USP-羧甲基淀粉钠-昌为翻译.doc

美国药典USP34-羧甲基淀粉钠上海昌为医药翻译并提供，仅作参考。所有内容以英文原版为准羧甲基淀粉钠淀粉羧甲基醚，钠盐定义羧甲基淀粉钠是淀粉羧甲基醚或交联羧甲基醚的钠盐。含有不超过7.0%的氯化钠。 A型和B型的pH值和含量如下表所示：PH值% 羧甲基淀粉钠的钠含量类型最小值最大值最小值最大值A5.57.52.84.2B3.05.02.03.4鉴别A. 红外吸收图谱B. 加入碘和碘化钾试剂1，将微酸溶液由蓝色染为紫色C. 步骤焦锑酸钾溶液：在2g的焦锑酸钾中加入100ml水。加热5分钟将溶液煮沸，快速冷却后，加入10ml氢氧化钾溶液（3:20）。静置24小时，再过滤。分析：在用于铁限值测试的2ml样品溶液中，加入4ml焦锑酸钾溶液。如必要的话，可用玻璃棒摩擦试管内部。验收标准：形成白色晶形沉淀物。D羧甲基淀粉钠使火焰从深黄色变成无光焰。含量测定 步骤样品：1g分析：将样品倒入锥形烧瓶，加入20ml浓度为80%的乙醇，搅拌10分钟后过滤。重复该步骤直至氯化物用硝酸银反应检测不显示。在105的条件下，将不溶解部分干燥至恒重不变。准确称量一部分（700mg）干燥后的80%乙醇不溶物置入大小合适的长颈瓶中。加入80ml冰醋酸，将混合物在沸水浴加热回流2小时，冷却至室温后，使用0.1N的高氯酸对照溶液滴定法来测定电位终点。计算羧甲基淀粉钠中钠的百分含量：结果=100（22.99）VN/WV= 所消耗的高氯酸体积N=高氯酸的当量浓度W=干燥后的残留乙醇不溶物的重量 （mg）合格标准：A型为2.8%-4.2%；B型为2.0%-3.4%其他成分 氯化钠限值样品：500mg羧甲基淀粉钠滴定法（见滴定测量）方式：直接滴定法滴定剂：0.1N硝酸银对照溶液终点检测：电位测定指示电极：合适的银基电极参考电极：双连电极的外罩内含有10%硝酸钾的充填液，而其内罩有标准填充液。分析：将样品置于烧杯内，100ml水。加入1ml硝酸。用滴定剂进行滴定测试。每ml0.1N的硝酸银等同于5.844mg氯化钠。合格标准：不高于7.0% 羟基乙酸钠限值【注意：请勿在阳光暴露的条件下进行该试验。使用低透光性玻璃仪器。】溶液A：0.1mg/ml2,7二羟基萘的硫酸溶液；需静置至褪色为止，于2天内使用。标准溶液：将先前在室温下干燥器中经五氧化二磷干燥一夜后的羟基乙酸，称取310mg置入容量为500ml的长颈瓶中，加水溶解稀释至500ml的溶液。取出5.0ml此溶液，倒入100ml的烧杯中，加入4ml 6N乙酸，然后静置30分钟。加入50ml丙酮和1g氯化钠，混合并经过用丙酮湿润的快速滤纸过滤，倒入100ml容量瓶。用丙酮冲洗烧杯和滤纸。将滤出液和洗涤剂混合在一起，并用丙酮稀释至100ml的溶液。需静置24小时，勿晃动。将澄清的上清液用作标准溶液。样品溶液： 将200mg 样品置于100ml的烧杯中。加入4ml 6N乙酸和5ml水。搅拌至完全溶解（约10分钟）。再加入50ml丙酮和1g氯化钠，混合并经过用丙酮湿润的快速滤纸过滤，倒入100ml容量瓶。用丙酮冲洗烧杯和滤纸。将滤出液和洗涤剂混合在一起，并用丙酮稀释至100ml的溶液。需静置24小时，勿晃动。将澄清的上清液用作样品溶液。分析：按以下步骤操作样品溶液和标准溶液。在水浴中将2.0ml的溶液加热20分钟以去除丙酮。冷却至室温。在经过测试、混合以及水浴加温的溶液中倒入20ml的溶液A。在水流中冷却后，定量装入25ml的容量瓶中。将长颈瓶置于水流中，并用硫酸稀释至25ml的溶液。10分钟内，使用合适的分光光度计测定溶液吸光率，水作为空白液。合格标准：样品溶液的吸光率不高于标准溶液（2.0%）。杂质无机杂质 重金属，方法二: 20ppm 铁限值标准溶液：将863.4mg硫酸铁铵FeNH4(SO4)2 12H2O溶解在水中，加入25ml 2N硫酸，用水稀释混合至500ml。用移液管移取10ml溶液至100ml的容量瓶，用水稀释并混合到100ml。再用移液管移取5ml溶液至另一个100ml的容量瓶，用水稀释成100ml的溶液并混匀。此溶液含有相当于1.0g/ml的铁。样品溶液：取2.5g样品倒入石英或铂坩埚，然后加入2ml 10N硫酸。置于水浴中加热，小心地在明火上逐渐加温。最好选择马弗炉，点燃加热至60025。继续加热至所有黑色颗粒消失。冷却后加入几滴2N硫酸，然后如上步骤点火加热。加入几滴2M碳酸铵，蒸干后如上步骤点燃加热。冷却后，将残余物溶解在50ml的水中并混匀。【注意：保留一部分此溶液用于鉴别测试C】分析：如下操作样品溶液和标准溶液。将10ml溶液置于适当容量的烧杯中，加入2ml柠檬酸溶液（1:5）和0.1ml氢硫基醋酸，混合均匀。加入氢氧化铵以增加溶液的碱性，把石蕊试纸用作外指示剂。用水稀释混合至20ml。溶液静置5分钟。合格标准：样品溶液呈现轻微粉红色，与标准溶液相仿。（0.002%）特别试验 微生物计数试验和特定微生物试验：其符合无沙门氏菌和大肠杆菌试验要求。 PH值：在30ml水中溶解1g，悬浮液产物的PH值为A型：5.5-7.5或B型：3.0-5.0。 干燥失重：在130的条件下，将样品干燥90分钟：使其减轻不超过10.0%的重量。补充技术条件 包装和储存：储存在密封容器中，最好避免较大的温度和湿度变化，以防结块。 标贴：标签上标明淀粉提取的植物来源、交联剂（若使用）、PH值范围以及属于A型还是B型。 美国药典对照标准美国药典羧甲基淀粉钠A型RS美国药典羧甲基淀粉钠B型RS辅助资料请在联系美国药典之前，参照常见问题解答。主题/问题联系方式专家委员会专著Kevin T. Moore博士高级科学顾问1-301-816-8369（EXC2010）专著辅料Radhakrishna S Tirumalai博士首席科学顾问1-301-816-8339（GCM2010）通用章节微生物学Radhakrishna S Tirumalai博士首席科学顾问1-301-816-8339（GCM