：缩短消化时间，促使试样完全消解。消解时间过长或温度过高时，消解液中将发生反应过多过少会出现何问题：消化剂和催化剂要适量。消化剂（硫酸钾或硫酸钙）会提高消化温度，太高会使硫酸铵分解成氨气。催化剂（硫酸铜、汞、氧化汞、硒粉、还原铁等）促使消化完全。过多可能使铵盐分解或歧化。有时还用到氧化剂。21. 氨基酸含量测定方法有哪些？氨基酸态氮测定的意义、原理和方法？答：氨基酸含量测定方法：1、茚三酮比色法。2、电位滴定法。3、双指示剂滴定法原理：根据氨基酸的两性特点，用甲醛将-NH2固定，不显碱性，再用标准碱溶液滴定-COOH基。22. 食品中的维生素的国际单位。典型的水溶性维生素和脂溶性维生素有哪些？答：国际单位：微克。典型的水溶性维生素和脂溶性维生素有：维生素B1、2、3、5、6、11、12、维生素C；脂溶性维生素：维生素A、维生素D、维生素E、维生素K23. 2,6-二氯靛酚滴定法测定维生素C含量的基本原理？答：维生素C经草酸溶液提取、白陶土脱色后，利用维生素C的还原性，在酸性介质中，用2，6-二氯靛酚染料标准溶液滴定试样提取液，还原型维生素C还原红色的2，6-二氯靛酚褪色。根据滴定一定量体积提取液消耗的2，6-二氯靛酚染料体积与标准浓度，计算试样中的维生素C含量。24. 食品添加剂分析包括哪些内容？影响食品安全的添加剂主要有哪些？答：内容：1、添加剂本身的分析；2、食品中食品添加剂的定性、定量测定；3、食品中禁用添加剂的测定。 影响因素：防腐剂、抗氧化剂、着色剂、发色剂、漂白剂、香精香料、甜味剂、乳化剂、增稠剂、膨松剂、凝固剂、品质改变剂、强化剂、加工助剂及其它添加剂等。25. 苯甲酸及其盐、山梨酸及其盐分光光度法测定的基本原理？答：苯甲酸：苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中被蒸馏出来后，用重铬酸钾硫酸溶液氧化除去挥发性杂质及山梨酸，再蒸馏分离，蒸馏液于225nm波长测定吸光度，与标准苯甲酸溶液比较定量测定。山梨酸：山梨酸在酸性条件下用水蒸气蒸馏，去除非挥发性干扰物，在弱氧化条件下山梨酸被氧化成为丙二醛，与硫代巴比妥酸反应，生成红色化合物，并进行530nm比色定量。26. 比色法测定食用色素含量干扰产生的原因，以及排除干扰的措施？答：实际样品中色素多是混色体系，比色法测定吸收峰接近的色素在比色中会形成重叠干扰排除干扰措施：1、各种色素分离（溶液萃取、色谱分离等）；2、用试剂掩蔽其他类似颜色物质；3、改变成分的点位，调节溶液pH值；4、不同波长测定吸收峰并建立多元联立方程求解27.亚硝酸盐测定基本原理，各个步骤和试剂的作用？答：原理：样品经过沉淀蛋白质，去除脂肪后，在弱酸条件下与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色燃料，在538nm处有最大的吸收，测定吸光度与标准比较进行定量。步骤：称取香肠置于烧杯中，加硼酸饱和溶液搅拌均匀，用水将香肠洗入容量瓶，置于沸水浴中加热15min后取出冷却至室温，然后依次加入亚铁氯化钾溶液、乙酸锌溶液，加水至刻度，清液用滤纸过滤，滤液备用。吸取滤液在比色管中，在波长538nm处测吸光度。试剂作用：乙酸锌：沉淀蛋白质。28. 棉酚性质？三氯化锑比色法和苯胺比色法测定棉酚含量的原理和过程答：性质：棉籽中特有在棉籽中存在于黑色线粒体中脂溶性物质其易容与非极性溶剂和碱性水溶液，难溶于水与蛋白质结合在一定条件下，与蛋白质的氨基结合成醛胺缩合物，称为结合棉酚，毒性较小，但蛋白质营养性下降。油脂中的棉酚多为游离棉酚毒性a:肠胃症状 恶心、腹胀、烧心、腹泻甚至便血。b:神经症状 头晕疼、抽搐、昏迷、嗜睡、下肢麻木、呼吸循环系统衰竭。C:生殖系统障碍。三氯化锑比色法测定棉酚含量的原理和过程：在氯仿溶液中，棉酚和三氯化锑生成一种红色化合物，所生成颜色的强度与棉酚含量成正比，可以在520nm处测定吸收值。（1）样品提取 精确称取棉油0.2000g于10mL具塞比色管中，加氯仿至刻度，再加浓盐酸lmL，充分振摇，放置过夜，弃去酸液，氯仿层供测定。（2）标准曲线的绘制 制成相当于棉酚0、3、6、9、12、15g的标准使用液，分别置于10mL纳氏比色管中，各加醋酐5滴、饱和三氯化锑溶液5mL，加氯仿至刻度，摇匀。加塞，放置25min，于520nm处测定吸光值，并绘制标准曲线。（3）测定 取上述氯仿液（1）lmL，置于10mL纳氏比色管中（甲），另取lmL上述氯仿液（1）于盛有氯仿5mL的分液漏斗中，加入15 NaOH溶液5mL，振摇l min，静置分层，弃去水层，将氯仿层经过无水硫酸钠小漏斗脱水，过滤于另一个10mL钠氏比色管中（乙），作为参比溶液。将甲、乙管各加入醋酐5滴和饱和三氯化锑溶液 5mL，加氯仿至刻度，摇匀。加塞，放置25min，于分光光度计520nm处测定吸光值，从标准曲线上查出相当于棉酚的含量。苯胺比色法测定棉酚含量的原理和过程：样品中游离棉酚经提取后，在乙醇溶液中与苯胺形成黄色化合物二苯胺棉酚，与标准系列比较定量。 称取一定量的样品，置于具塞锥形瓶中，加入70丙酮，并加入玻璃珠，振荡30min，然后在冰箱中放置过夜，取此上清液过滤。取样品液和棉酚标准液分别置于25mL具塞比色管中，并分别分成甲组和乙组。各管中均加入70丙酮，在甲组标准管和样品管中各加苯胺（乙组不加），在80水浴中加热15min，取出冷却到室温。甲乙两组样品管和标准管各加入乙醇，放置15min，甲乙组分别以零管为试剂空白，用1cm比色皿以各组标准零管调节零点，在波长445nm处，测定两组的吸光度，以两组吸光度之差，以及相应标准浓度标准曲线。以样品甲管和乙管的吸光度之差从标准曲线上查出棉酚含量。29.马铃薯毒素定性测定的方法有哪些？比色法测定马铃薯毒素含量的基本原理？答：方法：微量快速法Wotczd氏检查法原理：利用龙葵碱酸解后，在浓硫酸环境下与甲醛显色反应的性质，通过测定吸光度确定含量。将样品用乙醇和硫酸溶解，然后加硫酸静置，添加0.5%甲醛。静置3小时后比色。将样品用硫酸溶解，取出2ml，于冰浴中添加5ml浓硫酸，其时间不能少于3分钟，静置1分钟后，添加的l%甲醛溶液，静置90分钟后，于分光光度计520nm处比色，测出其吸光度，对照标准曲线，求出其含量。方法：1毒素提取 取马铃薯2030个洗净晾干，每个切成四份，各取其中一份，在绞肉机中绞碎，混匀。称取20g，放入索氏提取器中，乙醇提取16h。水浴上回收乙醇。待溶液剩10mL左右时，取出倒入蒸发皿中。用醇洗蒸馏瓶，洗液并入蒸发皿中。挥发乙醇近干，以5%硫酸20mL溶解，过滤，滤液以氨水调至pH为1010.4，置80水浴中5min，使沉淀析出。放冰箱中过夜，离心倾去上清液，以1%氨水洗至溶液无色澄明，残渣以1%硫酸溶解至一定体积备用。2准标曲线的制备 取毒素标准品以1%硫酸配成1mL含1mg的标准液，取00.5 mL以1%硫酸补充至2mL，在冰浴中滴加硫酸5mL（滴加时间不应少于3min），放置1min。然后在冰浴中滴加1%甲醛2.5mL（时间不应少于2min），放置90min后，用520nm波长测定吸光率。3样品测定 取制备好的试样溶液2mL，先预测其大概浓度，再以1%硫酸调节样品浓度，使之每毫升在0.2mg以下依法测定。根据测得试样的吸光率，在标准曲线上查得毒素质量。30. 粮食贮藏过程中常用的杀虫剂有哪些？磷化物的定性定量测定的方法和原理？答：常用的杀虫剂有：有磷化物氢、溴甲烷、环氧乙烷和溴氰菊酯定性分析原理：试样中的磷化物遇水和酸分解放出磷化氢，与硝酸银反应生成黑色磷化银。如果试样中有硫化物存在，在酸性水溶液中放出硫化氢，与硝酸银生成黑色硫化银，干扰磷化物定性。利用硫化氢与醋酸铅反应生成黑色硫化铅的特性，以区别磷化物定性中的硫化物干扰。钼蓝比色法定量测定原理：用硫酸水溶液浸泡式样，磷化物分解产生磷化氢，用洁净的二氧化碳气体将磷化氢气体导入酸性高锰酸钾溶液中。磷化氢被氧化成正磷酸，并与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸铵，用氯化亚锡还原磷钼杂多酸铵生成蓝色化合物钼蓝，标准曲线法定量。31.常见有害矿物质主要包括哪些元素？砷含量测定的主要方法及原理？答：元素有：锑、砷、镉、铬（6价）、铅、锡（有机化合物）、汞、镍、铂等。主要方法： 银盐法、砷斑法；32.选择实验方法的重要性以及需要考虑的因素：重要性：合适的方法是达到分析目的所必需选择方法使分析检测可行避免浪费。因素：1分析的要求：（1）可靠性；（2）重现性；（3）灵敏度；（4）费用要求；（5）时间要求（6）样品量的大小。 2方法简繁和速度3样品特性4现有条件和能力 。33. 食品分析方法的评价指标有哪些，其含义和表达方式？答：指标有：检出限、准确度、精密度。含义和表达方式：（一）检出限。其与实验方法的灵敏度有关。1气相色谱法 用最小检出量或最小检出浓度表示检出限。最小检出量是检测器恰能产生色谱峰高大于二倍噪音时的最小进样量。即：S2N 式中 S最小响应值；N噪音信号。2吸光光度法：在吸光光度法中，扣除空白值后，吸光度值为0.01所对应的浓度作为检出限。3一般实验 当空白测定次数n20时，给出置信水平95，检出限为空白值正标准差的4.6倍。（二）精密度。精密度是指在一定条件下，对同一试样进行多次重复测定时，测定值与平均值的接近程度。其代表测定结果的离散程度，主要由随机因素决定。衡量精密度的指标主要有：绝对偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和变异系数等。1偏差和相对偏差2平均偏差和相对平均偏差3标准偏差和变异系数4方差准确度。准确度是指在一定条件下，测定值与真值相符合的程度。其为系统误差和随机偏差共同决定的。准确度常用绝对误差和相对误差来衡量。干法灰发法：是以氧为氧化剂，在高温下长时间灼烧，使有机物彻底氧化分解，生成CO2和H2O及其他挥发性气体逸散掉，残留的白色或浅灰色无机物即灰分（盐类或氧化物）供检灰分：指试样经高温灼烧后的残留物总灰分或粗灰分：采用550600干法灰化法测定的灰分，湿法消化法：是采用强氧化剂(如浓硝酸，浓硫酸，高氯酸，过氧化氢，高锰酸钾等)并加热消煮，样品中的有机物完全分解，氧化，呈气态逸出偏差：也叫绝对偏差，是指个别测定值与几次测定的平均值之