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文档简介

氨氮的测定 一 实验目的 了解分光光度计的使用方法 学会水样的蒸馏预处理 掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作 二 实验原理 水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物 在420nm波长处进行光度测定 水样的色度 浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测定 必须作适当的处理 对比较清洁的水样 可采用絮凝沉淀法 对污染严重的水样 则应采用蒸馏法以消除干扰 氨氮与纳氏试剂的反应式如下 三 实验仪器 氨氮蒸馏装置 分光光度计 50mL 250mL容量瓶 移液管等 蒸馏装置 分光光度计 四 实验试剂 实验水均为无氨水 1mol L的盐酸 1mol L的氢氧化钠溶液 轻质氧化镁 MgO 0 05 m V 溴百里酚蓝指示液 pH6 7 6 防沫剂 如液状石腊油 硼酸吸收液 纳氏试剂 酒石酸钾钠溶液 铵标准使用溶液 含氨氮0 010mg mL 五 实验步骤 蒸馏预处理取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液 分取250mL接近中性水样 如果氨氮含量较高 可分取适量并加无氨水至250mL 使其含量不超过2 5mg 移入凯氏烧瓶 加数滴溴百里酚蓝指示液 用氢氧化钠或盐酸溶液调到pH 7左右 加入0 25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠 立即连接氨氮球和冷凝管 导管下端插入吸收液面下 加热蒸馏 至馏出液达200mL左右时 停止蒸馏 定容至250mL 空白液的蒸馏 以无氨水代替水样 其它步骤和水样预蒸馏步骤相同 工作曲线的绘制分别移取0 0 50 1 00 3 00 5 00 7 00mL铵标准使用液于50mL容量瓶中 再各加入1 0mL酒石酸钾钠溶液 并用无氨水加至约40mL左右 摇匀 然后再各加入1 5mL纳氏试剂 并用无氨蒸馏水稀至标线 摇匀 放置10min后 在420nm处 用光程为10mm的比色皿 以空白为参比 测量吸光度 绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线 水样的测定分取mL 适量 经蒸馏后的馏出液于50mL容量瓶中 再加入1 0mL酒石酸钾钠溶液 用加无氨水至40mL左右 摇匀 然后再各加入1 5mL纳氏试剂 并用无氨蒸馏水稀至标线 摇匀 置放10min 同工作曲线步骤测量吸光度 按上述步骤测定空白馏出液 并加以扣除 六 计算 从工作曲线上查得氨氮含量 mg 七 注意事项 蒸馏时应避免发生暴沸 否则造成馏出液温度升高氨吸收不完全 防止在蒸馏时产生泡沫 必要时可加几滴液状石蜡油于凯氏烧瓶中 水样如含余氯 则应加入适量0 35 硫代硫酸钠溶液 每0 5mL可除去
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