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邻苯二甲酸二正丁酯的制备 实验化学 返回 邻苯二甲酸二正丁酯的制备 实验目的实验原理试剂及仪器实验步骤注意事项思考题基本操作 返回 一 实验目的 1 学习酸催化酯化反应制备邻苯二甲酸二正丁酯的原理和方法 3 学习和掌握分水器的使用方法及回流操作 返回 二 实验原理 第一步反应进行迅速而完全 第二步是可逆反应 为了使反应向右进行 使用过量的正丁醇 并利用分水器把反应过程中生成的水不断地从反应体系中移去 返回 三 试剂及仪器 返回 邻苯二甲酸酐 正丁醇 浓硫酸 5 碳酸钠溶液 饱和食盐水 无水硫酸镁 反应装置 试剂 四 实验步骤 返回 1 安装反应装置 在三口烧瓶中 加入5 9g邻苯二甲酸酐 12mL正丁醇 0 1mL浓硫酸 充分摇匀 分水器中加入正丁醇直至与支管相平 2 用小火加热混合物至沸腾 间歇摇动烧瓶 待邻苯二甲酸酐固体全部消失后 不久就有正丁醇 水的恒沸混合物蒸出 并可看到有小水珠逐渐沉到分水器底部 正丁醇则仍流回反应瓶中继续参加反应 随着反应的进行 瓶内反应物温度上升到160 时便可停止反应 3 待反应液冷却到70 以下时 将其移入分液漏斗中进行洗涤提纯 分离出油状粗产物转入干燥的小锥瓶中 加入少量无水硫酸镁干燥 4 安装减压蒸馏装置 将干燥后的粗产品滤入圆底烧瓶中 先在水循环式真空泵减压下蒸去过量的正丁醇 然后用油泵进行减压蒸馏 在真空度达1333Pa时180 190 收集馏分 加热进行蒸馏 收集80 85 馏分 5 测量产品的折光率和红外光谱 并与标准光谱比较 实验步骤 返回 返回 分水回流装置 五 注意事项 返回 1 瓶内反应物温度上升到160 时即可停止反应 在酸性条件下 温度超过180 是邻苯二甲酸二正丁酯易发生分解反应 2 中和温度不宜超过70 碱的浓度也不宜过高 也不要用氢氧化钠 否则酯易发生皂化反应 3 减压蒸馏不可使用薄壁或平底的不耐压仪器 六 思考题 返回 1 丁醇在浓硫酸存在下加热到160 时 可能有有些副反应 如果浓硫酸用量过多 会有什么不良影响 2 为什么要把反应物的温度控制在160 以内 3 为什么中和反应物用的是5 碳酸钠溶液 而不是用氢氧化钠溶液 有机化学实验基本操作 上页 返回 减压蒸馏 在常压下进行的蒸馏叫常压蒸馏 也称普通蒸馏或简单蒸馏 它是分离和提纯液态有机化合物的常用方法 但是某些沸点较高的有机化合物在加热还未达沸点时往往发生分解或氧化 所以不能采用常压蒸馏 若使用减压蒸馏便可避免上述现象的发生 减压蒸馏是用真空泵与蒸馏装置相连接 将体系内部的压力减小 使有机物的沸点下降 从而使蒸馏操作在较的温度下进行 减压蒸馏也称为真空蒸馏 返回 装置图 返回 克氏蒸馏头 导气毛细管 减压蒸馏 安全瓶 减压蒸馏装置 接真空泵 返回 折光率的测定 返回 折光率 又称折射率 是物质的特性常数之一 固体 液体和气体化合物都有一定的折光率 尤其对于液体记载更为普遍 折光率的应用有如下几个方面 1 测定所合成的巳知化合物的折光率与文献值对照 以验证所得产品 2 将折光率作为检验原料 溶剂 中间体及最终产品纯度的依据 3 根据反应物和生成物 指液体 的折光率改变情况 推测反应进行的程度 4 分馏时 配合沸点作为划分馏分的依据 折光率的测定 返回 折光率是用折射仪测定的 常用的为阿贝 Abbe 折射仪 由于它的操作简便又容易掌握 故为有机化学实验室常用的折光率测定仪器 1 反射镜 2 转轴 3 遮光板 4 温度计 5 进光棱镜座 6 色散调节手轮 7 色散值刻度圈 8 目镜 9 盖板 10 手轮 11 折射棱镜座 12 照明刻度盘镜 13 温度计座 14 底座 15 刻度调节手轮 16 小孔 17 壳体 18 恒温器接头 阿贝折射仪结构图 阿贝折射仪 返回 1 将阿贝折射仪置于干净的桌面上 连接电动恒温水浴 调节到所需测量温度 通常为20 或25 保持水浴温差土0 20 2 恒愠后 把被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面 并将进光棱镜盖上 用手轮10锁紧 要求液层均匀 充满视场 无气泡 3 打开遮光板3 合上反射镜1 调节目镜视度 使 宇交叉线成像清晰 此时旋转手轮15 并在目镜视场中找到明暗分界线的位置 4 再旋转手轮6 使分界线不带任何色彩 再微调折光率刻度调节手轮15 使分界线位于 字交叉线的中心 再适当转动聚光镜12 此时目镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率 记录读数与温度 重复1 2次 5 打开直角棱镜 用擦镜纸轻轻吸干被测液体 再用洁净的丙酮或乙醇润湿擦镜纸 将棱镜处理干净 待溶剂挥发后 垫上擦镜纸 合上两块棱镜 阿贝折射仪的操作程序 返回 使用阿贝折射仪的注意事项 1 每次加样前 用乙醇或丙酮洗净镜面 一般在磨砂面上放一块擦镜纸 滴上丙酮 合上镜面浸润片刻 再用擦镜纸擦净 不能用纸来回揩擦 而是要用擦镜纸贴在棱镜