实验四 NaOH标准溶液浓度的标定、铵盐中铵态氮量的测定(甲醛法).doc

上一次实验（滴定分析基本操作练习）的问题：1. 思考题：锥形瓶不需要先用该溶液润洗或烘干主要是因为它不会改变该溶液的物质的量。2. 讨论：应该就实验过程中出现的现象、情况和实验结果进行讨论。讨论并不是思考题。例如可对相对平均偏差过大进行讨论分析，对使用不同指示剂时导致VHCl / VNaOH的比值有点差别，等等。3. 不论是用NaOH溶液滴定HCl 还是HCl溶液滴定NaOH VHCl / VNaOH或VNaOH/ VHCl是一个不变的值，4. 有效数字的保留。（比值保留四位有效数字，相对平均偏差要求保留两位有效数字）5. 数据处理时表格设计要科学合理。6. 实验步骤要简洁易懂。实验三. NaOH标准溶液浓度的标定 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）一 实验原理：1. 碱标准溶液常用NaOH 或KOH来配制，由于固体NaOH 和KOH易吸收空气中的CO2和水分，因此常用间接法来配制，即先配制近似浓度，然后用基准物质（草酸H2C2O4、邻苯二甲酸氢钾KHP）来标定。化学计量点：pH9.1指示剂：酚酞终点颜色：无色 微红色Mm计算：CNaOH/mol L1( )KHP/VNaOH 10-3 其中：MKHP=204.22. （NH4）2SO4是一种氮肥，它和（NH4）2CO3，NH4Cl一样，肥效的高低重要取决于其含氮量，因此测定铵态肥的肥效，实际上就是测定以NH4+的形式存在的氮。（NH4）2SO4是强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka5.610-10），不满足cKa10-8故无法用NaOH标准溶液直接滴定，必须进行强化。生产和实验中广泛使用甲醛法测定铵盐中氮的含量。4NH4+6HCHO（CH2）6N4H+3H+6H2O （4-1）生成的H+和（CH2）6N4H+（Ka7.110-6）可用NaOH标准溶液直接滴定 （CH2）6N4H+3H+4OH（CH2）6N44H2O （4-2）化学计量点时，产物是（CH2）6N4（Kb10-9），其水溶液显微碱性（pKb9），可选用酚酞作指示剂。终点颜色变化：无色浅红色mwNMN甲醛法准确度较差，但比较快速，故生产上用得较多。如果试样中含有Fe3+，影响终点观察，可改用蒸馏法。由（4-1）和（4-2）可知NH4+ N OH，所以 = cVNaOH10-3cVNaOH10-3 MNm故wN 100%其中c ，MN14.01二仪器与试剂：电子天平，滴定管，锥形瓶，容量瓶，移液管，量筒；NaOH，KHP，；（NH4）2SO4样品，酚酞指示剂，（1：1）甲醛三试验步骤（一） NaOH溶液浓度的标定：称KHP 0.4-0.5g至锥形瓶中加入20-30mL水溶解加入1-2滴酚酞用待标的NaOH溶液来滴定至微红色，30s不褪色，即终点记录数据。（平衡三份）（二）铵盐中氮含量的测定：1. 甲醛的处理：（已经处理好，可直接取用）2. （NH4）2SO4样品中游离酸的处理：这一步可不做，我们的样品基本不含有游离酸。3. 测定：称取样品0.81.0g小烧杯中加水溶解转移至100mL容量瓶中定容至刻度摇匀。吸取样液20.00mL锥形瓶中加入8mL中性甲醛摇匀放置1min加入2d酚酞用NaOH标液滴定至微红色且30s不褪色，即为终点。平衡三份。四. 原始数据和结果1. NaOH溶液浓度的标定序 号123mKHP/g0.00000.00000.0000VNaOH终读数/mlVNaOH初读数 /mlVNaOH/mlCNaOH/mol L1CNaOH/mol L1平均值|di|相对平均偏差/2. 铵盐中氮含量的测定样品的称量m（NH4）2SO4/g样品的滴定123VNaOH终读数/mlVNaOH初读数 /ml00.0000.0000.00VNaOH/mlwN（）wN（）平均值|di|相对平均偏差（）五. 注意事项1. 电子天平的使用和滴定管的洗涤2. 读数、记数应注意有效数字的保留。3. 称量基准物时一般采用递减称量的方法。4. 滴定管调零前应该把其他事宜准备好，调零后马上开始滴定，滴定后马上读数，防止因滴定管漏液而造成的读数误差。4.5. 甲醛预处理，除去甲醛中的游离酸（如甲酸）。如未中和，测定结果会偏高；如中和过量，则测定结果偏低。6. 如果样品（NH4）2SO4要处理以除去游离酸，则要先加入甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至橙色，然后再加入甲醛进行测定。这时溶液的颜色变化为：微红浅黄色橙红（微红浅黄色是甲基红颜色的变化，加入酚酞，用NaOH继续滴定，