环氧大豆油实验制备.doc

环氧大豆油的制备（温度）组员：樊永富、梁君来、龙代勇、陶建霖一、实验目的1、学习环氧大豆油的制备方法2、探究温度对环氧大豆油制备的影响二、实验原理环氧大豆油1-4，又名环氧甘油三酸酯7( Epoxy Soybean oil epoxialized Soybean oil) (简称ESO) 分子式：C57H98O12，分子量约1000。环氧大豆油是以食用大豆油为主要原料合成的一种化工产品，其主要成分为不饱和的甘油脂肪酸酯( 如环氧亚油酸酯、环氧油酸酯等) 混合物，并含有微量的色素、磷脂、胶质等杂质，为浅黄色油状液体，沸点150/0.5026kPa，分解、流动点-8，闪点299，着火点 304，密度0.9850.005(25)，粘度325mPas(25)，折光率1.4713(25)，水中溶解度 0.01%(25)，水在其中溶解度0.55%(25)，可溶于烃类、酮类、酯类、高级醇等有机溶剂。微溶于乙醇，不溶于水，耐热及光很是优异。ESO 的质量指标为：外观油状液体， pt - co比色400，d4200.9850.990，环氧6.0%6.5%，酸值0.5mgKOH /g，1253h加热减量0.3%，FP280 (开口杯)，热稳定性177，3h环氧值5.0，工业品水0.1% ，灰0.01%，碘值6。豆大油主要是由油酸、亚油酸和棕榈酸组成的，它们都是不饱和油脂。用过氧酸氧化即可得到环氧大豆油，反应过程如下：CH3COOH + H2O2 CH3COOOH + H2O(乙酸) (双氧水) (过氧乙酸) O催化剂R2CH=CHRCOOCH2 R2CH-CHRCOOCH2 OR2CH=CHRCOOCH2 + 3CH3COOOH R2CH-CHRCOOCH2 + 3CH3COOH OR2CH=CHRCOOCH2 R2CH-CHRCOOCH2(大豆油) （过氧甲酸） （环氧大豆油） （乙酸）三、实验仪器及药品：仪器：DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器、三口烧瓶、100ml的量筒、10ml的量筒、电子天平、分析天平、球形冷凝管、水管、铁架台、烧杯、滴液漏斗、分液漏斗、玻璃棒、磁力搅拌子、碱式滴定管、锥形瓶、250ml容量瓶、玻璃塞、抽气泵、洗瓶。药瓶：大豆油、双氧水、冰醋酸、浓硫酸、乙醇、酚酞、甲基红、溴甲酚绿、NaOH固体、苯四、实验步骤：分别称取大豆油20.0g、双氧水6.6g、冰醋酸4.6g、浓硫酸0.02ml，将称取的大豆油与浓硫酸加入三口烧瓶中，将称取的冰醋酸与双氧水加入滴液漏斗中。然后将三口烧瓶放在DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器上，分别将滴液漏斗与球形冷凝管固定在三口烧瓶的两个支关口上，将另一支口用玻璃塞塞住，调节温度，开始通水、加热搅拌。调节滴液漏斗时滴液漏斗中的混合液缓缓的滴入三口烧瓶中（预计滴入的时间为1个小时）。在45下加热搅拌3小时后，取出三口烧瓶，将三口烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，进行分液（分液进行3次使液体分的更加充分）。将分液之后的上层液加入圆底烧瓶中进行加压蒸馏，反应一小时后，待溶液中不再有泡沫时停止减压蒸馏，取出圆底烧瓶。 分别在50、60、65、70下加热重复试验。测酸值： 配置50ml的乙醇与0.25ml酚酞的混合液，然后用0.15mol/L的NaOH滴定至粉红色溶液。将该溶液加入到已装入50.0g苯与约5.0000g已制备的环氧大豆油的锥形瓶中，待锥形瓶中的试样反应完全，用0.15mol/L的NaOH进行滴定，待溶液的颜色变为粉红色时，表示反应完全，记下此时消耗的NaOH的量。测环氧值：取约0.5000g已制备的环氧大豆油于250ml的锥形瓶中，精确加入20ml盐酸-丙酮，密封、摇匀，待反应充分时，加入混合指示剂（酚酞）5滴，用0.15mol/L的NaOH溶液滴定，待溶液变为紫蓝浑浊时，为反应终结点，记下此时消耗的NaOH的量。空白试验：取约0.5000g的蒸馏水于250ml的锥形瓶中，精确加入20ml盐酸-丙酮，密封、摇匀，待反应充分时，加入混合指示剂（酚酞）5滴，用0.15mol/L的NaOH溶液滴定，当溶液变为紫蓝色时为反应的完结点，记下此时消耗的NaOH的量。5、 实验现象及记录 附后文6、 实验数据处理 式中：V空白试验消耗NaOH标准滴定溶液的体积（ml） V1试样试验消耗NaOH标准滴定溶液的体积 (ml) V2试样中测定酸值消耗NaOH标准滴定溶液的体积 (ml) NNaOH标准滴定溶液的浓度 (mol/L) w试样质量 (g) G测定酸值时试样的质量 (g) 0.016氧的摩尔质量（g/mol）将实验数据带入公式算得：温度/V/mlV1/mlV2/mlW/gG/g环氧值/%4538.638.21.00.50635.00120.23765035.4353.50.60405.12740.3228603533.60.50.52195.02970.66776536.335.50.40.51565.02890.39447036.535.80.30.51665.00880.3396七、实验结果及讨论陶建霖 200800601016由图可以看出，随着反应温度的升高，产品的环氧值逐渐上升，到60时环氧值最高，当温度高于60时环氧值降低，这是由于提高反应温度，有利于提高反应速率和环氧化反应选择性，但是当反应温度过高时，导致体系中过氧乙酸分解加剧，使环氧键生成速率降低，副反应加剧，产品的环氧值反而减低，故反应温度控制在60。1、为什么实验制备的环氧大豆油环氧值都叫低？ 反应时间对