黄芩黄连黄柏大黄理化鉴别.ppt

黄芩黄连黄柏大黄 理化鉴别 76K中药日语一班01 10号 黄芩 英文名称 RadixScutellariae 拉 baicalskullcaproot定义 唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根 黄芩别名山茶根 土金茶根 以根入药 有清热燥湿 凉血安胎 解毒功效 主治温热病 上呼吸道感染 肺热咳嗽 湿热黄胆 肺炎 痢疾 咳血 目赤 胎动不安 高血压 痈肿疖疮等症 黄芩的临床应用抗菌比黄连还好 而且不产生抗药性 理化性质 黄芩苷异名贝加灵 淡黄色细针晶 mp223 易溶于N N 二甲基甲酰胺和吡啶 可溶于碳酸氢钠 碳酸钠和氢氧化钠等碱液 但在碱液中不稳定 渐变为暗棕色 微溶于热冰醋酸 难溶于甲醇 乙醇和丙酮 几乎不溶于水 乙醚 苯和氯仿等 理化性质 黄芩素又名黄芩苷元 黄色针晶 mp264 265 分解 溶于乙醇 甲醇 乙醚 丙酮 乙酸乙酯和热的冰醋酸 微溶于氯仿和硝基苯 几乎不溶于水 溶于稀氢氧化钠呈绿棕色 遇浓硫酸呈黄色并显绿色荧光 理化性质 汉黄芩苷为黄芩中特有成分 黄色结晶 230 变成红棕色 302 变黑分解 微溶于50 乙醇或甲醇几乎不溶于水或常见有机溶剂 水解后生成汉黄芩素 理化性质 汉黄芩素异名汉黄芩黄质 沃贡宁或次黄芩素 黄色针状结晶 乙醇水溶液或乙酸乙酯 苯 mp203 极易溶于甲醇 乙醇 丙酮 乙酸乙酯 溶于乙醇 乙酸和氯仿微溶于苯和水 不溶于二硫化碳和石油醚 理化鉴别 黄酮反应取粉末2g 置100ml锥形瓶中 加乙醇20ml 置水浴上回流15分钟 滤过 取滤液1ml 加醋酸铅试液2 3滴 即发生桔黄色沉淀 另取滤液1ml 加镁粉少量与盐酸3 4滴 显红色 黄酮反应 理化鉴别 铝盐反应在试管中加入0 1ml含有黄芩苷的乙醇提取液 加入1 三氯化铝溶液 数分钟后出现黄绿色 理化鉴别 钠汞齐还原反应取样品乙醇溶液各1ml 分别至两试管中 加入数滴钠汞齐 加热 过滤 滤液用盐酸酸化 观察并记录颜色变化 理化鉴别 锆盐 枸橼酸反应取样品0 5 1mg 用甲醇10ml溶解 加2 二氯氧锆甲醇溶液1ml 观察并记录颜色变化 薄层色谱 黄芩素和汉黄芩素的检查样品制备 取粉末1g 加乙醚40ml于脂肪提取器中回流至无色 浓缩至2 5ml 供点样用 吸附剂 0 5N草酸硅胶G板 青岛硅胶200目8 5g 1 5g石膏 0 5N草酸溶液25ml 铺板 室温干燥 于105 活化1小时 展开剂 氯仿 甲醇 10 1 展距17cm 于365nm紫外光灯下观察荧光 薄层色谱 S a黄芩素b汉黄芩素1 黄芩 北京 2 黄芩 大庆 3 滇黄芩4 川黄芩5 甘肃黄芩6 丽江黄芩7 大黄芩8 粘毛黄芩 薄层色谱 黄芩甙的检查取上述乙醚回流后残渣 挥尽乙醚 加50 乙醇浸泡过夜 回流2小时 乙醇提取液供点样用 支持剂 聚酰胺板 聚酰胺1g 甲酸6ml溶解 70 乙醇3ml 展开剂 氯仿 甲醇 丁酮 乙酰丙酮 16 10 5 1 展距5cm 于365nm紫外光灯下观察荧光 薄层色谱 S 黄芩甙1 黄芩 北京 2 黄芩 大庆 3 滇黄芩4 川黄芩5 甘肃黄芩6 丽江黄芩7 大黄芩8 粘毛黄芩 黄连 毛茛科CoptischinensisFranch 黄连 最早在 神农本草经 中便有记载 因其根茎呈连珠状而色黄 所以称之为 黄连 为毛茛科植物黄连 三角叶黄连和云连的干燥根茎 分别习称 味连 雅连 云连 有清热燥湿 泻火解毒之功效 其味入口极苦 有俗语云 哑巴吃黄连 有苦说不出 即道出了其中滋味 理化性质 盐酸小檗碱黄色结晶性粉末 无臭 味极苦 在热水中溶解 在水或乙醇中微溶 在氯仿中极微溶解 在乙醚中不溶 理化鉴别 小檗碱反应取本品细粉约0 1g 加甲醇10ml 浸泡过夜 取上清液1ml 加稀盐酸2ml与漂白粉少量 振摇后 溶液显樱红色 理化鉴别 盐酸小檗碱反应取上清液1ml 加5 没食子酸的乙醇溶液2 3滴 置水浴上蒸干 趁热加硫酸数滴 将溶液置于白磁板上观察显深绿色 理化鉴别 硝酸小檗碱粉末 稀盐酸或30 硝酸1滴 黄色针簇状结晶 硝酸小檗碱 薄层色谱 样品备制 取本品细粉 60目 80 以下烘4小时 约0 1g 加甲醇10ml 浸泡过夜后 取上清液10 20 l点样 同时点上标准品 吸附剂 硅胶 青岛产 200目 煅石灰和水 4 1 14 制板 120 烘2小时 展开剂 氯仿 甲醇 氨 15 4 氨水另装于小容器内置于层离槽中 乙酸异戊酯 无水乙醇 甲酸 7 1 2 展距15cm 显色剂 展开后 小檗碱及巴马亭呈黄色二者在展开剂 中才能分开 前者在后者的上方 药根碱在氨存在时显红色或棕色 氨挥干后即显黄色 木兰花碱无色若将板置于波长254nm的紫外光灯下观察 若用碘熏后 各斑点均显深棕色 若用改良碘化铋钾试液显色 上述各斑点均显红色 薄层色谱 黄柏 CortexPhellodendriChinensis芸香科植物 黄柏 为芸香科植物黄皮树或黄檗的干燥树皮 前者习称 川黄柏 后者习称 关黄柏 可入药 性味苦寒 有清热燥湿 泻火除蒸 解毒疗疮之功效 理化性质 含多种生物碱 主要为小檗碱 含小檗碱1 4 5 8 以及少量的药根碱 木兰碱 黄柏碱 掌叶防己碱 另含黄柏内酯 黄柏酮 黄柏酮酸 白鲜交酯及菜油甾醇 B 谷甾醇 7 脱氢豆甾醇 黏液质等 其黏液质为植物甾醇与亚油酸结合而成的酯类 含量为7 8 黄柏酮 理化鉴别 检查小檗碱取本品粉末0 5g 加甲醇10ml 水浴温热数分钟 放冷 滤过 取滤液1ml 加稀盐酸lml与漂白粉少量 显樱红色 理化鉴别 检查小檗碱取本品粉末少量 置载玻片上 加乙醇2 3滴 加稀盐酸或30 硝酸1 2滴 加盖玻片 片刻后镜检 见黄色针晶簇 理化鉴别 检查黄柏酮取本品粉末1g 加乙醚10ml 冷浸 浸出液蒸去乙醚 残渣以lml冰醋酸溶解 加硫酸1滴 放置 溶液显紫棕色 薄层色谱 薄层色谱取本品粉末0 2g 加甲醇5ml 密塞 振摇30min 滤过 滤液作供试品液 另取盐酸小檗碱 加甲醇制成每1ml含0 5g的溶液作对照品溶液 吸取二溶液分别点样子同一桂胶G薄层板上 以正丁醇 冰醋酸 水 7 1 2 展开 取出 晾干 紫外灯 365nm 下检视 供试品色谱在与对照品色谱的相应位置上 显相同的黄色荧光斑点 薄层色谱 大黄 英文名 RadixetRhizomaRhei拉丁名 hubarbrootandrhizome定义 蓼科植物掌叶大黄 唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎 大黄是多种蓼科大黄属的多年生植物的合称 也是中药材的名称 中药大黄具有攻积滞 清湿热 泻火 凉血 祛瘀 解毒等功效 理化性质 主要是蒽醌类化合物 1 游离蒽醌衍生物 如芦荟大黄素 土大黄素 大黄酚 大黄素 异大黄素 虫漆酸D 大黄素甲醚 大黄酸 2 结合蒽醌化合物 有大黄酸 芦荟大黄素 大黄酚的单和双葡萄糖甙 大黄素 大黄素甲醚的单糖甙 蒽酚和蒽酮化合物 大黄二蒽酮 掌叶二蒽酮以及与糖结合的甙如番泻甙A B C D E F等 理化性质 除此外还有苷类等有机化合物 苷类化合物 土大黄甙 3 5 4 三羟基芪烯一4 O D 6 O 没食子酰 葡萄糖甙 3 5 4 三羟基茋烯 4 O D 吡喃葡萄糖甙萘衍生物 torachrysone 8 O D glucopyranoside torachrysone 8 6 oxaly glucoside及决明松 torachryson 鞣质类 没食子酰葡萄糖 d 儿茶素 没食子酸 大黄四聚素等 大黄四聚苯经水解 得没食子酸 肉桂酸及大黄明 此外合有树脂 尚含有有机酸 苹果酸 琥珀酸 草酸 乳酸 桂皮酸 异丁烯二酸 柠檬酸 延胡紊酸等 大黄中还含有挥发油 脂肪酸及植物甾醇等 理化鉴别 蒽醌化合物取粉未少量 进行微量升华 可见菱状针晶或羽状结晶 理化鉴别 羟基蒽醌衍生物反应取粉未0 9g 加水50ml 置水浴上加热30分钟滤过 滤液中加盐酸2滴 用乙醚提取2次 每次20ml 除去乙醚层 水层加盐酸5ml 置水浴中加热30分钟 冷后 再用乙醚20ml提取 分取乙醚层 加碳酸氢钠试液10ml 振摇 水层显红色 薄层色谱 取粉末 40目 0 2g于甲醇中浸泡4 6小时过滤 取甲醇液点样 吸附剂 硅胶 180目 加15 石膏及蒸馏水适量铺湿板 展开剂 1 苯 甲酸乙酯 甲酸 甲醇 3ml 1ml