MT T 357—94 煤的三氯甲烷萃取物测定方法

中华人民共和国煤炭行业标准MT/T3 5 79 4煤的三氯甲烷萃取物测定方法M e t h o df o rd e t e r m i n a t i o no f t r i c h l o r o m e t h a n ee x t r a c t f r o mc o a l1 9 9 5 - 1 2 - 0 5发布1 9 9 6 - 0 3 - 0 1实施中华人民共和国能源部批 准目 次1 主题内容与适用范围12 引用标准13 术语14 方法提要15 试剂和材料16 仪器、 设备17 煤样18 测定步骤29 结果计算21 0 精密度2附录A 三氯甲烷萃取物测定原始记录( 参考件)3附录B 三氯甲烷废液回收方法( 参考件)3MT/T3 5 79 4煤的三氯甲烷萃取物测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了煤的三氯甲烷萃取物测定用试剂、 材料、 设备、 仪器、 煤样, 测定步骤、 结果计算和精密度。本标准适用于烟煤和无烟煤。2 引用标准G B4 7 4 煤样的制备方法3 术语三氯甲烷萃取物( 曾称氯仿沥青、 氯仿沥青A) : 在一定条件下, 以三氯甲烷为溶剂, 对煤进行萃取所得的有机物。4 方法提要煤样置于脂肪抽提器中, 用三氯甲烷萃取, 将萃取液蒸除溶剂, 恒重, 求得煤的三氯甲烷萃取物。5 试剂和材料5 . 1 三氯甲烷(G B6 8 2) : 需蒸馏纯化至不发荧光。5 . 2 中速定性滤纸( 直径1 1 0mm) 和脱脂棉: 均用苯(G B6 9 0) 和无水乙醇(G B6 7 8) 混合液(1+1,V/V) 萃取至不发荧光, 除去溶剂, 备用。5 . 3 紫铜卷: 用1 0mm5 0mm紫铜箔卷成卷( 或用薄紫铜片) , 使用前用1 0%(V/V) 的盐酸(G B6 2 2)活化处理, 并先用水冲洗至中性, 再用无水乙醇(G B6 7 8) 冲洗一次, 凉干, 保存在干燥器中备用。5 . 4 滤纸筒: 滤纸筒应防止煤样穿滤, 滤纸筒包扎材料应按5 . 2条的规定进行预处理。6 仪器、 设备6 . 1 脂肪抽提器:5 0 0m L。6 . 2 电热恒温水浴。6 . 3 托盘天平: 感量0 . 2g。6 . 4 分析天平: 感量0 . 1m g。6 . 5 电热干燥箱: 带鼓风。6 . 6 荧光灯。6 . 7 三角瓶:2 5 0m L。6 . 8 短颈漏斗: 直径7 0mm。6 . 9 烧杯:2 5m L。7 煤样7 . 1 煤样应附送样清单, 并注明采样地点和煤的类别。7 . 2 煤样的制备应按G B4 7 4第3 . 1条至第3 . 7条的规定进行。7 . 3 煤样禁止用塑料袋包装, 避免有机物污染。1MT/T3 5 79 48 测定步骤8 . 1 按表1的规定称取煤样( 精确至0 . 2g) , 装入滤纸筒中, 包扎好, 置于脂肪抽提器中, 纸筒不得超过虹吸管的高度。加入3 0 03 5 0m L三氯甲烷和34卷紫铜卷于底瓶中, 放置在7 58 0水浴上进行萃取, 抽提器的回流速度应保持每小时回流二次。表1煤类别长焰煤、 气煤、 肥煤、 焦煤、气肥煤、1/3焦煤不粘煤、 弱粘煤、1/2中粘煤瘦煤、 贫瘦煤、 贫煤无烟煤煤样重,g5 . 01 0 . 01 0 . 02 0 . 02 0 . 02 5 . 01 0 0 . 02 0 0 . 0煤样超过1 0 0g时, 分两次萃取。8 . 2 萃取时间一般为7 0h8 0h, 当萃取至8 0h抽提器虹吸管中的溶液仍有颜色时, 可适当廷长萃取时间至溶液无色为止, 对于萃取物产率低的无烟煤可萃7 0h。对于萃取物产率特别高的煤样, 当萃取进行到溶液颜色相当深时, 应取下盛有萃取液的底瓶, 换上盛有新三氯甲烷的另一底瓶, 继续萃取。8 . 3 在萃取过程中, 如果紫铜片表面被黑色硫化物覆盖, 应再加一些紫铜片至表面不变黑色为止。8 . 4 萃取完毕取出煤样后, 继续在7 58 0水浴上浓缩瓶底中的卒取液至约1 0m L。8 . 5 取短颈漏斗铺上滤纸( 或在漏斗颈部塞上脱脂棉) 过滤底瓶中脱硫后的浓缩液, 用三角瓶盛接滤液, 底瓶和漏斗用三氯甲烷洗至滤液无色为止。将三角瓶中的滤液浓缩至35m L后, 转移至预先恒重好的烧杯中, 再用1 0m L三氯甲烷分五次冲洗三角瓶。将盛有萃取液的烧杯放置在7 08 0水浴上加热蒸除溶剂至近干。再将烧杯移至电热干燥箱中恒重。8 . 6 空烧杯和装有萃取物的烧杯均在7 0干燥箱内加热3 0m i n, 移至干燥器中冷却3 0m i n, 在分析天平上称量, 直至两次称量之差前者小于0 . 2m g, 后者小于1m g为止。以最后一次称量计值。8 . 7 当更换试剂、 滤纸( 或脱脂棉) 时, 应进行空白试验。除不加煤样外, 按本标准8 . 18 . 6条的规定进行操作。空白值大于0 . 5m g时, 应查明原因。9 结果计算三氯甲烷萃取物产率(%)=三氯甲烷萃取物质量(g)-空白值(g)煤样质量(g)计算结果取小数点后4位, 修约到小数点后3位。以两次平行测定结果的平均值报出。1 0 精密度同一试验室平行测定允许差不得超过表2的规定。表2%三氯甲烷萃取物产率允许差0 . 1 0 00 . 5 0 00 . 0 4 00 . 5 0 01 . 0 0 00 . 1 0 01 . 0 0 01 0( 相对)2MT/T3 5 79 4附 录 A三氯甲烷萃取物测定原始记录( 参考件)送样单位年 月 日分析号原编号煤类别采样地点煤样重,g烧杯号烧杯重量萃取物重,g烧杯重,g萃取物重,g空白值煤的萃取物重,g三氯甲烷萃取物产率,%备注分析人:校对:附 录 B三氯甲烷废液回收方法( 参考件)B 1 按图B 1安装回收装置。B 2 先在三氯甲烷废液中加入5%的无水氯化钙(HG B3 2 0 8) , 放置3 0m i n后, 将脱除水分的三氯甲烷废液移入5 0 0m L圆底烧瓶中, 调节水浴温度, 使其恒温在6 1 . 71 , 进行蒸馏直至无冷凝液流出为止。B 3 回收的三氯甲烷应进行以下检验:a . 用气相色谱仪检验饱和烃。b .用荧光灯检验是否发荧光。c .如果有饱和烃或发荧光, 应重新蒸馏。3MT/T3 5 79 41电热恒温水浴;2圆底烧瓶;3分馏柱( 约4 0 0mm) ;4温度计;5冷凝管;6铁支架