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第九节 火焰原子吸收分光光度法(一)基础知识分类号:W9-0一、填空题1原子吸收光谱仪由光源、 、 和检测系统四部分组成。 答案:原子化器 分光系统 2原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括 和 。 答案:雾化器 燃烧器3火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是 ,用以吸收来自锐线源的 。 答案:产生基态原子 共振辐射4火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有 、 和蒸气放电灯3种。 答案:空心阴极灯 无极放电灯5火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有:物理干扰、化学干扰、 和 等。 答案:电离干扰 光谱干扰6原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用,应该经常开机预热,否则会使谱线 ,甚至不再是 光源。 答案:不纯 锐线7火焰原子吸收光度法分析样品时,灯电流太高会导致 和 ,使灵敏度下降。 答案:谱线变宽 谱线自吸收8火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有:双波长法、 、 和自吸收法。 答案:氘灯法 塞曼效应法9火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的 ,而且在 光路上通过原子化器。 答案:分裂 同一10火焰原子化器装置中燃烧器类型有 型和 型。 答案:预混合 全消耗11火焰原子吸收光度法分析样品时,确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察 是否稳定、 是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案:发射能量 仪器的基线12原子吸收光度法分析样品时,物理干扰是指试样在转移、 和 过程中,由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案:蒸发 原子化13火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素 的光谱与干扰物的 不能完全分离所引起的干扰。 答案:发射或吸收 辐射光谱二、判断题1火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越低。( ) 答案:错误 正确答案为:大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越高。2火焰原子吸收光谱仪中,分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( ) 答案:正确3火焰原子吸收光度法分析中,用10HNO3-HFHClO4消解试样,在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。( ) 答案:错误 正确答案为:在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏低。4火焰原子吸收光度法中,空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。( ) 答案:正确5火焰原子吸收光度法分析样品时,提高火焰温度使分析灵敏度提高。( )答案:错误 正确答案为:火焰原子吸收光度法分析样品时,在一定范围内提高火焰温度,可以使分析灵敏度提高。6火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。( ) 答案:正确7火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时,火焰才会稳定。( ) 答案:正确8火焰原子吸收光度法分析样品时,为避免稀释误差,在测定含量较高的水样时,可选用次灵敏线测量。( ) 答案:正确三、选择题1原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管,它的阴极是由 制成。( ) A.待测元素的纯金属或合金 B金属铜或合金 C任意纯金属或合金 答案:A2火焰原子吸收光度法测定时,当空气与乙炔比大于化学计量时,称为 火焰。( ) A.贫燃型 B富燃型 C氧化型 D还原型 答案:A3火焰原子吸收光度法测定时,光谱于扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的 光谱不能完全分离所引起的干扰。( ) A电离 B 散射 C 辐射 D折射 答案:C4火焰原子吸收光度法测定时,氘灯背景校正适合的校正波长范围为 nm。( ) A 100200 B220350 C200500 D400800 答案:B5火焰原子吸收光度法测定时,增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号 的现象。( ) A减弱 B增强 C,降低 D改变 答案:B6火焰原子吸收光度法测定时,化学于扰是一种 干扰,对试样中各元素的影响各不相同。( ) A.选择性 B非选择性 答案:A7 不是原子吸收光度法中进行背景校正的主要方法。( ) A.氘灯法 B塞曼法 C标准加入法 D双波长法答案:C8火焰原子吸收光度法的雾化效率与 无关。( ) A试液密度 B试液黏度 C试液浓度 D表面张力 答案:C9原子吸收光度法背景吸收能使吸光度 ,使测定结果偏高。( ) A增加 B减少 答案:A四、问答题1简述原子吸收光度法的工作原理。 答案:由光源发出的特征谱线的光被待测元素的基态原子吸收,使特征谱线的能量减弱,其减弱程度与基态原子的浓度成正比,依此测定试样中待测元素的含量。2原子吸收光谱仪的光源应满足哪些条件? 答案:(1)光源能发射出所需的锐线共振辐射,谱线的轮廓要窄; (2)光源要有足够的辐射强度,辐射强度应稳定、均匀: (3)灯内充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小。3原子吸收光度法测试样品前,空心阴极灯为何需要预热? 答案:通过预热达到空心阴极灯内外的热平衡,使原子蒸气层的分布与厚度均匀后,发光强度才能稳定,才能进行正常测量。4原子吸收光谱仪中,衡量原子化器性能的指标有哪些? 答案:原子化器能否在适当的时间内,将试样中的待测元素定量地原子化,少受其他因素的干扰,这是主要指标:其次是原子化过程的稳定性以及在原子化过程中引致的噪声大小。5为何原子吸收光度法必须用锐线光源? 答案:锐线光源即发射线的半宽度比火焰中吸收线的半宽度窄得多,基态原子只对0.0010.002nm波长的特征波长的辐射产生吸收,若用产生连续光谱的灯光源,基态原子只对其中极窄的部分有吸收,致使灵敏度极低而无法测定。若用锐线光源,就能满足原子吸收的要求。6原子吸收光度法氘灯扣除背景的原理是什么? 答案:当氘灯发射的光通过原子化器时,同样可为被测元素的基态原子和火焰的背景吸收。由于基态原子吸收的波长很窄,对氘灯总吸收所占的分量很小(1),故近似地把氘灯的总吸收看做背景吸收。二者相减(在仪器上,使空心阴极灯和氘灯的光交替通过原子一起来实现),即能扣除背景吸收。7火焰原子吸收光度法中常用消除化学干扰的方法有哪些? 答案:加释放剂、加保护剂、加助熔剂、改变火焰种类、化学预分离等。8如何校正火焰原子吸收光度法中的基体干扰? 答案:消除基体干扰的方法:(1)化学预分离法;(2)加入干扰抑制剂(基体改进剂); (3)标准加入法也可在一定程度上校正基体干扰。9简述火焰
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